ISO 4323-1977 Soaps Determination of chlorides content Potentiometric method《肥皂 氯化物含量的测定 电位滴定法》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE 4323 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXWHAPOAHA(I OPI-AHW3ALWI n0 CTAHfiAPTM3AIiW =ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Savons - Dosage des chlorures - Mthode potentio,mtrique Soaps - Determination of ch/oride content - Po ten tiome trie method Premire d

2、ition - 1977-09-01 CDU 661.187 : 543.25 Rf. no : ISO 4323-1977 (F) Descripteurs : agent de surface, savon, analyse chimique, dosage, chlorure, mthode potentiomtrique. Prix bas6 sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationau

3、x de normalisation (comits membresde IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemental

4、s, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 4323 a t labore p

5、ar le comit technique ISO/TC 91, Agents de surface, et a t soumise aux comit membres en aot 1975. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Al lemagne Inde Australie Iran Autriche Italie Belgique Japon Brsil Nouvelle-Zlande Bulgarie Pays-Bas Canada Pologne Fr

6、ance Portugal Roumanie Royaume-Uni Suisse Thalande Turquie U.S.A. Yougoslavie Le Comit membre du pays suivant la dsapprouve pour des raisons techniques : Espagne 0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 43234977 (F) Savons - Dosage des chlorure

7、s - Mthode potentiomtrique 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme internationale spcifie une mthode potentiomtrique de dosage des chlorures dans les savons commerciaux contenant, ou ne contenant pas, dautres agents de surface, ainsi que dans tes formulations. 2 RFRENCE ISO . . . , Savons -

8、 chantillonnage. ) 3 PRINCIPE Titrage. potentiomtrique des ions CI- avec une solution titre de nitrate dargent, en milieu nitrique, suivi laide dlectrodes : lectrode en argent-chlorure dargent (lectrode d e mesurage) et lectrode au calomel (lectrode de rfrence). 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutil

9、iser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Nitrate de potassium, solution sature 20 “C. 4.2 Acide nitrique, solution 6 N environ. 4.3 Nitrate dargent, solution titre 0,l N environ. Dissoudre, dans une fiole jauge de 500 ml, 8,5 g d

10、e nitrate dargent, complter au volume et homogniser. Conserver la solution dans un flacon en verre inactinique. 4.4 Nitrate dargent, solution 0,Ol N environ. Prparer cette solution au moment de lemploi par dilution adquate partir de la solution titre de nitrate dargent (4.3). 4.5 Chlorure de potassi

11、um, solution talon de rfrence 0,l N. Peser, 0,001 g prs, 3,728 g de chlorure de potassium pralablement sch durant 2 h 105 “C et refroidi dans un dessiccateur. Dissoudre dans un peu deau et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge un trait de 500 ml. Complter au volume et homognis

12、er. 4.6 Chlorure de potassium, solution talon de rfrence 0,Ol N. Prparer cette solution au moment de lemploi par dilution adquate partir de la solution talon de rfrence de chlorure de potassium (4.5). 4.7 Mthylorange, solution 1 g/l. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et notamment : 5.1

13、Potentiomtre, sensibilit 2 mV (potentiel de - 500 +500mV). 5.2 lectrodes. 5.2.1 lectrode au calomel - KCI satur. 5.2.2 lectrode en argent-chlorure dargent. 5.2.3 Pont de jonction : Jonction liquide contenant la solution sature de nitrate de potassium (4.1), relie IIectrode au calomel (5.2.1). 5.3 le

14、ctrode combine, pouvant remplacer llectrode au calomel (5.2.1) et llectrode en argent (5.2.2). 5.4 Agitateur lectromagntique. 5.5 Burette, de capacit 50 ml, conforme llSO/R 385, classe A. 1) En prparation ? 1 ISO $3234977 (F) 6 CHANTILLONNAGE Lchantillon pour laboratoire de savon doit tre prpar et c

15、onserv selon les prescriptions de IISO . . . 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Temprature de mesurage Afin de rduire les effets dhystrsis thermique et lectrique, faire en sorte que les tempratures des lectrodes, de leau utilise pour les lavages, des solutions talons et de la solution dessai, soient le plus voisi

16、nes possible les unes des autres. Les tempratures des solutions talons et de la solution dessai ne doivent pas diffrer de plus de 1 OC. La temprature de mesurage doit, lorsque cela est possible, tre de 20 OC. 7.2 Prise dessai et prparation de la solution dessai Selon la teneur prsume en chlorures, o

17、prer avec les solutions et les prises dessai indiques dans le tableau suivant : f Teneur prsu m4e en chl oru res, Solution Solution Malon exprimbs de nitrate de Afbrence de chlorure. Prise dessai en NaCI, dargent % tm/t?) de potassium I Infrieure 0,l 0,Ol N (4.4) 0,Ol N (4.6) IlOg Suprieure 0,l 0,l

18、N (4.3) , 0,l N (4.6) l 3g Peser, 0,001-g prs, la prise dessai approprie et la dissoudre dans 50 100 ml deau chaude. Ajouter 2 gouttes de la solution de mthylorange (4.7), acidifier avec la solution dacide nitrique (4.2) et ajouter plusieurs gouttes en excs. Filtrer travers un papier filtre mouill e

19、t laver les acides gras avec de petites quantits deau chaude. Laisser refroidir le filtrat la temprature de 20 OC, soit la solution dessai titrer. , 7.3 talonnage de la solution de nitrate dargent 7.3.1 Prpara tien de lappareillage Effectuer les branchements ncessaires et mettre lappareil sous tensi

20、on. Le laisser fonctionner, selon les instructions du constructeur, durant un temps suffisant pour obtenir une bonne stabilisation lectrique avant de commencer les mesurages. Sassurer que le liquide intrieur de llectrode au calomel - KCI satur (5.2.1) est en quilibre avec la pression atmosphrique, p

21、our que rien ne soppose son coulement au travers du pont (5.2.3). Noter la temprature des solutions talons de rfrence, effectuer les rglages correspondants du circuit de correction de temprature et vrifier le zro de lappareil. Ces rglages ne devront pas tre modifis au cours de la suite des oprations

22、 7.3.2 Titrage Prlever respectivement 5,00 ml et 10,OO ml de la solution talon de rfrence de chlorure de potassium (4.5 ou 4.6) et les introduire dans deux rcipients de mesure, propres et secs, de capacit convenable (par exemple 150 ml). Excuter sur chacune des solutions le titrage suivant. Aprs av

23、oir acidifi par la solution dacide nitrique (4.2), ajouter une quantit deau suffisante pour obtenir un volume de 100 ml environ. Soumettre lagitation la solution obtenue et y plonger soit llectrode combine (5.3), soit l.lectrode en argent- chlorure dargent (5.2.2) ainsi que lextrmit libre du pont (5

24、2.3); brancher les lectrodes, ou llectrode combine, au potentiomtre (5.1) et noter la valeur du potentiel de dpart, aprs avoir vrifi le zro de lappareil. Ajouter, laide de la burette (5.5), des fractions de 1 ml la fois de la solution de nitrate dargent (4.3 ou 4.4) de mme normalit que celle de la

25、solution talon de rfrence de chlorure de potassium (4.5 ou 4.6) utilise, et attendre, aprs chaque ajout, la stabilisation du potentiel. Noter, dans les deux premires colonnes dun tableau, les volumes ajouts au fur et mesure, ainsi que les valeurs correspondantes des potentiels. Japproche du point dq

26、uivalence, continuer laddition de la solution de nitrate dargent par fractions de 0,l ml pour la solution 0,Ol N ou de 0,05 ml pour la solution 0,l .N. Dans une troisime colonne, noter les incrments successifs du potentiel E (A V, est le volume, en millilitres, de la solution de nitrate dargent (4.3

27、 ou 4.4), correspondant la dernire fraction ajoute (respectivement 0,05 ou 0,l ml); b est la dernire valeur positive de A,E; B est la somme des valeurs absolues du dernier A,E positif et du premier A,E ngatif (voir exemple en annexe). 2 60 43234977 (F) 7.3.3 Calcul de la normalit de la solution La n

28、ormalit, T, de la solution de nitrate dargent est donne par la formule 5 T=T,x- “* - “3 o o TO est la normalit de la solution talon de rfrence T est la normalit de la solution de nitrate dargent, de chlorure de potassium (4.5 QU 4.6); calcule selon 7.3.3; V, est la valeur, en millilitres, de V, corr

29、espondant au titrage de 10 ml de la solution talon de rfrence de chlorure de potassium (4.5 ou 4.6); V4 est la valeur, en millilitres, de lessai blanc (7.4); V, est la valeur, en millilitres, de V, correspondant au dosage (7.5); V, est la valeur, en millilitres, de V, correspondant au titrage de 5 m

30、l de la solution talon de rfrence de chlorure de potassium (4.5 ou 4.6); m est la masse, en grammes, de la prise dessai (voir 7.2). 5 est la diffrence, en millilitres, entre les deux volumes prlevs de la solution talon de rfrence de chlorure de potassium (4.5 ou 4.6). 9 PRO “4 =NI,- V, o V, et V, on

31、t la mme signification quen 7.3.3. b) rfrence de la mthode utilise (rfrence de la prsente Norme internationale); c) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; 7.5 Dosage d) conditions de lessai; Titrer la solution dessai (7.2) avec la solution de nitrate dargent (4.3 ou 4.4) corres

32、pondant la teneur prsume en chlorures et relever le point final du titrage selon les indications donnes en 7.3. e) tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents ventuels susceptibles davoir eu une influence sur les resultats.

33、8 EXPRESSION DES RSULTATS La teneur en chlorures est donne, en pourcentage en masse de chlorure de sodium (NaCI), par la formule 100 585 J(“,- V4) (V,-V,) xTx0,0585x-= m m ANNEXE EXEMPLE Volume de la solution Je nitrate dargent (4.4) V Potentiel E AIE A2E mi mV 0,80 176 35 0,90 211 + 37 72 1 ,oo 283 - 49 23 1,lO 306 - 10 13 1,20 319 37 VEQ = O,g + 0,l X-z 0,943 37 + 49 Page blanche Page blanche Page blanche