ISO 4318-1989 Surface active agents and soaps determination of water content azeotropic distillation method《表面活性剂和肥皂 含水量的测定 共沸蒸馏法》.pdf

1、NORME 60 INTERNATIONALE 4318 Deuxime dition 1989-07-15 Agents de surface et savons - Dtermination de la teneur en eau - Mthode par entranement azotropique Surface active agents and soaps - Determination of water content - Azeotropic distillation me thod 1s0 4318 : 1989 (FI Avant-propos LISO (Organis

2、ation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit tec

3、hnique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO col- labore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projet

4、s de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 %

5、 au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 4318 a t labore par le comit technique ISO/TC 91, Agents de surface. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 4318: 19781, dont elle constitue une rvision mineure. ISO 1989 Droits de reproduction rservs. Aucune p

6、artie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-1211 Genve 20 l Suisse I

7、mprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 4318 : 1989 (F) Agents de surface et savons - Dtermination de la teneur en eau - Mthode par entranement azotropique 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode pour la dtermination de la teneur en eau des agents de surface et de

8、s savons, par entranement azotropique. Les matires volatiles solubles dans leau, mais insolubles dans le xylne ou le ptrole, seront comprises dans le rsultat. La mthode est applicable aux produits ltat pulvrulent dont la teneur en eau est suprieure 5 % Wm), et ceux en pte et en solution. Elle nest p

9、as applicable aux chantillons conte- nant des composs volatils solubles dans leau (par exemple thanol). En ce qui concerne les savons, tant donn que les rsultats ne peuvent tre obtenus avec une prcision suprieure + 0,3 %, il convient de nadopter cette mthode que pour les savons contenant en quantit

10、apprciable des matires volatiles insolubles dans leau. II est galement recommand de suivre cette mthode dans le cas des savons prpars avec de Ihuile de lin ou dautres huiles siccatives et de certains savons conte- nant, par exemple, du silicate de sodium. La mthode par entranement azotropique nest a

11、pplicable que si elle est prescrite dans la norme particulire chaque produit. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des disposi- tions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publicati

12、on, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties pre- nantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO pos

13、sdent le registre des Normes interna- tionales en vigueur un moment donn. ISO 383 : 1976, Verrerie de laboratoire - Assemblages coni- ques rods in terchangeables. ISO 607: 1980, Agents de surface et dtergents - Mthodes de division dun chantillon. 3 Principe Distillation azotropique de leau contenue

14、dans une prise dessai par le xylne ou le ptrole bouillant. 4 Ractif Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue. AVERTISSEMENT - Le xylne tant un solvant toxique, il faut se conformer aux consignes de scurit relatives la manipulation des solvants toxiques. 4

15、1 Xylne (nimporte lequel des isomres ou un mlange de ces isomres en nimporte quelle proportion), intervalle de dis- tillation 130 OC 140 OC, ou 4.2 Ptrole, intervalle de distillation 180 OC 220 OC. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment: Appareil dentranement, comprenant les lm

16、ents suivants. 5.1 Ballon, de 500 ml de capacit minimale, col rod con- forme aux prescriptions de IISO 383. 5.2 Tube de recette, gradu, de 2 ml ou 10 ml de capacit (dcanteur de Dean-Stark). Lchelon et sa tolrance pour le tube gradu de 2 ml doivent tre - graduation en 0,l ml; - erreur maximale: 0,05

17、ml. Lchelon et sa tolrance pour le tube gradu de 10 ml doivent tre, partir de 1 ml, - graduation en 0,2 ml; ISO 8212: 1986, Savons et dtergents - Techniques de lchan tiflonnage en cours de fabrication. - erreur maximale : 0,l ml. 1 ISO 4318 : 1989 (FI 5.3 Rfrigrant reflux, adaptable au ballon (5.1)

18、et au tube de recette (5.2). Nettoyer au pralable le tube gradu (5.2) et le tube intrieur du rfrigrant (5.3) de toute trace de matire grasse. Les laver suc- cessivement, par exemple, au mlange sulfochromique, puis leau distille et enfin lactone; les scher. La parfaite pro- pret de lappareil est esse

19、ntielle la bonne russite de lessai. 6 chantillonnage Lchantillon pour laboratoire dagent de surface ou de savon doit tre prpar et conserv conformment aux prescriptions de IISO 607 ou de IISO 8212. 7 Mode opratoire AVERTISSEMENT - Lexcution de ce mode opratoire doit tre ralise sous une hotte, afin dv

20、iter dexposer les manipulateurs aux vapeurs toxiques du xylne, dans le cas o le ptrole nest pas utilis. 7.1 Prise dessai Dans le ballon (5.1), peser, 0,Ol g prs, 10 g 50 g de lchantillon pour laboratoire, la prise dessai devant tre choi- sie de facon que le tube de recette (5.2) soit rempli au moins

21、 50 % de sa capacit totale la fin de lessai. 7.2 Dtermination Ajouter, la prise dessai (7.1 i, 100 ml 300 ml de xylne (4.1) ou de ptrole (4.2) et quelques rgularisateurs dbullition anhydres, par exemple quelques fragments de pierre ponce. Relier le ballon au reste de lappareil. Chauffer progressivem

22、ent jusqu bullition et la maintenir jusquau moment o le xylne ou le ptrole distillant (2 ou 3 gouttes par seconde) devient limpide et o il ny a plus spara- tion deau. Si des gouttes deau adhrent la paroi du tube, les dtacher pendant ou aprs la distillation, par exemple au moyen dun fil mtallique en

23、spirale qui est lav avec 5 ml de xylne ou de ptrole. Si des mousses gnent lors de la dtermination, on peut les li- miner en ajoutant dans le ballon, par exemple, de la paraffine sche ou de lacide olique sec. Laisser reposer jusquau moment o leau est parfaitement spare sans zone mulsionne. Lire le vo

24、lume de leau dans le tube de recette gradu, la tem- prature de rfrence de 20 OC. 8 Expression des rsultats 8.1 Mode de calcul La teneur en eau, exprime en pourcentage en masse, est don- ne par la formule 100 v x - rn o V est le volume, en millilitres, de la couche aqueuse lu sur le tube de recette;

25、IPI est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1). 8.2 Reproductibilit La diffrence entre les rsultats obtenus sur le mme chantil- lon, dans deux laboratoires diffrents, ne devrait pas dpasser 1 % (IIl/l?I). 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes: a) tous les

26、 renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon ; b) la rfrence de la mthode utilise (rfrence la pr- sente Norme internationale) ; c) les rsultats obtenus, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; d) tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme international

27、e ou dans les Normes internationales auxquelles il est fait rfrence, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents ventuels susceptibles davoir eu une influence sur les rsultats. 2 Page blanche Page blanche Page blanche ISO 4318 : 1989 (FI CDU 661.185/.187 : 543.812 : 542.486.3 Descripteurs : agent de surface, savon, analyse chimique, dosage, eau, mthode par distillation. Prix bas sur 2 pages