1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWVlEYHAPOHAR OPl-AHM3ALWlfl fl0 CTAHAPTH3AWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Ferro-silicium - Dosage de laluminium - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme Ferroslicon - Determination of aluminium co
2、ntent - Flame a tomic absorption spectrome trie me thod Premire dition - 1979-05-15 CDU 669.15-198 : 543.422 : 546.621 Rf. no : ISO 4139-1979 (F) Descripteurs : ferra-alliage, ferra-silicium, alliage au silicium, analyse chimique, dosage, aluminium, mthode spectroscopique dabsorption atomique. I Pri
3、x bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membresde IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le
4、droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations- internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec 160, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour appr
5、obation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 4139 a t labore par le comit technique ISOBC 132, Ferra-alliages, et a t soumise aux comits membres en janvier 1978. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, R
6、p. d Allemagne, R. F. Australie Autriche Bulgarie Canada gypte, Rp. arabe d Espagne France Inde Iran Italie Japon Mexique Norvge Pologne Aucun comit membre ne la dsapprouve. Roumanie Royaume-Uni Sude Tchcoslovaquie Turquie URSS USA Yougoslavie 0 Organisation internationale de normalisation, 1979 l I
7、mprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 4139-1979 (F) Ferro-silicium - Dosage de laluminium - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dosage de laluminium dans le ferro-silicium, par spectro- m
8、trie dabsorption atomique dans la flamme. La mthode est applicable au ferro-silicium ayant une teneur en aluminium comprise entre 0,05 et 5 % (mlm). 2 PRINCIPE Dissolution dune prise dessai dans les acides nitrique, fluorhydrique et perchlorique. vaporation de la solution jusqu dgagement de fumes pe
9、rchloriques. Sparation et fusion du rsidu avec un mlange form de carbonate de sodium et dacide borique; dissolution du culot de fusion dans la solution principale. Pulvrisation de la solution au sein dune flamme monoxyde de diazote-actylne, et dosage direct de laluminium par spectromtrie dabsorption
10、 de la raie 309,3 nm, mise par une lampe cathode creuse en aluminium. 3 RACTIFS Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Carbonate de sodium, anhydre. 3.2 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution
11、 68 % (mlm) environ. 3.3 Acide fluorhydrique, p 1,16 g/ml environ, solution 48 % (mlm) environ. 3.4 Acide perchlorique, p 1,68 g/ml environ, solution 70 % (mlm) environ. 3.5 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 38 % (mlm) environ. 3.6 Acide chlorhydrique, solution dilue 1 i- 9. Mlanger
12、 1 volume de la solution dacide chlorhydrique (3.5) avec 9 volumes deau et homogniser. 3.7 Acide borique, en cristaux. 3.8 Fer, solution no 1 correspondant 10 g de Fe par I itre. Peser, 0,001 g prs, 10 g de fer trs pur, exempt dalu- minium, les introduire dans un bcher de 600 ml et les dissoudre dan
13、s 50 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.5). Chauff er doucement jusqu dissolution complte. Transvaser quantitativement le contenu du bcher dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume avec de leau .et homogniser. 3.9 Fer, solution no 2 correspondant 10 g de Fe par litre. Peser, 0,001
14、g prs, 5 g de fer trs pur, exempt dalu- minium, les introduire dans un bcher de 600 ml et les dissoudre dans 25 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.5). Chauffer doucement jusqu dissolution complte. Ajouter 25 ml de la solution dacide perchlorique (3.4). Chauffer jusqu dbut de dgagement de fume
15、s blanches perchloriques. Refroidir et ajouter 50 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.5). Attendre la clarification de la solution, puis ajouter 50 ml deau. Plonger, dans cette solu- tion, un creuset en platine dans lequel a t fondu au pra- lable un mlange form de 5 g du carbonate de sodium (3
16、1) et de 2,5 g de lacide borique (3.7) dans un four moufle rgl 1 000 “C. Chauffer doucement jusqu dissolution complte du culot de fusion. Retirer le creuset du bcher et le rincer soigneusement, en recueillant les eaux de rinage dans le bcher. Refroidir. Transvaser quantitative- ment le contenu du b
17、cher dans une fiole jauge de 500 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. 3.10 Solution utilise lors de ltalonnage pour se ramener aux conditions opratoires de lanalyse. Introduire, dans un bcher de 250 ml, 30 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.5), 15 ml de la solution dacide perchl
18、orique (3.4) et 50 ml deau. Plonger, dans cette solu- tion, un creuset en platine dans lequel a t fondu au pra- lable un mlange form de 5 g du carbonate de sodium (3.1) et de 2,5 g de lacide borique (3.7) dans un four moufle rgl 1 000 “C. Chauffer doucement jusqu dissolution complte du culot de fusi
19、on. Retirer le creuset du bcher et le rincer soigneusement, en recueillant les eaux de rincage dans le bcher. Refroidir. Transvaser quantitativement le contenu du bcher dans une fiole jauge de 200 ml. Compl- ter au volume avec de leau et homogniser. ISO 4139-1979 (F) 3.11 Aluminium, solution talon c
20、orrespondant 1 g dAl Laisser lattaque se poursuivre la temprature ambiante par litre. jusqu cessation de leffervescence. Peser, 0,001 g prs, 1 g daluminium, puret 99,99 %. Lintroduire dans un bcher de 600 ml et le dissoudre dans 30 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.5). Transvaser quantitativ
21、ement la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. 4 APPAREILLAGE Si la teneur en silicium de lchantillon est gale ou sup- rieure 65 % (mlm), ajouter, la solution ainsi obtenue, 30 ml de la solution de fer no 1 (3.8). Dans tous les cas, ajouter 5 ml de
22、 la solution dacide per- chlorique (3.4). Placer le bcher sur une plaque chauffante rgle une temprature ne dpassant pas 350 “C et chauffer jusqu dgagement dabondantes fumes blanches perchloriques. Matriel courant de laboratoire, et notamment : 4.1 Creusets en platine, de capacit 40 ml environ. Refro
23、idir. Ajouter, dans le bcher dattaque, 30 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.6) et chauffer jusqu dissolution de tous les sels solubles. Filtrer le rsidu sur papier filtre texture serre, en recueillant le filtrat dans un bcher de 250 ml. 4.2 Bchers en polyttrafluorthylne (PTFE), ou capsules e
24、n platine, de capacit convenable. 4.3 Spectromtre dabsorption atomique dans la flamme, muni dun brleur aliment par du monoxyde de diazote et de lactylne. Laver le rsidu et le papier filtre avec environ 100 ml deau chaude, de facon liminer toute trace dacide perchlo- r ique. 4.4 Lampe cathode creuse
25、en aluminium. 5 CHANTILLONNAGE Placer le papier filtre dans un creuset en platine (4.1). Incinrer dans un four moufle, dabord basse tempra- ture, puis calciner 1 000 “C durant 15 min environ. Lchantillonnage et la prparation des chantillons des ferro-alliages feront lobjet dune Norme internationale
26、ultrieure. 6 MODE OPERATOIRE Laisser refroidir dans un dessiccateur. Ajouter, dans le creuset, 1 g du carbonate de sodium (3.1) et 0,500 g de lacide borique (3.7). Chauffer sur une plaque chauffante rgle 250 OC, durant 15 min. Introduire le creuset dans un four moufle rgl 1 000 “C et ly main- tenir
27、durant 15 min. AVERTISSEMENT - Les vapeurs dacide perchlorique peuvent produire des explosions en prsence dammoniac ou de matires organiques en gnral. 6.1 Prise dessai Prlever une prise dessai de 1 + 0,001 g. 6.2 Essai blanc Laisser refroidir le creuset, puis lintroduire dans le bcher contenant le f
28、iltrat du rsidu de lattaque acide. Ajouter 5 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.5) et chauffer doucement jusqu dissolution complte du culot de fusion. Retirer le creuset du bcher, le rincer soigneusement, en recueillant les eaux de rinage dans le bcher, et concentrer la solution par chauffage
29、 modr jusqu lobtention dun volume de 60 ml environ. Effectuer, paralllement au dosage et en suivant le mme mode opratoire, un essai blanc en employant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour le dosage, mais introduire, dans tous les cas, 50 ml de la solu- tion de fer no 1 (3.8
30、). Refroidir. Transvaser quantitativement le contenu du bcher dans une fiole jauge de 100 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. La prparation de la solution A est ainsi termine. 6.3 Dosage 6.3.1.1 TENEURS EN ALUMINIUM INFRIEURES 6.3.1 Prparation de la solu tion dessai 0,50 % (mlm) Intro
31、duire la prise dessai (6.1) dans un bcher en PTFE de 150 ml ou dans une capsule en platine de 100 ml environ (4.2), et ajouter 10 ml de la solution dacide nitrique (3.2). Ajouter alors, avec prcaution et par fractions successives, en agitant aprs chaque ajout pour faciliter lamorce gra- duelle de la
32、 raction, 10 ml de la solution dacide fluor- hydrique (3.3). Effectuer le mesurage spcifi en 6.3.2 sur la solution A. 6.3.1.2 TENEURS EN ALUMINIUM COMPRISES ENTRE 0,50 ET 1,25 % (mlm) Prlever 20 ml de la solution A et les introduire dans une fiole jauge de 50 ml. Ajouter, laide dune burette, 24 ml d
33、e la solution de fer no 2 (3.9). 2 ISO4139=1979(F) Complter au volume avec de leau et homogniser. La prparation de la solution B est ainsi termine. Effectuer le mesurage spcifi en 6.32 sur la solution B. 6.3.1.3 TENEURS EN ALUMINIUM COMPRISES ENTRE 1,25 ET 5% (m/m) Prlever 5 ml de la solution A et l
34、es introduire dans une fiole jauge de 50 ml. Ajouter, laide dune burette, 36 ml de la solution de fer no 2 (3.9). Complter au volume avec de leau e.1 homogniser. La prparation de la solution C est ainsi termine. Effectuer le mesurage spcifi en 6.3.2 sur la solution C. NOTE - Suivant la sensibilit de
35、 lappareil utilis, des dilutions plus importantes peuvent tre prvues. 6.3.2 Mesurages spectromtriques Mettre le spectromtre dabsorption atomique dans la flamme (4.3) et la lampe cathode creuse en aluminium (4.4) sous tension suffisamment tt pour garantir leur stabilit. Rgler la longueur donde 309,3
36、nm. Rgler la pression du monoxyde de diazote et de lactylne suivant les carac- tristiques du brleur. Obtenir le signal optimal en utilisant une solution daluminium de concentration connue variable suivant lappareil, en cherchant obtenir le maximum de sensibilit et de stabilit. Mesurer Iabsorbance de
37、 la solution dessai (6.3.1.1 ou 6.3.1.2 ou 6.3.1.3), aprs avoir ajust le zro de lappareil par rapport la solution de lessai blanc des ractifs pour ltablissement de la courbe dtalonnage (6.4). tablir une courbe dtalonnage (voir 6.4) pour chaque srie de mesurages. NOTE - Laluminium est partiellement i
38、onis dans la flamme monoxyde de diazote-actylne. Le fer agit comme un tampon dionisation et, par consquent, accrot le signal d laluminium. Des essais ont montr que, dans les conditions adoptes, Iaccroisse- ment est constant pour une gamme de 3 10 g de Fe par litre. 6.4 tablissement de la courbe dtal
39、onnage Dans une srie de huit fioles jauges de 100 ml, introduire - 50 ml de la solution de fer no 2 (3.9), et - 20 ml de la solution pour se ramener aux conditions opratoires de lanalyse (3.10). Ajouter ensuite les volumes de la solution talon dalu- minium (3.11) indiqus dans le tableau ci-dessous.
40、Complter au volume avec de leau et homogniser. Effectuer le mesurage de Iabsorbance de chaque solution tmoin dans les conditions spcifies en 6.3.2. Tracer la courbe dtalonnage en portant, en abscisses, les pourcentages en masse daluminium dans le ferro-silicium et, en ordonnes, les valeurs correspon
41、dantes des absor- bances. 7 EXPRESSION DES RSULTATS Dduire de la courbe dtalonnage le pourcentage en masse daluminium dans le ferro-silicium correspondant Iabsor- bance mesure. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications sui- vantes : a) Iidentif ication de lchantillon
42、 b) la rfrence de la mthode utilise; c) les rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; d) le compte rendu de tout detail particulier ventuel relev au cours de lessai; e) le compte rendu de toute opration non prvue dans la prsente Norme internationale, ou de toute opration facultat
43、ive. Solution etalon daluminium Masse correspondante Pourcentage en masse daluminium correspondant dans (3.11) daluminium la prise dessai ml Solution A Solution B Solution C mg 1 g/lOO ml 1 g/250 ml 1 g/l 000 ml 0” 0 0 0 0 0,50 Or5 0,05 0,125 0,50 1 ,oo 1 ,o 0,lO 0,25 1 ,oo 2,00 ao 0,20 0,50 2,00 2,50 23 0,25 0,625 2,50 3,00 3,O 0,30 0,75 3,00 4,00 4,O 0,40 1 ,oo 4,00 5,00 5,O 0,50 1,25 5,00 * Essai blanc des ractifs pour ltablissement de la courbe dtalonnage. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
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