1、 NORME INTERNATIONALE 4313 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXflYHAPOflHAII OPTAHM3ALU-M l-I0 CTAHLIAPTM3ALW-i *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Poudres laver - Dosage de loxyde de phosphore(V) total - Mthode gravimtrique au phosphomolybdate de quinoline Washing po wders
2、 - De termina tien of total phosphorus( V) oxide content - Quinoline phosphomofybdate gravimetric method Premire dition - 1976-1 l-01 - - LL Y CDU 661.185 : 543 Rf. no : ISO 4313-1976 (F) 2 Descripteurs : agent de surface, poudre laver, analyse chimique, dosage, oxyde de phosphore, mthode gravimtriq
3、ue. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comites Membres KO). Llaboration des Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le
4、droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour appr
5、obation,. avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 4313 a t tablie par le Comit Technique lSO/TC 91, Agents de surface, et a t soumise aux Comits Membres en aot 1975. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique d
6、u Sud, Rp. d France Allemagne Inde Australie Iran Autriche Italie Belgique Japon Brsil Nouvelle-Zlande Canada Pays-Bas gypte, Rp. arabe d Pologne Espagne Portugal Roumanie Royaume-Uni Suisse Thalande Turquie U.R.S.S. U.S.A. Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. CI Organisation Internationale
7、de Normalisation, 1976 Q Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 4313-1976 (F) Poudres laver - Dosage de loxyde de phosphore(V) total - Mthode gravimtrique au phosphomolybdate de quinoline 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode gravimtrique de dosage de
8、loxyde de phosphore(V) total dans les poudres laver commerciales. 2 RFRENCE ISO 607, Agents de surface - Dtergents - Mthodes de division dun chan Mon. 1) 3 PRINCIPE Hydrolyse nitrique des polyphosphates. Prcipitation des phosphates sous forme de phosphomolybdate de quinoline en prsence dactone. Filt
9、ration, lavage, schage et pese du prcipit. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide nitrique, p20 1,40 g/ml environ, solution 68 % (mlm) ou 14 N environ. 4.2 Ractif citromolybdique. 4.2.
10、1 Dissoudre, dans un bcher de 400 ml, 70 g de molybdate de sodium dihydrat ( Na2 Mo04.2H20) dans 150 ml deau. 4.2.2 Dissoudre, dans un bcher de 1 000 ml, 60 g dacide citrique monohydrat ( CeHg07.H20) dans 150 ml deau et ajouter 85 ml de la solution dacide nitrique (4.1). 4.2.3 Verser, en agitant, la
11、 solution (4.2.1) dans la solution (4.2.2). 4.2.4 Mettre, dans un bcher de 400 ml, 100 ml deau, ajouter 35 ml de la solution dacide nitrique (4.1) puis 5 ml de quinoline pure. 1) En prparation. (Rvision de lISO/R 607.1 4.2.5 Verser, en agitant, la solution (4.2.4) dans la solu- tion (4.2.3) et laiss
12、er reposer une nuit. Filtrer sur le creuset filtrant (5.6) dans une fiole jauge de 1 000 ml (5.2) la totalit du liquide, sans rincage leau?) 4.2.6 Ajouter, la solution (4.2.5), 280 ml dactone, complter au volume avec de leau et homogniser. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et notamment
13、 5.1 Bchers, de capacits 400,600, 1 000 et 2 000 ml, en polythylne. Un bcher en polythylne est prfrable un bcher en verre, pour viter que la solution dattaque ne soit en contact avec le verre, pour le cas o lanalyse comporte- rait galement le dosage de la silice. 5.2 Fiole jauge, de capacit 1 000 m
14、l, conforme IISO 1042. 5.3 Fiole jauge, de capacit 100 ml, conforme IISO 1042. 5.4 Pipettes un trait, de capacits, 5, 10,20,25 et 50 ml, classe A, contrles priodiquement et conformes llSO/R 648. 5.5 Fiole conique filtrer, de capacit 500 ml. 5.6 Creuset plaque filtrante en verre fritt de porosit PI 6
15、 (diamtre des pores 10 16 prn) conforme IISO 47933). Avant utilisation, scher ce creuset durant 1 h ltuve (5.7) rgle 260 i 20 “C et le laisser refroidir dans un dessiccateur. 5.7 tuve, rglable 260 k 20 “C. 5.8 Agitateur mcanique. 2) Repasser ventuellement les premires portions sur le creuset filtran
16、t jusqu lobtention dun filtrat clair. 3) En prparation. 1 ISO4313-1976(F) 6 CAITILLNIVAGE Lchantillon pour laboratoire de poudre laver doit tre prpar et conserv selon les prescriptions de IISO 607. 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Prise dessai Peser, 0,Ol g prs, 10 g environ de lchantillon pour laboratoire. 7.2
17、 Dosage Transfrer la prise dessai (7.1) dans un bcher de 2 000 ml (5.1). Remplir la fiole jauge (5.2) et complter au volume avec de leau 35 40 o C et lajouter la prise dessai, tout en laissant la fiole sgoutter durant quelques secondes, afin dobtenir un drainage complet. Agiter nergiquement avec lag
18、itateur (5.8), durant 3 min environ, pour dissoudre la prise dessai, lexception dventuelles petites quantits de silicate restant insoluble, etc. (Solution L, .) Prlever, laide de la pipette de 25 ml (5.4), 25,0 ml de la solution Lt, les transfrer dans une fiole jauge de 100 ml (5.3) et complter au v
19、olume avec de leau. (Solution L2.) Prlever, laide dune pipette (5.4), un volume de la solution L2 contenant 5 20 mg doxyde de phosphore(V) par exemple 20 ml pour une poudre laver contenant 20 % (m/m) environ doxyde de phosphore(V) total. Transvaser cette solution dans un bcher de 600 ml, forme haute
20、 Ajouter 15 ml de la solution dacide nitrique (4.1) et diluer 100 ml environ. Couvrir le bcher dun verre de montre, amener son contenu douce bullition et maintenir celle-ci durant 30 min. Filtrer, si ncessaire, pour liminer la silice ventuellement prcipite, et laver le filtre avec un volume deau co
21、rres- pondant approximativement celui qui sest vapor pendant lhydrolyse. Placer le bcher contenant la solution chaude sous une hotte et ajouter, sans agiter, 50 ml du ractif citro- molybdique (4.2). Couvrir dun verre de montre et chauffer immdiatement avec un appareil convenable ne comportant pas de
22、 flamme, de facon atteindre en 10 15 min une temprature de 75 “C environ (bullition commencante) qui est maintenue durant 30 s au plus. Retirer alors le bcher de lappareil de chauffage et le laisser refroidir jusqu la temprature ambiante, en agitant trois ou quatre fois pendant le refroidissement. L
23、aisser dposer le prcipit form. Placer le creuset filtrant (5.6) pralablement tar sur la fiole (5.5) raccorde au vide. Transvaser la solution dcante dans le creuset, en laissant, dans la mesure du possible, le prcipit dans le bcher, puis laver le prcipit six fois par dcantation en utilisant chaque fo
24、is 30 ml deau. Transfrer quantitativement le prcipit dans le creuset par jets de pissette. Pour cela, laver quatre fois le bcher avec de leau, en ne rajoutant leau de lavage dans le creuset quaprs filtration complte. Enfin, essorer fond le prcipit sur le creuset filtrant (5.6), le placer dans ltuve
25、5.7) rgle 260 t 20 “C et le chauffer durant 1 h. Retirer le creuset de ltuve, laisser refroidir dans un dessiccateur et peser. Rpter les oprations de chauffage, de refroidissement et la pese jusqu ce que deux peses successives ne diffrent pas de plus de 0,001 g. NOTE - II convient de laisser le cre
26、uset filtrant se refroidir dans le dessiccateur pendant des dures identiques lors du tarage et lors de la pese du prcipit. 7.3 Essai blanc Effectuer, paralllement au dosage et en suivant le mme mode opratoire, un essai blanc en employant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour
27、 le dosage, mais en omettant la prise dessai. La masse du prcipit ne doit pas tre suprieure 1,5 mg. Dans le cas contraire, il y a lieu dutiliser de nouveaux ractifs. 8 EXPRESSION DES RSULTATS 8.1 Mode de calcul La teneur en oxyde de phosphore(V) total de la poudre laver est donne, en pourcentage en
28、masse, par la formule (ml -m2) x0,032 07 x 1 000 x 100 x 100 Vx25xmo (ml -m2) x 12 828 - - Vxmo o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1); ml est la masse, en grammes, du prcipit de phospho- molybdate de quinoline obtenu en 7.2; m2 est la masse, en grammes, du prcipit obtenu dans lessa
29、i blanc (7.3); V est le volume, en millilitres, de la solution L2, utilis pour le dosage proprement dit; 0,032 07 est un coefficient dquivalence en oxyde de phosphore(V) pour 1 g de phosphomolybdate de quino- Iine (C9H7N)aH3 (PO.12MoOa). 8.2 Rptabilit La diffrence maximale, trouve entre les rsultats
30、 de deux dterminations effectues simultanment ou rapidement lune aprs lautre sur le mme chantillon, par le mme analyste utilisant le mme appareillage, ne doit pas dpasser 0,5 % pour des teneurs en oxyde de phosphore(V) comprises entre 18 et 30 % (mlm). 2 ISO 4313-1976(F) 8.3 Reproductibilit La diffr
31、ence entre les rsultats obtenus sur le mme chantillon, dans deux laboratoires diffrents, ne doit pas dpasser 1,l % pour des teneurs en oxyde de phosphore(V) comprises entre 18 et 30 % (mh). 9 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) tous les renseigneme
32、nts ncessaires lidentification complte de lchantillon; b) la rfrence de la mthode adopte; c) les rsultats obtenus, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; d) les conditions dessai; 4 tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme Internationale, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents ventuels susceptibles davoir eu une influence sur les rsultats. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
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