ISO 4325-1990 Soaps and detergents determination of chelating agent content titrimetric method《肥皂和洗涤剂 螯合剂含量的测定 滴定法》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE ISO 4325 Deuxime dition 1990-04-l 5 Savons et dtergents - Dtermination de la teneur en agent squestrant - Mthode titrimtrique Soaps and detergents - Determination of chelating agent content - Titrimetric method Numro de rfrence ISO 4325: 1990(F) ISO 4325:1990(F) Avant-propos LIS

2、O (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie

3、du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- niqu

4、e. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 4325 a t labore par le comite techni- que

5、 ISO/TC 91, Agents de surface. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 4325:1977), dont elle constitue une rvision technique mineure. 0 ISO 1990 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit

6、 et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-1211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 4325:1990(F) Savons et dtergents - Dtermination

7、 de la teneur en agent squestrant - Mthode titrimtrique 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une me- thode titrimtrique pour la dtermination de la te- neur en agent squestrant dans les dtergents formuls et savons ne contenant pas plus de 2 % (m/m) dagent squestrant. Lacide

8、 (thylne dinitrilo)ttraactique (EDTA) est lun des agents squestrants les plus largement utiliss et la mthode a t tablie principalement pour la dtermination de ce compos et de ses sels. Avant de doser dautres agents squestrants ou de doser lacide (thylne dinitrilo)ttraactique en prsence dautres agent

9、s squestrants, il est conseill de vrifier Iapplicabilit de la mthode. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr- sente Norme internationale. Au moment de la pu- blication, le

10、s ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le

11、 registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 607:1980, Agents de surface et dtergents - Mthodes de division dun chantillon. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analyti- que - Spcificati

12、on et mthodes dessai. 3 Principe Mise en solution dune prise dessai dans de leau, ajustement du pH de la solution obtenue 4,65 et titrage avec une solution titre de sulfate de cuivre(ll) en prsence de (pyridyl-2 azo)-1 naphtol-2 comme indicateur. 4 Ractlfs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement d

13、es r- actifs de qualit analytique reconnue et de leau distille conforme a la qualit 3 de IISO 3696. 4.1 Acide chlorhydrique, solution, c(HCI) = 5 mol/l. 4.2 Tampon actate, solution pH 4,65. Mlanger des volumes gaux de solution dacide actique, c(CH,COOH) = 0,4 mol/l, et de solution dhydroxyde de sodi

14、um, c(NaOH) = 0,2 mol/l. 4.3 PAN indicateur, solution thanolique 0,l % (VI) de (pyridyl-2 azo)-1 napthtol-2. Ne pas conserver cette solution plus de 7 jours. 4.4 Sulfate de Cuivre( I I), solution titree c(CuS0,) = 0,OlOO mol/l. Peser, 1 mg prs, 2,497 g de sulfate de cuivre(ll) pentahydrat (CuSO, 5H,

15、O), de puret au moins gale a 99,5 % (m/m) et les dissoudre dans de leau. Transvaser quantitativement la solution obtenue dans une fiole jauge de 1000 ml, complter au vo- lume et homogniser. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment: 5.1 pH-mtre, muni dlectrodes et dun agitateur. IS

16、O 4325:1990(F) 5.2 Burette, de 50 ml de capacit, de classe A conforme IISO 385-l. 6 chantillonnage Lchantillon pour laboratoire de savon ou de d- tergent doit tre prpar et conserv conformment aux prescriptions de IISO 607. 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai Peser, 0,l g prs, 10 g de lchantillon pour

17、Iabo- ratoire (article 6) dans un bcher ou une fiole coni- que. 7.2 Dtermination Ajouter 100 ml deau la prise dessai, chauffer et agiter pour dissoudre. Introduire les lectrodes re- lies au pH-mtre (5.1) qui a t au pralable talonn, et ajouter la solution dacide chlorhydri- que (4.1) jusqu ce que le

18、pH atteigne 4,6 + 0,5. - Relever, rincer et retirer les lectrodes. NOTE 1 Dans la plupart des cas, il ny a pas interf- rence avec les autres composants du produit, par exem- ple les acides gras; mais, si necessaire, on peut liminer les acides gras des savons, en les filtrant sur un papier filtre hum

19、ide. Ajouter 5 ml de la solution tampon actate (4.2) et 0,4 ml de la solution dindicateur PAN (4.3). Chauffer environ 60 “C et titrer avec la solution de sulfate de cuivre(ll) (4.4) jusqu virage de lindicateur du jaune au rouge-vin. NOTE 2 La couleur rouge-vin devrait persister durant au moins 1 min

20、 Un virage se dcolorant laisse prsumer que certains autres agents squestrants peuvent tre prsents. 8 Expression des rsultats 8.1 Mode de calcul La teneur en agent squestrant, exprime en pour- centage en masse dacide (thylne dinitrilo)ttraactique (EDTA), est donne par la for- mule VC 100 - x 292 x 7

21、 103 o V C m 292 est le volume, en millilitres, de la solu- tion de sulfate de cuivre(ll) (4.4) utilis pour le titrage; est la concentration relle, exprime en moles de CuSO, par litre, de la solution de sulfate de cuivre(ll) utilise; est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1); est la masse m

22、olculaire relative de lacide (thylne dinitrilo)ttraactique. 8.2 Fidlit 8.2.1 Rp6tabilit La diffrence maximale, trouve entre les rsultats de deux dterminations effectues rapidement lune apres lautre sur le mme chantillon, par le mme analyste utilisant le mme appareillage, ne devrait pas dpasser 0,Ol

23、O/a (m/m) pour des teneurs en EDTA allant jusqu 2 % (m/m). 8.2.2 Reproductlbllit La diffrence entre les rsultats obtenus sur le mme chantillon, dans deux laboratoires diffrents, ne devrait pas dpasser 0,06 % (m/m) pour les sa- vons liquides et 0,04 O/o (m/m) pour les dtergents, et cela pour des tene

24、urs en EDTA allant jusqu 2 % (m/m). 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications sui- vantes: a) tous les renseignements ncessaires Iidentifi- cation complte de lchantillon; b) la rfrence de la mthode utilise (rfrence la prsente Norme internationale); c) les rsultats obtenus, ain

25、si que la forme sous laquelle ils sont exprims; d) tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale ou dans les Nor- mes internationales auxquelles il est fait rf- rence, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents ventuels susceptibles davoir eu une influence sur les rsultats. CDU 661 .185/.187:543.24 Descripteurs: agent de surface, dtergent, savon, analyse chimique, dosage, EDTA, m&hode volumtrique. Prix bas sur 2 Daaes 2