ISO 4552-1-1987 Ferroalloys Sampling and sample preparation for chemical analysis Part 1 Ferrochromium ferrosilicochromium ferrosilicon ferrosilicomanganese fer.pdf

1、 NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION MEXflYHAPOflHAfl OPI-AHM3AMR Il0 CTAHflAPTM3AMM Ferro-alliages - chantillonnage et prparation des chantillons pour analyse chimique - Partie 1 : Ferro-chrome, ferro-dico-chrome, ferro-s

2、ilicium, ferro-dico-manganse, ferro-manganse Ferroallo ys - Sampling and sample preparation for chemical analysis - Part 7 : Ferrochromium, ferrosilicochromium, ferrosilicon, ferrosilicomanganese, ferromanganese ISO 45524 Premire dition 1987-12-15 Numro de rfrence ISO 4552-l : 1987 (F) Avant-propos

3、LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est normalement confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire par

4、tie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur

5、acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. I La Norme internationale ISO 4552-1 a t labore par le comit technique ISO/TC 132,

6、Ferro-alliages. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 O

7、rganisation internationale de normalisation, 1987 l Imprim en Suisse ii ISO 4552-1 : 1987 (FI Sommaire Page 1 Objet et domaine dapplication . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 Rfrence. 1 3 Gnralits 1 3.1 Dfinitions, rgles gnrales dchantillonnage et d

8、e prparation des chantillons, outils et appareillage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3.2 Caractres de qualit pour les exigences de la fidlit. . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 Fidlit globale de la dtermination de la composition chimique dune livraison 1 5 cha

9、nllonnage 2 5.1 Masse dun prlvement lmentaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 5.2 Nombre de prlvements lmentaires et fidlit de lchantillonnage. . . . 2 5.3 Mthode de prise des prlvements lmentaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 5.4 chantillon global . .

10、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 6 Prparation des chantillons . 4 6.1 Fidlit de la prparation des chantillons . 4 6.2 Division des chantillons. . 4 6.3 Broyage et homognisation 5 7 chantillon pour essai. 5 8 Bibliographie 5 Annexe Donnes de

11、base pour le calcul des paramtres de lchantillonnage . . . . . . . . . . . . 7 A.1 Nombre de prlvements lmentaires effectus sur une livraison . . . . . . . 7 A.2 Fidlit globale de la dtermination de la composition chimique dune livraison, certains ferro-chromes moyen carbone et haut carbone sont des

12、 alliages concassables. La partie 2 de IISO 4552 spcifie les mthodes utilises pour les ferro-titane, ferro-molybdne, ferro-tungstne, ferro-niobium et ferro-vanadium. 2 Rfrence ISO 3713, Ferro-alliages - chantillonnage et prparation des chantillons - Rgles gnrales. 3 Gnralits 3.1 Dfinitions, rgles gn

13、rales dchantillonnage et de prparation des chantillons, outils et appareillage Voir ISO 3713. 3.2 Caractres de qualit pour les exigences de la fidlit La fidlit globale de la dtermination de la composition chimi- que dune livraison, &DM, la fidlit de lchantillonnage, PS, la fidlit de la prparation de

14、s chantillons, &, et la fidlit de la mthode danalyse, PM, un niveau de confiance de 95 %, sont tablies daprs les caractres de qualit donns dans le tableau 1. Tableau 1 - Caractres de qualit pour les exigences de la fidlit Ferro-alliage Caractre de qualit, % (mlm) Ferro-chrome Teneur en chrome Ferro-

15、silice-chrome Teneurs en chrome et en silicium Ferro-silicium Teneur en silicium Ferro-silice-manganse Teneurs en silicium et en manganse Ferro-manganse Teneur en manganse 4 Fidlit globale de la dtermination de la composition chimique dune livraison. Les mthodes dchantillonnage et de prparation des

16、chantil- lons, spcifies dans la prsente partie de IISO 4552 permet- tent de dterminer la composition chimique dune livraison un niveau de confiance de 95 %, avec la fidlit globale indique dans le tableau 2, en fonction de la masse de la livraison chantillonner. ISO 4552-1: 1987 (F) Tableau 2 - Fidli

17、t globale de la dtermination de la composition chimique dune livraison Masse de la livraison t Plus de 5000 2500 1000 500 250 100 50 25 10 5 Jusqu et inclus t 10 000 068 0,53 0,54 0,56 0,74 0,43 ON 043 5000 0,69 0,53 0,56 0,56 0,75 0,43 0,45 04 2 500 0,69 09 0,56 0,57 0,75 Of 0,46 044 1 000 0,70 0,5

18、5 0,57 0,57 0,76 04-4 0,47 0,46 500 0,70 0,56 0,59 0,59 0,77 0,45 0,48 0,46 250 0,71 0,57 0,60 0,60 0,78 04 0,49 Of 100 0,73 0,59 0,61 0,61 0,79 048 0,50 0,49 50 0,75 0,61 0,64 064 0,81 0,50 0,53 0,51 25 0,78 0,68 0,76 0,72 0,88 0,55 0,59 0,57 10 0,82 0,72 0,78 0,78 0,93 09 064 0,61 5 0,87 0,79 0,79

19、 0,86 0,99 064 0,7l 0,67 Fidlit globale, PSDM, % (mlm) FeCr non FeCr FeSiCr FeSi FeSiMn FeMn concassable concassable I I Cr l- Si I Mn 5 chantillonnage 5.1 Masse dun prlvement lmentaire 51.1 La masse minimale dun prlvement lmentaire en fonction de la dimension granulomtrique suprieure nominale const

20、ituant la livraison doit correspondre celle indique dans le tableau 3. Tableau 3 - Masse dun prWvement Wmentaire I Dimension I Masse minimale dun prlvement elmentaire granulomtri- ks I que suphrieure nominale FeCr CiOn- FeSiCr FeSi FeSiMn FeMn mm cassable 100 et plus 75 50 35 25 10 et moins 8,O 50 8

21、O 8,O 80 - - 4,0 - - 40 3,0 - 40 40 - - 1,5 - - 15 10 10 15 15 10 05 05 10 10 5.1.2 Pour le ferro-chrome non concassable, la masse mini- male dun prlvement lmentaire effectu sur chaque mor- ceau sous forme de copeaux dpaisseur de 0,l 0,2 mm ne doit pas tre infrieure 20 g. 5.2 Nombre de prlvements l

22、mentaires et fidlit de lchantillonnage 52.1 Le nombre minimal de prlvements lmentaires ncessaire pour obtenir la fidlit requise de lchantillonnage en fonction de la masse de la livraison doit correspondre au tableau 4. NOTES 1 Dautres paramtres de lchantillonnage peuvent tre adopts aprs accord entre

23、 le fournisseur et le consommateur. Dans ce cas, le nombre minimal de prlvements lmentaires sera calcul laide de la formule n f 2Oi 2 =- .v / PS 2 Si la dimension granulomtrique maximale dans une livraison est gale ou suprieure 100 mm, les prlvements lmentaires seffec- tueront conformment IISO 3713.

24、 Tableau 4 - Nombre minimal de prlvements lmentaires et fidlit de lchantillonnage Masse de la livraison t Plus de Jusqu et inclus Nombre mini- mal de prlve- ments elmen- taires 5 000 2500 looo 500 250 100 50 25 10 5 10 000 33 5000 30 2500 28 1 000 25 500 23 250 20 100 18 50 15 25 10 10 8 5 6 Fidlit

25、de lchantillonnage, PS, % (ml& FeCr concassable FeSiCr FeSi FeSiMn I I I I Cr Si Mn 0,28 0,28 0,31 0,31 0,23 0,26 0,24 0,29 0,29 0,33 0,33 0,24 0,27 0,25 0,30 0,30 0,34 03 0,25 0,28 0,26 0,32 0,32 0,36 0,36 0,26 0,30 0,28 0,33 0,33 0,38 0,38 0,27 0,31 0,29 0,36 0,36 04-0 0,40 0,29 0,33 0,31 03 0,38

26、0,42 0,42 0,31 0,35 0,33 0,41 0,41 0,46 0,46 0,34 0,39 0,36 0,51 0,51 0,57 0,57 0,41 0,47 04 0,57 0,57 0,64 0,64 0,46 0,53 0,49 0,65 0,65 0,73 0,73 0,53 0,61 0,57 2 ISO 4552-l: 1987 (F) . 5.2.2 Pour le ferro-chrome non concassable, le nombre mini- mal de morceaux ncessaire pour obtenir la fidlit req

27、uise de lchantillonnage en fonction de la masse de la livraison doit correspondre au tableau 5. Tableau 5 - Nombre minimal de morceaux et fidlit de lchantillonnage pour le ferro-chrome non concassable Masse de la livraison Nombre Fidblit6 de t . minimal Ikhantil- lonnage, PS, Plus de Jusqu de morcea

28、ux et inclus % hlm) Cr 5000 2500 1000 500 250 100 50 25 10 5 loooo 39 Of26 5000 36 Of27 2500 33 Of28 1000 29 030 500 27 031 250 24 033 100 19 037 50 16 040 25 12 O# 10 9 0s 5 7 Of60 5.3 Mthode de prise des prlvements lmentaires 5.3.1 Dans le cas de lchantillonnage dune livraison non emballe, les mth

29、odes de prise des prlvements lmentaires et les intervalles entre les prises de prlvements lmentaires doivent tre conformes aux spcifications de IISO 3713. 5.3.2 Dans le cas dune livraison emballe, les chantillons doivent tre pris en une ou deux tapes. Dans le cas de lchantillonnage en une tape dune

30、livraison emballe, le nombre dunits demballage prlever doit cor- respondre au nombre de prlvements lmentaires ou au Surface suprieure nombre de morceaux indiqu dans les tableaux 4 ou 5. Un seul prlvement lmentaire doit tre pris sur chaque unit demballage prleve. Dans le cas de lchantillonnage en deu

31、x tapes, le nombre dunits demballage prleves lors dune premire tape, ainsi que le nombre de prlvements lmentaires tirs dune unit demballage doivent tre calculs par lquation (8) de IISO 3713. A$ et n, doivent tre choisis de telle faon que la valeur PS ne dpasse pas celles indiques dans les tableaux 4

32、 et 5 pour la masse correspondante dune livraison. Les mthodes de la prise des units demballage et des prlve- ments lmentaires de ces units demballage doivent tre con- formes aux spcifications de IISO 3713. 5.3.3 Pour le ferro-chrome non concassable, les mthodes de lchantillonnage des morceaux doive

33、nt tre analogues aux mthodes de prise des prlvements lmentaires dune livrai- son emballe aussi bien que dune livraison non emballe (voir 5.3.1). 5.3.4 Des prlvements lmentaires doivent tre obtenus partir de ferro-chrome non concassable par lune des mthodes suivantes : a) Si on peut identifier facile

34、ment les surfaces suprieure et infrieure du morceau, un prlvement lmentaire sous forme de copeaux doit tre obtenu par fraisage, rabotage ou percage sur toute lpaisseur du morceau, de sa surface suprieure jusqu sa surface infrieure, comme reprsent sur la figure 1. b) Si on peut identifier facilement

35、les surfaces suprieure et infrieure du morceau, mais si toutefois sa grande pais- seur empche de prendre un prlvement lmentaire par la - mthode a), on peut effectuer le percage perpendiculaire- ment la surface de la fracture en quatre points carts lun de lautre intervalles gaux. Lcartement entre les

36、 trous Surface Surface de la fracture 7 Surface infrieure Figure 1 - Processus de prise dun prlvement lmentaire sur un morceau de ferro-chrome non concassable 3 ISO 4552-l : 1987 (F) Surface suprieure Surface de la fracture Perqage Surface infrieure L Pas plus de 5 mm Figure 2 - Processus de prise d

37、un prlvement lmentaire dun morceau de ferro-chrome non concassable par forage perpendiculairement la surface de la fracture extrmes et les surfaces suprieure et infrieure du morceau ne doit pas dpasser 5 mm, comme indiqu sur la figure2. II faut veiller ce que les copeaux soient de masse gale. c) Si

38、les surfaces suprieure et infrieure dun morceau sont difficiles identifier, le prlvement doit tre effectu travers toute la section du morceau, choisie au hasard, par broyage ou faconnage. Lopration de forage doit tre effectue en des points choisis au hasard. 5.4 chantillon global Les prlvements lmen

39、taires effectus dans une livraison doi- vent tre combins en un chantillon global conformment IISO 3713. 6 Prparation des chantillons 6.1 Fidlit de la prparation des chantillons Les mthodes pour la prparation des chantillons spcifies dans la prsente partie de IISO 4552 permettent dobtenir la fidlit d

40、e la prparation des chantillons, un niveau de con- fiance de 95 %, indiqu dans le tableau 6. Tableau 6 - Fidlit de la prparation des chantillons Ferro-alliage Ferro-chrome - concassable - non concassable Ferro-silice-chrome Ferro-silicium Ferro-silice-manganse Ferro-manganse Fidlit de la prbparation

41、 des chantillons, f &, % (mlm) Cr Si I Mn 04 016 04 04 06 03 03 03 6.2 Division des chantillons 6.2.1 Les mthodes pour la division des chantillons doivent tre conformes aux spcifications de IISO 3713. 6.2.2 Un chantillon global doit tre broy pour obtenir les particules passant travers un tamis douve

42、rture de maille 10 mm x 10 mm sans refus. Un chantillon global ou un sous- chantillon doit tre ensuite divis conformment au tableau 7, et les prlvements lmentaires doivent tre diviss, si nces- saire, conformment aux mthodes de division de IISO 3713. Un exemple de la division de lchantillon global es

43、t donn sur la figure 3. 4 ISO 4652-l : 1987 (FI Tableau 7 - Rgles de la division dun chantillon global ou dun sous-6chantillon Dimension granulomtrique supdrieure de I%chantillon divis Masse minimale de lchantillon divis mm kg 10,o 150 50 30 28 15 10 0,400 0,250 0,200 6.3 Broyage et homognisation Le

44、s mthodes de broyage et dhomognisation doivent tre conformes aux spcifications de IISO 3713. 7 chantillon pour essai 7.1 La masse dun chantillon pour essai destin lanalyse chimique ne doit pas tre infrieure 50 g, La dimension granu- lomtrique suprieure dun chantillon pour essai ne doit pas dpasser 1

45、60 pm. La dimension granulomtrique suprieure dun chantillon de ferro-chrome non concassable prpar sous forme de copeaux ne doit pas dpasser 1,6 mm. 7.2 Le nombre dchantillons pour essai, leur emballage et tiquetage doivent tre conformes aux spcifications de IISO 3713. 8 Bibliographie ISO 5445, Ferro

46、silicium - Spcifications et conditions de livraison. ISO 5446, Ferro-manganse - Spcifications et conditions de a livraison. I S 0 5447, Fero-silice-manganse - Spcifications et condi- tions de livraison. ISO 5448, Ferro-chrome - Spcifications et conditions de livraison. ISO 5449, Ferro-silice-chrome

47、 - Spcifications et conditions de livraison. ISO 7087, Ferro-alliages - Methodes experimen tales devalua- tion de la variation de qualit et mthodes de contrle de la fidlite de Ichan tillonnage. I S 0 7347, Ferro-alliages - Mthodes exprimentales de contrle de lerreur systmatique dchantillonnage et de pre- para tion des echan tillons. ISO 7373, Ferro-alliages - Methodes experimentales de contrle de la fidelite de la division des chantillons. 5