ISO 4969-2015 Steel - Etching method for macroscopic examination《钢材 宏观检验用蚀刻法》.pdf

1、 ISO 2015 Acier Mthode dattaque pour examen macroscopique Steel Etching method for macroscopic examination NORME INTERNATIONALE ISO 4969 Deuxime dition 2015-07-01 Numro de rfrence ISO 4969:2015(F) ISO 4969:2015(F)ii ISO 2015 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2015, Publi en Suisse D

2、roits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pral

3、able. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Ch. de Blandonnet 8 CP 401 CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland Tel. +41 22 749 01 11 Fax +41 22 749 09 47 copyrightiso.org www.iso.org ISO 4969:2015

4、(F)Avant-propos iv 1 Domaine dapplication . 1 2 Principe 1 3 Echantillonnage . 1 4 Prparation 2 5 Solutions . 2 6 Mode opratoire 3 7 Conservation des prouvettes 6 8 Rapport dessai . 6 Bibliographie 9 ISO 2015 Tous droits rservs iii Sommaire Page ISO 4969:2015(F) Avant-propos LISO (Organisation inter

5、nationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr c

6、et effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. L ISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les procdures utilises

7、 pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des diffrents critres dapprobation requis pour les diffrents types de documents ISO. Le prsent document a t rdig conformment aux rgles de r

8、daction donnes dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www. iso.org/directives). Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoi

9、r identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concernant les rfrences aux droits de proprit intellectuelle ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du document sont indiqus dans lIntroduction et/ou dans la liste des dclarations de brevets reues par lISO

10、 (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales ventuellement mentionnes dans le prsent document sont donnes pour information, par souci de commodit, lintention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement. Pour une explication de la signification des termes et expressions sp

11、cifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, ou pour toute information au sujet de ladhsion de lISO aux principes de lOMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos Informations supplmentaires. Le comit charg de llaboration du prsent document est lI

12、SO/TC 17, Acier, sous-comit SC 7, Mthodes dessai (autres que les essais mcaniques et lanalyse chimique). La prsente deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 4969:1980) qui a fait lobjet dune rvision technique.iv ISO 2015 Tous droits rservs NORME INTERNATIONALE ISO 4969:2015(F) Acier

13、Mthode dattaque pour examen macroscopique 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale tablit des lignes directrices pour lexamen macroscopique des aciers par attaque chaud, attaque temprature ambiante et attaque lectrolytique. La mthode est dapplication trs large. Le choix du type, de la

14、concentration et de la temprature du ractif, de lappareillage pour attaque et des conditions de prparation de surface de lprouvette permet datteindre le but recherch. NOTE Il pourrait tre difficile de distinguer des petits vides et des fissures fines et de les distinguer et de dterminer leur nature

15、par macro-attaque. 2 Principe 2.1 Lutilisation de lessai et les conditions dinterprtation des rsultats observs dpendent du cas particulier, des dtails sont prsents dans des normes de produit ou doivent faire lobjet dun accord particulier. 2.2 Une attaque macroscopique rvle la macrostructure dune pro

16、uvette mtallique et toutes irrgularits physiques ou chimiques globales prsentes. 2.3 Le ractif agit par dissolution des diffrentes parties de la surface du mtal des degrs ingaux et ainsi produit des diffrences de niveau ce qui rend lobservation possible. 2.4 Lexamen macroscopique aprs attaque rvle u

17、n manque duniformit chimique (sgrgation des lments), un manque duniformit physique (fissures, porosit) et toutes modifications intentionnelles ou accidentelles de la structure telles que celles causes, par exemple, par durcissement, dcarburation ou cmentation. 2.5 En outre, une sensibilit accrue peu

18、t tre obtenue en modifiant les conditions de prparation et dattaque. Par exemple, il est possible de rvler la structure dendritique dun mtal ou la prsence dinclusions ou de trs petits dfauts. 2.6 L observation de la surface attaque est ralise lil nu et/ou avec une loupe, ou un stro-microscope. 3 Ech

19、antillonnage 3.1 La position et le nombre dchantillons doivent tre dtermins conformment aux exigences de la norme de produit, la spcification, le contrat ou la commande. En labsence de toute exigence spciale, lchantillonnage doit tre planifi conformment aux dtails du processus de fabrication et de l

20、a nuance soumise lvaluation. 3.2 Lessai de macro-attaque, tel que lapplication de la prsente mthode au contrle des produits en acier, est ralis sur des tranches, communment de 13 mm 25 mm dpaisseur. Des disques ou des prouvettes sont usuellement dcoups pour rvler une surface transversale, mais les e

21、xigences de la spcification, du contrat ou de la commande peuvent inclure la prparation et lexamen dune surface longitudinale. Dans la plupart des cas, un disque pour macro-attaque orient longitudinalement est prlev avec le plan attaquer le long de laxe central du produit corroy et il inclut les deu

22、x surfaces extrieures avec une longueur dans la direction longitudinale, usuellement gale 1,5 fois lpaisseur ou le diamtre. ISO 2015 Tous droits rservs 1 ISO 4969:2015(F) 3.3 Les chantillons peuvent tre dcoups froid partir de la source par toute mthode approprie; des scies et des disques abrasifs so

23、nt particulirement efficaces. Il convient dutiliser une dcoupe au chalumeau ou une dcoupe chaud seulement lorsque cela est ncessaire pour dcouper un chantillon partir dune grande pice. Il est souhaitable de placer les surfaces dessai suffisamment loin de la surface dcoupe chaud, vitant des dfauts dc

24、hantillonnage, tels que dformations, zone affecte thermiquement, fissures, etc. 3.4 De grandes sections transversales peuvent tre dcoupes en plus petites pices pour faciliter la manutention et remplir les exigences de scurit. Il convient de raliser la dcoupe de grandes prouvettes de faon ne pas altr

25、er la partie centrale de la section. 4 Prparation 4.1 Le degr de prparation de surface ncessaire dpend de la prcision requise pour lexamen macroscopique par attaque acide. 4.2 Tandis quun usinage grossier, produisant des surfaces relativement rugueuses, peut tre suffisant dans certains cas (contrle

26、de routine afin de rvler des trous lis au retrait, par exemple), un usinage plus soign est gnralement requis. 4.3 Les critres observer pour lusinage sont les suivants: a) il convient que le marquage de loutil de coupe ne soit pas prononc, par exemple comme la consquence dun mauvais rglage, de passes

27、 trop profondes ou davances trs grandes sur le tour ou ltau limeur; de bons rsultats sont gnralement obtenus avec une avance denviron 0,1 mm; b) il convient quil y ait le moins possible dcrouissage de la surface, d par exemple 1) un type doutil qui ne convient pas pour le mtal, ou qui est mal afft,

28、et 2) lutilisation de meules inappropries (grain infrieur 100). 4.4 Les principaux types de dusinage gnralement utiliss sont les suivants: a) meulage, avec ou sans usinage prliminaire; b) usinage ltau limeur ou au tour, pour autant que le tour soit muni dun rglage de vitesse. 4.5 Lorsquune attaque a

29、cide est utilise pour rvler des dfauts trs fins ou des irrgularits de structure (diffrentes zones de soudage par exemple), un polissage soign est recommand; plus le polissage est fin, meilleure est la dfinition. En gnral, il est recommand quun fini de surface aprs usinage avec un Ra infrieur 30 m so

30、it obtenu. 4.6 Aprs la prparation de surface, lchantillon est nettoy avec soin avec des solvants appropris. Toute trace de graisse, huile ou autre rsidu produira une attaque irrgulire. Aprs nettoyage, il convient de prendre soin de ne pas toucher la surface de lchantillon ou de la contaminer dune qu

31、elconque faon. 5 Solutions 5.1 Les solutions utilises pour macro-attaque sont indiques dans les tableaux donns pour chaque mthode. Dans la plupart des cas, il convient dutiliser un ractif de bonne qualit mais il nest pas ncessaire quil soit chimiquement pur ou de qualit analytique. La qualit commerc

32、iale est en gnral satisfaisante. Il convient que la solution soit propre et claire, exempte de particules en suspension, cume, etc.2 ISO 2015 Tous droits rservs ISO 4969:2015(F) 5.2 Le mlange doit tre ralis avec soin. De nombreux ractifs dattaque sont des acides forts. Dans tous les cas, il convient

33、 dajouter les diffrents produits chimiques lentement leau ou au solvant tout en agitant la solution. Dans les cas o de lacide fluorhydrique est utilis, il convient de mlanger et dutiliser la solution dans des rcipients en polythylne. AVERTISSEMENT Il convient de ne pas permettre un contact entre la

34、peau et de lacide fluorhydrique car cela peut causer de srieuses ulcrations douloureuses si elle nest pas lave immdiatement. 5.3 Les solutions les plus communment utilises pour macro-attaque de la fonte et de lacier sont les solutions n 1 et 2 du Tableau 1. 5.4 Renouveler le ractif ds que sa concent

35、ration est trop faible pour donner une attaque efficace. 6 Mode opratoire 6.1 Attaque chaud et attaque temprature ambiante 6.1.1 Immerger lprouvette dans le bain dacide qui peut tre chauff. Pour de grandes prouvettes, il pourrait tre utile de les prchauffer la temprature du bain. 6.1.2 De nombreuses

36、 solutions sont agressives et peuvent dgager des fumes irritantes et corrosives. Il convient que lattaque soit ralise dans une pice bien ventile, de prfrence sous une hotte aspirant les fumes. Il convient de mlanger et de placer la solution dans un plateau ou un plat rsistant la corrosion et de la p

37、orter la temprature dessai. 6.1.3 Le volume du bain doit tre adquat: au moins de lordre de 1 l de ractif par dcimtre carr daire de lprouvette. En outre, le bain doit tre suffisamment profond pour que la hauteur de liquide au- dessus de la face suprieure de lprouvette soit au moins de 25 mm. 6.1.4 Il

38、 convient de placer lprouvette ou les prouvettes sur un support non ractif. Des joncs en verre sont souvent placs au fond du rcipient contenant lacide et les prouvettes sont places directement sur les joncs. 6.1.5 Lorsque plusieurs prouvettes sont attaques dans le mme bain, sassurer quil ny a pas co

39、ntact entre elles, pour viter une attaque irrgulire et trompeuse. 6.1.6 Dans le cas de grandes prouvettes qui ne sont pas immerges, telles que des coupes de lingot, le tamponnage pourrait constituer la seule mthode pratique de macro attaque. Saturer en ractif dattaque un gros morceau de coton mainte

40、nu avec des pinces en acier inoxydable ou en nickel et tamponner la surface de lprouvette. Il convient de sefforcer dhumidifier la totalit de la surface aussitt que possible. Aprs lhumidification initiale, maintenir le tampon saturation avec la solution et tamponner frquemment la surface de lprouvet

41、te pour renouveler la solution. Assurer une rpartition uniforme et constante du ractif sur la surface. Lorsque la structure sest dveloppe de manire adquate, rincer lprouvette, soit avec un tampon satur en eau, ou mieux encore, en versant de leau sur lprouvette. Aprs rinage avec de leau, scher lprouv

42、ette avec de lair comprim. 6.1.7 Lorsque lattaque est considre satisfaisante, retirer lprouvette du bain en prenant grand soin de ne pas toucher la surface attaque, la laver leau courante, la brosser avec soin (avec une brosse non mtallique) pour enlever tout rsidu de lattaque, et la scher alors. Lo

43、rsquun nettoyage pouss est requis, plonger lprouvette dans une deuxime solution, telle que du carbonate de sodium (Na 2 CO 3 ) de concentration comprise entre 3 % et 5 % ou solutions dacide nitrique de concentration comprise entre 10 % et 15 %. ISO 2015 Tous droits rservs 3 ISO 4969:2015(F) 6.1.8 Le

44、 type de ractif dattaque, le temps dattaque et la temprature dattaque sont choisis en fonction de la nuance dacier, comme indiqu au Tableau 1 et au Tableau 2. 6.1.9 Pour chaque type de ractif dattaque, le temps dapplication varie avec la temprature dessai, la nuance dacier et mme le type dexamen. Il

45、 est prfrable que le traitement soit confi un oprateur expriment qui supervisera le processus et le terminera lorsquil/elle considre lattaque adquate. Gnralement, un excs dattaque peut souvent conduire une interprtation errone. Les temps donns dans les tableaux individuels sont seulement donns titre

46、 indicatif. Le temps effectif pour dvelopper une structure de manire correcte peut tre tout fait diffrent de ceux suggrs. 6.1.10 Si une prouvette a fait lobjet dun excs dattaque, toute zone attaque de la surface doit tre meule nouveau. Cela peut requrir denlever une paisseur de 1 mm ou plus en fonct

47、ion de limportance de la profondeur dattaque excessive et ventuellement de la planit du disque. 6.2 Attaque lectrolytique 6.2.1 Source de courant alternatif 6.2.1.1 Lattaque lectrolytique avec un courant alternatif est illustre schmatiquement la Figure 1. Lgende 1 transformateur de courant alternatif 2 voltmtre 3 ampremtre 4 lectrode 5 rcipient dacide 6 prouvette Figure 1 Schma de lattaque lectrolytique avec un courant alternatif 6.2.1.2 Latta