1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEWYHAPOaHAR OPrAHM3AilR Il0 CTAHC(APTM3AMM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Alliages de cuivre - Dosage du plomb - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme Copper alloys - De termination of lead conte
2、nt - Flame a tomic absorption spec trome trie me thod Premire dition - 1984-03-15 CDU 669.35 : 543.422 : 546.815 Rf. no : ISO 4749-1984 (F) Descripteurs : cuivre, alliage de cuivre, analyse chimique, dosage, plomb, mthode dabsorption atomique. Prix bas sur 4 pages Avant-propos LISO (Organisation int
3、ernationale de normalisation) est une fedration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspond
4、ant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. 1 Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes in
5、ter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 4749 a t labore par le comit technique ISO/TC 26, Cuivre et aliages de cuivre, et a t soumise aux comits membres en janvier 1982. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Allemagne, R. F. Australie Autriche Belgique Brsi
6、l Bulgarie Canada Chine Core, Rp. d Core, Rp. dm. p. de gypte, Rp. arabe d Espagne Finlande France Hongrie Italie Japon Mexique Norvge Pays-Bas Pologne Roumanie Sude Suisse Tchcoslovaquie Thailande Turquie USA Les comits membres des pays suivants lont dsapprouve pour des raisons techniques : Afrique
7、 du Sud, Rp. d Chili Organisation internationale de normalisation, 1984 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 4749-1984 (F) Alliages de cuivre - Dosage du plomb - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie
8、 une mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme, pour le dosage du plomb dans tous les types dalliages de cuivre men- tionns dans la Normes internationales. La mthode est applicable au dosage du plomb prsent soit comme lment dalliage, soit comme impuret, et dont la teneur se situe e
9、ntre 001 et 50 % (mlm). La limite infrieure peut tre tendue 0,002 % (mlm) par une modification approprie du poids de lchantillon. 2 Principe Mise en solution de la prise dessai par un mlange acide nitro- fluoroborique. Nbulisation de la solution dessai au sein dune flamme air-actylne. Dosage de la t
10、eneur en plomb par mesu- rage spectromtrique de labsorption de la raie 2170 nm, mise par une lampe cathode creuse au plomb. 3 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3. l Acide nitrofluoroboriq
11、ue, ractif dattaque. Mlanger 300 ml dacide borique (40 g/l), 30 ml dune solution dacide fluorhydrique 40 % (V/ VI, 500 ml dacide nitrique, Q 140 g/ml, et 150 ml deau. 3.2 Acide nitrique, 1 + 1. Diluer 100 ml dacide nitrique, Q 140 g/ml, avec 100 ml deau. 3.3 Cuivre, solution de base, 20 g/l. Introdu
12、ire 100 g de cuivre exempt de plomb ( 0,000 2 % Pb) dans un bcher de 600 ml en polyttrafluorthylne, en polythylne ou en polypropylne basse pression. Ajouter 400 ml de ractif dattaque (3.1). Chauffer doucement jusqu dissolution complte du cuivre, puis faire bouillir jusqu limi- nation totale des vape
13、urs nitreuses. Dans le cas de bchers en polythylne ou en polypropylne, utiliser un bain-marie pour le chauffage. Laisser refroidir et transvaser la solution dans une fiole jauge de 500 ml. Complter au volume et homogniser. 50 ml de cette solution contiennent 1 g de cuivre et 40 ml du mlange acide ni
14、trofluoroborique. 3.4 Plomb, solution talon correspondant 10 g de Pb par litre. Peser, 0,001 g prs, 1,000 g de plomb (puret 999 % mini- mum). Introduire dans un bcher de 250 ml. Ajouter 20 ml de la solution dacide nitrique (3.21, couvrir et chauffer doucement jusqu dissolution complte du plomb. Fair
15、e bouillir pendant quelques minutes pour liminer les vapeurs nitreuses. Laisser refroidir et transvaser cette solution dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution contient 0,001 g de Pb. 3.5 Plomb, solution talon correspondant 01 g de Pb par litre. 1 IS
16、O 47494984 (F) Tableau 1 - Teneurs en plomb infrieures 0,2 % (mlm) Prlever la pipette 25,0 ml de la solution talon de plomb (3.4) et les introduire dans une fiole jauge de 250 ml. Diluer au trait de jauge et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,l mg de Pb. 4 Appareillage Matriel coura
17、nt de laboratoire, et 4.1 Bchers, en polyttrafluorthylne, ou en polythylne ou en polypropylne, de capacits de 250 et 600 ml. 4.2 Spectromtre dabsorption atomique, muni dun br- leur air-actylne. 4.3 Lampe cathode creuse au plomb. 4.4 Rserve dair comprim. 4.5 Actylne en bouteille. 5 chantillonnagel) 5
18、1 chantillon pour analyse Lchantillon doit tre de prfrence sous forme de fins copeaux ou tournures obtenus par fraisage ou percage et ne dpassant pas une paisseur de 0,3 mm. 6 Mode opratoire 6.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, environ 1 g de lchantillon pour analyse (5.1). 6.2 tablissement de la c
19、ourbe dtalonnage Etablir une courbe dtalonnage chaque fois quune srie dchantillons doit tre analyse. 6.2.1 Prparation des solutions tmoins Dans une srie de huit fioles jauges de 100 ml, introduire les quantits de solution talon de plomb (3.5) et de solution de base de cuivre (3.31, telles quindiques
20、 dans les tableaux 1, 2 ou 3, selon la teneur en plomb prsume. Diluer au trait de jauge et homogniser. Solution talon de plomb (3.5) ml Masse de cuivre prsente dans la solution de base g Masse de plomb Solution prsente de base dans la de cuivre solution (3.3) talon mg ml 0“ 0 50 1 w 50 2 02 50 5 Or5
21、 50 7 OJ 50 10 Jr0 50 15 13 50 20 24 50 * Essai blanc des ractifs pour ltalonnage. Teneur en plomb :orrespon- dante de Ichan- tillon % 0 0,Ol 0,02 0,05 0,07 OJO 0,15 0,20 Tableau 2 - Teneurs en plomb comprises entre 0, et 1 % (m ml Solution talon de plomb (3.5) Solution de base de cuivre (3.3) ml Ma
22、sse de plomb prsente dans la solution talon mg ml Masse Teneur de cuivre en plomb prsente correspon- dans la dante de solution Ichan- de base tillon 9 % 0” 0 10 02 0 1 OJ 10 012 0,05 2 02 10 02 0,lO 5 OI5 10 02 0,25 7 OJ 10 02 0,35 10 18 10 02 0,50 15 115 10 02 0,75 20 2,o 10 1 02 l,oo * Essai blanc
23、 des ractifs pour ltalonnage. Tableau 3 - Teneurs en plomb comprises entre 0,5 et 5 % (mlm) I Masse de plomb Solution talon prsente de base de plomb dans la de cuivre (3.5) solution (3.3) talon ml ma ml Masse Teneur de cuivre en plomb prsente correspon- dans la dante de solution Ichan- de base tillo
24、n a % 0“ 1 2 5 7 10 15 20 0 OJ 02 03 OJ 110 13 zo o,w 0 0,04 0,25 om 0,50 o,oJ 1,25 Or 1,75 o,oJ 2,5 0,04 3,75 o,w 5,00 * Essai blanc des ractifs pour ltalonnage. 1) Une Norme internationale (ISO 1811) traitant de lchantillonnage des alliages de cuivre est en prparation. 2 ISO 4749-1984 (F) . NOTES
25、1 La gamme de ces solutions tmoins est adapte au rendement des modles dappareils les plus courants. Le choix de la gamme dtalon- nage et des meilleures conditions doit tre fait en vue dobtenir les mesures optimales au moyen de lappareillage utilis. 2 La prsence de cuivre et dacide dattaque dans les
26、solutions tmoins supprime tout effet dinteraction chimique d aux autres l- ments entrant dans la composition de lchantillon. 3 La longueur donde de la radiation de rsonance du plomb la plus sensible est de 217,0 nm. Elle sera donc choisie, de prfrence, pour le dosage des teneurs en plomb infrieures
27、20 pg Pb par millilitre. La longueur donde de 283,3 nm, moins sensible, convient mieux aux concentrations en plomb comprises entre 20 et 60 I-19 par millilitre. 6.2.2 Rglage de lappareil quiper lappareil (4.2) de la lampe cathode creuse au plomb (4.3), mettre sous tension et laisser se stabiliser. A
28、juster le cou- rant dalimentation de la lampe, ainsi que la sensibilit et louverture de la fente, suivre les caractristiques de lappareil. Rgler la longueur donde aux environs de 217,O nm au mini- mum dabsorbance. Rgler la pression de lair et de lactylne selon les caractristiques du pulvrisateur-brl
29、eur. 6.2.3 Mesurages spectromtriques Nbuliser successivement au sein de la flamme la srie de solu- tions tmoins (6.2.1) qui conviennent et mesurer Iabsorbance de chacune delles. Avoir soin de maintenir constant le dbit de solution pulvrise pendant la dure de lexcution de la courbe dtalonnage. Faire
30、passer de leau travers le brleur aprs chaque mesurage. 6.2.4 Trac de la courbe Tracer un graphique en portant, par exemple, sur laxe des abs- cisses, les masses de plomb, exprimes en milligrammes, pr- sentes dans 100 ml de solution tmoin. Sur laxe des ordon- nes, inscrire les valeurs correspondantes
31、 des absorbantes mesures, diminues de la valeur mesure sur la solution de lessai blanc des ractifs pour ltalonnage (6.2.1, terme 0). 6.3 Dosage 6.3.1 Prparation de la solution dessai Introduire la prise dessai (6.1) dans un bcher en polyttrafluo- rthylne, en polythylne ou en polypropylne dune capaci
32、t de 250 ml (4.1). Ajouter 40 ml du ractif dattaque (3.1). Cou- vrir et faire chauffer doucement jusqu dissolution complte. Porter ensuite une temprature denviron 90 OC jusqu dispa- rition complte des vapeurs nitreuses. Dans le cas de bchers en polythylne ou en polypropylne, utiliser un bain-marie p
33、our le chauffage. Rincer le verre de montre et les parois du bcher et laisser refroidir. Transvaser la solution dans une fiole jauge de 100 ml. Diluer au trait de jauge et homogniser. Prlever une partie aliquote de la solution dessai suivant la teneur en plomb prsume et prparer une dilution dans une
34、 fiole jauge, comme indiqu au tableau 4. Tableau 4 - Dilution I Partie Teneur en plomb % bnlm) aliquote de la solution dessai (6.3.1) ml Volume final de la solution dilue ml - 100 500 Rapport de dilution % 1 5 25 NOTES 1 Si la prise dessai ne contient pas de silicium, on peut la dissoudre par un mla
35、nge dacides chlorhydrique et nitrique. Pour 1 g dchantil- lon, ajouter 5 ml dacide chlorhydrique, Q II19 g/ml, et 10 ml dacide nitrique, Q 1,40 g/ml, dilu 1 + 1. La solution de base de cuivre (3.3) doit tre prpare avec ce mme mlange acide, dans les mmes pro- portions, afin de produire les solutions
36、tmoins correspondantes. 2 La mthode peut tre tendue au dosage des teneurs en plomb comprises entre 0,002 % (mlm) et 0,Ol % (mlm), en utilisant 5 g de prise dessai pour une solution plus concentre. Dans tous les cas, il est ncessaire davoir les mmes quantits de cuivre et dacide prsentes dans les solu
37、tions tmoins comme dans les solutions dessai. 6.3.2 Mesurages spectromtriques 6.3.2.1 Mesurage prliminaire Effectuer un mesurage prliminaire sur la solution dessai (6.3.1) suivant les modalits en 6.2.3, en mme temps que seffectuent les mesurages spectromtriques sur les solutions tmoins (6.2.1). Calc
38、uler, partir de la courbe dtalonnage (6.2.4), la concen- tration approximative en plomb dans 100 ml de la solution dessai (6.3.1). 6.3.2.2 Mesurage par encadrement Effectuer un deuxime mesurage sur la solution dessai (6.3.1) suivant les modalits spcifies en 6.2.3, par encadrement entre deux solution
39、s tmoins de composition semblable celle des solutions tmoins (6.2.11, mais ayant des teneurs en plomb qui diffrent de ces dernires par une concentration, dune part, suprieure, et de lautre part, infrieure. Pour la prparation de ces solutions tmoins, suivre les modali- ts spcifies en 6.2.1, en utilis
40、ant toutefois des quantits appropries de la solution talon de plomb (3.5). 6.4 Essai blanc Paralllement au dosage et en suivant le mme mode opra- toire, effectuer un essai blanc en employant les mmes quan- tits de tous les ractifs que celles utilises pour le dosage, mais en omettant la prise dessai.
41、 3 ISO 47494984 (FI 7 Expression des rsultats 7.1 Concentration de la solution dessai La concentration, c, en plomb, exprime en milligrammes de plomb par 100 ml de la solution dessai, est donne par la for- mule Ao - 4 C = Cl + (c2 - c,) - A2 - Al o cl est la concentration, en milligrammes de plomb p
42、ar 100 ml, de la solution tmoin de concentration infrieure utilisee pour le mesurage par encadrement (6.3.2.2); c2 est la concentration, en milligrammes de plomb par 100 ml, de la solution tmoin de concentration suprieure utilise pour le mesurage par encadrement (6.3.2.2); A0 est la valeur de Iabsor
43、bance correspondant la solu- tion dessai (6.3.1); Al est la valeur de Iabsorbance correspondant la con- centration cl; A2 est la valeur de Iabsorbance correspondant la con- centration c2. 7.2 Teneur de lchantillon La teneur en plomb de lchantillon, exprime en pourcentage par masse, est donnee par la
44、 formule c - Cl IOm rD c est la concentration, exprime en milligrammes de plomb par 100 ml, de la solution dessai, calcule conform- ment 7.1; cl est la concentration, exprime en milligrammes de plomb par 100 ml, de la solution de lessai blanc des ractifs (6.4); m est la masse, en grammes, de la pris
45、e dessai (6.1); rb est le rapport de dilution (voir tableau 4). 8 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) toute identification de lchantillon; b) la rfrence la mthode utilise; c) les rsultats obtenus, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; d) le compte rendu de tous les dtails particuliers ven- tuels relevs au cours de lessai; e) le compte rendu de toute opration non prvue dans la prsente Norme internationale ou considre comme facul- tative. 4 Page blanche Page blanche
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