1、 ISO 2016 Produits ptroliers Dtermination de la rpartition dans lintervalle de distillation Mthode par chromatographie en phase gazeuse Petroleum products Determination of boiling range distribution Gas chromatography method NORME INTERNATIONALE ISO 3924 Quatrime dition 2016-09-15 Numro de rfrence I
2、SO 3924:2016(F) ISO 3924:2016(F)ii ISO 2016 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2016, Publi en Suisse Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lect
3、ronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Ch. de Blandonnet 8 CP 401 CH-
4、1214 Vernier, Geneva, Switzerland Tel. +41 22 749 01 11 Fax +41 22 749 09 47 copyrightiso.org www.iso.org ISO 3924:2016(F)Avant-propos iv 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 T ermes et dfinitions . 1 4 Principe 2 5 Produits et ractifs . 2 6 Appareillage 4 7 chantillonnage . 6 8 Pr
5、paration de lappareillage . 6 9 talonnage .10 9.1 Procdure danalyse 10 9.2 Compensation de ligne de base .11 9.3 Courbe dtalonnage .11 9.4 Analyse du produit de rfrence .12 10 Mode opratoire.14 10.1 Prparation de lchantillon .14 10.2 Analyse de lchantillon 14 11 Calculs .15 12 Expression des rsultat
6、s15 13 Fidlit .15 13.1 Gnralits .15 13.2 Rptabilit .16 13.3 Reproductibilit 16 14 Rapport dessai 16 Annexe A (informative) Calcul des donnes quivalentes de lISO 3405 .17 Annexe B (informative) Analyse acclre 20 Annexe C (informative) Points dbullition des alcanes non normaux 22 Bibliographie .26 ISO
7、 2016 Tous droits rservs iii Sommaire Page ISO 3924:2016(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de
8、lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique
9、internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les procdures utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des diffrents critres dapprobation requis p
10、our les diffrents types de documents ISO. Le prsent document a t rdig conformment aux rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www. iso.org/directives). Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit
11、intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concernant les rfrences aux droits de proprit intellectuelle ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du docume
12、nt sont indiqus dans lIntroduction et/ou dans la liste des dclarations de brevets reues par lISO (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales ventuellement mentionnes dans le prsent document sont donnes pour information, par souci de commodit, lintention des utilisateurs et ne sauraient
13、 constituer un engagement. Pour une explication de la signification des termes et expressions spcifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, ou pour toute information au sujet de ladhsion de lISO aux principes de lOMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: A
14、vant-propos Informations supplmentaires. LISO 3924 a t labore par le comit europen de normalisation (CEN) comit technique CEN/TC 19, Carburants et combustibles gazeux et liquides, lubrifiants et produits connexes, dorigine ptrolire, synthtique et biologique en collaboration avec le comit technique I
15、SO/TC 28, Produits ptroliers et connexes dorigine synthtique ou biologique, selon les accords sur la coopration technique entre lISO et le CEN (Accords de Vienne). Cette quatrime dition annule et remplace la troisime (ISO 3924:2010) qui fait lobjet dune rvision technique. La troisime dition avait fa
16、it lobjet de plusieurs actualisations, notamment concernant le calcul de donnes quivalentes de lISO 3405 1 . tant donn que lISO 3924 est considrablement utilise et rfrence dans de nombreuses spcifications de carburant, une procdure danalyse plus rapide a t incluse. Plusieurs spcifications de carbura
17、nt concernaient des exigences sur les pourcentages de volume rcupr 250 C et 350 C, mais ce rsultat ne faisait pas partie du rapport de lISO 3924 de la version prcdente comme dcrit. Cela est mis jour dans le cadre de cette dition (voir lAnnexe A), pour laquelle une valuation a t ralise par CEN/TC 19.
18、 Par ailleurs, quelques modifications dordre rdactionnel ont t faites. Cette mthode est lorigine fonde sur les mthodes IP 406 3et ASTM D 2887 4jointes.iv ISO 2016 Tous droits rservs NORME INTERNATIONALE ISO 3924:2016(F) Produits ptroliers Dtermination de la rpartition dans lintervalle de distillatio
19、n Mthode par chromatographie en phase gazeuse AVERTISSEMENT Lutilisation de la prsente Norme internationale implique lintervention de produits, doprations et dquipements caractre dangereux. La prsente Norme internationale nest pas cense aborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. Il
20、est de la responsabilit des utilisateurs de la prsente Norme internationale de prendre des mesures appropries pour assurer la scurit et la sant du personnel avant lapplication de la norme, et de satisfaire aux exigences statuaires et rgulatoires pour ce besoin 1 Domaine dapplication La prsente Norme
21、 internationale spcifie une mthode pour dterminer la rpartition dans lintervalle de distillation des produits ptroliers. La mthode est applicable aux produits ptroliers et aux fractions ptrolires dont le point final de distillation est infrieur ou gal 538 C la pression atmosphrique quand il est mesu
22、r en appliquant la prsente Norme internationale. La prsente Norme internationale nest pas adapte au cas des essences ou composs base dessences. Le domaine dapplication de la mthode est limit aux produits dont lintervalle de distillation est suprieur 55 C et dont la pression de vapeur est suffisammen
23、t basse pour permettre un chantillonnage la temprature ambiante. La mthode a t applique avec succs des chantillons contenant des esters mthyliques dacides gras (EMAG) jusqu 10 % (V/V). NOTE Pour les besoins de la prsente Norme internationale, les termes “% (m/m)” et “% (V/V)” sont utiliss pour dsign
24、er respectivement la fraction massique () dun produit et sa fraction volumique (). 2 Rfrences normatives Les documents suivants, en tout ou partie, sont rfrencs de faon normative dans le prsent document et sont indispensables son application. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Po
25、ur les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3170, Produits ptroliers liquides chantillonnage manuel ISO 3171, Produits ptroliers liquides chantillonnage automatique en oloduc 3 T ermes et dfinitio ns Pour les besoins du prse
26、nt document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 point initial de distillation PI temprature correspondant au temps de rtention auquel la surface nette est gale 0,5 % de la surface totale du chromatogramme correspondant lchantillon 3.2 P o i n t f i n a l d e d i s t i l l a t i o n P
27、F temprature correspondant au temps de rtention auquel la surface nette est gale 99,5 % de la surface totale du chromatogramme correspondant lchantillon ISO 2016 Tous droits rservs 1 ISO 3924:2016(F) 3.3 Frquence de tranche nombre de tranches de donnes acquises par unit de temps permettant dintgrer
28、la rponse continue (analogique) du dtecteur chromatographique pendant une analyse Note 1 larticle: La frquence de tranche est exprime en Hz (par exemple tranches par seconde). 4 Principe Les hydrocarbures contenus dans une prise dessai, introduite dans la colonne dun chromatographe en phase gazeuse,
29、 sont spars dans lordre croissant de leur point dbullition. On fait monter la temprature de la colonne une vitesse reproductible, et laire du chromatogramme est intgre pendant la dure de lanalyse. Des tempratures dbullition sont attribues sur laxe des temps de rtention partir dune courbe dtalonnage,
30、 obtenue dans les mmes conditions en oprant sur un mlange connu dhydrocarbures couvrant la mme plage dbullition suppose de lchantillon. Ces donnes permettent de dterminer la rpartition dans lintervalle de distillation. LAnnexe A prsente un modle de corrlation pour le calcul des donnes quivalentes de
31、 distillations physiques (voir Rfrences 1, 5 et 6) partir de lanalyse de la rpartition dans lintervalle de distillation par chromatographie en phase gazeuse dtermine suivant cette Norme internationale. LAnnexe B dcrit une analyse alternative, acclre qui peut tre utilise (voir 8.2). 5 Produits et rac
32、tifs 5.1 Phase stationnaire pour les colonnes, non polaire, luant les hydrocarbures dans lordre croissant de leur point dbullition. Note Les produits suivants ont t utiliss avec succs comme phases liquides. Pour des colonnes remplies: Silicone gomme caoutchouc UC-W98; Silicone gomme caoutchouc GE-SE
33、-30; Silicone gomme caoutchouc OV-1; Silicone gomme caoutchouc OV-101. Pour des colonnes capillaires: polydimthylsiloxane. 5.2 Support solide pour colonnes remplies, consistant habituellement en de la brique rfractaire broye ou de la terre de diatome pour chromatographie. La granulomtrie et le taux
34、dimprgnation doivent tre tels quils conduisent une rsolution et une dure danalyse optimales. Note En gnral, un taux dimprgnation compris entre 3 % et 10 % a t jug trs satisfaisant. 5.3 Gaz vecteur, dune puret minimale de 99,995 %, constitu: a) dhlium ou dhydrogne pour les dtecteurs conductivit therm
35、ique, ou b) dazote, dhlium, dhydrogne ou dargon pour les dtecteurs ionisation de flamme. 5.4 Hydrogne, de qualit approprie aux dtecteurs ionisation de flammes.2 ISO 2016 Tous droits rservs ISO 3924:2016(F) 5.5 Air comprim, ne contenant ni eau ni huile, rglement pour les dtecteurs ionisation de flamm
36、es. 5.6 Mlange talon, consistant en un mlange dalcanes couvrant la gamme de C 5 C 44 , pess avec prcision et dissous dans le disulfure de carbone (5.8). Il est recommand dutiliser une concentration du mlange dalcanes dans le disulfure de carbone denviron 10 parties pour 100 pour les colonnes remplie
37、s et denviron 1 partie pour 100 pour les colonnes capillaires. Le mlange dalcanes suivant sest rvl satisfaisant pour la plupart des chantillons: C 5 , C 6 , C 7 , C 8 , C 9 , C 10 , C 12 , C 14 , C 16 , C 18 , C 20 , C 24 , C 28 , C 32 , C 36 , C 40 , C 44 . Au moins un des constituants du mlange do
38、it avoir un point dbullition infrieur au point initial de distillation de lchantillon, et au moins un des constituants doit avoir un point dbullition suprieur au point final de distillation de lchantillon. Le Tableau 1 donne la liste des points dbullition des alcanes. Tableau 1 Points dbullition des
39、 alcanes normaux Nombre datomes de carbone Point dbullition C Nombre datomes de carbone Point dbullition C 2 89 24 391 3 42 25 402 4 0 26 412 5 36 27 422 6 69 28 431 7 98 29 440 8 126 30 449 9 151 31 458 10 174 32 466 11 196 33 474 12 216 34 481 13 235 35 489 14 254 36 496 15 271 37 503 16 287 38 50
40、9 17 302 39 516 18 316 40 522 19 330 41 528 20 344 42 534 21 356 43 540 22 369 44 545 23 380 NOTE Il semble que le projet API 44 du 31 octobre 1972 7ait fourni les donnes dorigine des points dbullition des normales paraffines qui ont t numres dans les ditions prcdentes de cette Norme internationale.
41、 Cependant, au cours des annes, certaines des donnes contenues dans le projet API 44 (Projet dhydrocarbure du centre de recherche en thermodynamique) et les mthodes dessai ont chang, et elles ne sont plus quivalentes. Ce Tableau fournit les valeurs courantes des points dbullition des normales paraff
42、ines admises par lISO, lASTM et lEnergy Institute. Si lchantillon analyser contient des quantits significatives de n-alcanes qui peuvent tre identifis sur le chromatogramme, les pics correspondants peuvent tre utiliss comme points dtalonnage interne. Toutefois, il est conseill dutiliser le mlange ta
43、lon pour tre sr de lidentification des pics. Si ncessaire, on peut ajouter de manire qualitative du propane ou du butane au mlange talon pour satisfaire 5.6. Cela peut tre ralis en faisant barboter, laide dune seringue gaz, une petite ISO 2016 Tous droits rservs 3 ISO 3924:2016(F) quantit de lhydroc
44、arbure gazeux dans la solution de mlange talon contenue dans un flacon bouch par un septum. Si des phases stationnaires autres que celles numres dans la note en 5.1 sont utilises, les temps de rtention de quelques alkylbenznes (tels que lo-xylne, le n-butylbenzne, le 1,3,5-tri-isopropylbenzne, le n-
45、dcylbenzne et le n-ttradcylbenzne) choisis pour se rpartir dans lintervalle de distillation, doivent tre dtermins de manire vrifier que la colonne spare effectivement ces constituants dans lordre de leurs points dbullition (voir Annexe C). 5.7 Produit de rfrence On doit utiliser le gazole de rfrence
46、 ASTM n1 comme produit de rfrence primaire. 5.8 Disulfure de carbone, de qualit analytique (CAS RN 75-15-0). 6 Appareillage 6.1 Chromatographe, tout chromatographe en phase gazeuse prsentant les caractristiques suivantes peut tre utilis. 6.1.1 Dtecteur, ionisation de flamme ou conductivit thermique.
47、 Le dtecteur doit avoir une sensibilit suffisante pour dceler 1,0 % (m/m) de dodcane en donnant, dans les conditions spcifies par la prsente Norme internationale, une hauteur de pic au moins gale 10 % de lchelle totale de lenregistreur, et sans quil y ait perte de rsolution telle quelle est dfinie en 8.3. Quand il est rgl sur cette sensibilit, le dtecteur doit avoir une stabilit telle que la drive de
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