ISO 5194-1981 Aluminium and aluminium alloys Determination of zinc content Flame atomic absorption spectrometric method《铝和铝合金 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法》.pdf

1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEYHAPOAHAR OPl-AHM3Al.WI IlO CTAHAPTbl3Al4bWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Aluminium et alliages daluminium - Dosage du zinc - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme Aluminium and aluminium allo y

2、s - De termina tion of zinc content - Flame atomic absorption spectrometric method Premire dition - 1981-11-15 CDU 669.71 : 543.422 : 546.47 Rf. no : ISO 5194-1981 (F) Y Descripteurs : aluminium, alliage daluminium, analyse chimique, dosage, zinc, mthode spectroscopique dabsorption atomique. Prix ba

3、s sur 4 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le dro

4、it de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour appro

5、bation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 5194 a t labore par le comit technique ISO/TC 79, M ajouter ensuite quelques gouttes de la solution de peroxyde dhydrogne. Refroidir et transvaser quantitativement la solution dans une f

6、iole jauge de 1 000 ml; complter au volume et homogniser. 3.8 Aluminium, solution 2 g/l. Transvaser 50 ml de la solution daluminium (3.7) dans une fiole jauge de 500 ml. Ajouter 270 ml de la solution dacide chlorhy- drique (3.2), complter au volume et homogniser. 3.9 Zinc, solution talon corresponda

7、nt 1 g de Zn par litre. Peser, 0,001 g prs, 1 g de zinc (puret 99,99 %), Iintro- duire dans un bcher de 400 ml et couvrir dun verre de montre. Ajouter, par petites fractions, 50 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.2) et, si ncessaire, chauffer modrement pour faciliter la dissolution. Aprs refr

8、oidissement, transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution etalon contient 1 mg de zinc. 3.10 Zinc, solution talon correspondant 0,05 g de Zn par litre. Transvaser 50,O ml de la solution talon de zinc (3.9) dans une

9、 fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogni- ser. 1 ml de cette solution contient 0,05 mg de Zinc. 3.11 Zinc, solution talon correspondant 0,Ol g de Zn par litre. Transvaser 10,O ml de la solution talon de zinc (3.9) dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogni- ser. 1

10、 ml de cette solution contient 0,Ol mg de zinc. 1 ISO 5194-1981 (FI 4 Appareillage Tableau 1 Solution talon Masse de zinc correspondante Teneur en zinc (3.11) de zinc ml mg % b?7lm) 0” 0 0 LO 0,Ol 0,001 310 0,03 0,003 5,O 0,05 0,005 10,o 0,lO 0,010 Solution etalon de zinc (3.10) ml 3,O 0,15 0,015 41

11、0 0,20 0,020 5,O 0,25 0,025 60 0,30 0,030 * Essai blanc des ractifs de la courbe dtalonnage. Matriel courant de laboratoire, et 4.1 Burette, gradue en 0,05 ml. 4.2 Spectromtre dabsorption atomique, quip dun brleur air-actylne. 4.3 Air comprim (installation de laboratoire ou bouteilles). 4.4 Actylne,

12、 en bouteilles. 4.5 Lampe cathode creuse au zinc. 5 chantillonnage 5.1 chantillon pour laboratoirel) 5.2 chantillon pour essai Utiliser des copeaux dpaisseur infrieure ou gale 1 mm, obtenus par fraisage ou perage. 6 Mode opratoire 6.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 1 g de lchantillon pour essai (5

13、2). 6.2 tablissement de la courbe dtalonnage 6.2.1 Prparation des solutions talons 6.2.1.1 Teneurs en zinc comprises entre 0,002 et 0,03 % (mlm) Dans une srie de neuf fioles jauges de 100 ml, introduire, laide de la burette (4.11, les volumes des solutions talons de zinc (3.10 et 3.11) indiqus dans

14、 le tableau 1. Ajouter dans cha- que fiole, 50 ml de la solution daluminium (3.71, complter au volume et homogniser. 6.2.1.2 Teneurs en zinc comprises entre 0,02 et 0,3 % (mlm) Dans une srie de neuf fioles jauges de 100 ml, introduire, laide de la burette (4.11, les volumes des solutions talons de z

15、inc (3.10 et 3.11) indiqus dans le tableau 2. Ajouter, dans chaque fiole, 5 ml de la solution daluminium (3.71, complter au volume et homogniser. Tableau 2 , Solution talon Masse de zinc correspondante Teneur en zinc (3.11) de zinc ml mg % hzlm) 0” 0 0 1,o 0,Ol 0,Ol 3,O 0,03 0,03 5,O 0,05 0,05 10,o

16、0,lO 0,lO Solution 6talon de zinc (3.10) ml m 3,O 0,15 0,15 4,O 0,20 0,20 5,O 0,25 0,25 60 0,30 0,30 * Essai blanc des ractifs de la courbe dtalonnage. 1) Lchantillonnage de laluminium et des alliages daluminium fera lobjet dune Norme internationale ultrieure. 2 ISO 51944981 (F) 6.2.1.3 Teneurs en z

17、inc comprises entre 0,2 et 3 % (mlm) Dans une srie de neuf fioles jauges de 100 ml, introduire, laide de la burette (4.1), les volumes des solutions talons de zinc (3.10 et 3.11) indiqus dans le tableau 3. Ajouter dans cha- que fiole, 5 ml de la solution daluminium (3.8), complter au volume et homog

18、niser. Tableau 3 Solution etalon de zinc (3.11) ml 0“ w 3,O 5,O 10,o Solution balon de zinc (3.10) ml 3,O 4,O 5,O 60 Masse correspondante de zinc 0,15 vo 0,20 2, 0,25 2,50 0,30 3,OO Teneur en zinc % brzlm) 0 0,lO 0,30 03 1, * Essai blanc des ractifs de la courbe dtalonnage. 6.2.1.4 Teneurs en zinc c

19、omprises entre 3 et 6 % bnlm) Dans une srie de six fioles jauges de 100 ml, introduire, laide de la burette (4.1), les volumes de la solution talon de zinc (3.10) indiqus dans le tableau 4. Ajouter dans chaque fiole, 2,5 ml de la solution daluminium (3.8), complter au volume et homogniser. Tableau 4

20、 Masse correspondante de zinc Teneur en zinc I ml I WI I % bnlm) 0* 0 2,o OJO 3,O 0,15 4,O 0,20 5,O 0,25 60 1 0,30 * Essai blanc des ractifs de la courbe dtalonnage. 6.2.2 Mesures spectromtriques Mettre le spectromtre (4.2) sous tension, quip de la lampe cathode creuse au zinc (4.5) pendant le temps

21、 ncessaire sa stabilisation. Rgler la longueur donde aux environs de 213,9 nm ainsi que la sensibilit et la fente suivant les caract- ristiques de lappareil. Rgler la pression de lair et de Iacty- Ine suivant les caractristiques du pulvrisateur-brleur de facon obtenir une flamme oxydante, claire et

22、non lumineuse. , Nbuliser au sein de la flamme les solutions talons (6.2.1.1, 6.2.1.2,6.2.1.3 ou 6.2.1.4) et mesurer leurs absorbantes. Pren- dre soin de maintenir constante la quantit des solutions nbuli- ses dans la flamme par unit de temps, pendant toute la dure de lexcution de la courbe dtalonna

23、ge. NOTE - Faire passer de leau dans le brleur aprs chaque mesurage. 6.2.3 Trac de la courbe dtalonnage Tracer un graphique en portant par exemple sur laxe des abs- cisses, les masses, en milligrammes, de zinc contenues dans 100 ml des solutions de rfrence et sur laxe des ordonnes, les valeurs corre

24、spondantes des absorbantes corriges de Iabsorbance obtenue pour lessai blanc des ractifs de la courbe dtalonnage (terme zro). 6.3 Dosage 6.3.1 Prbparation de la solution dessai Placer la prise dessai (6.1) dans un bcher de 250 ml et couvrir dun verre de montre. Ajouter 30 40 ml deau, puis, par peti-

25、 tes fractions, 30 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.2), en chauffant modrment, si ncessaire, pour parfaire la disso- lution. Ajouter quelques gouttes de la solution de peroxyde dhydrogne (3.3) et chauffer durant 10 min environ pour limi- ner lexcs de peroxyde dhydrogne. Si un insoluble deme

26、ure, qui dnote la prsence de silicium, fil- trer la solution, placer le filtre dans un creuset en platine et lincinrer en prenant soin de ne pas lenflammer. Calciner 550 OC environ. Aprs refroidissement, ajouter 2 ml de la solu- tion dacide sulfurique (3.4), 5 ml de la solution dacide fluorhy- driqu

27、e (3.5) et, goutte goutte, de la solution dacide nitrique (3.6) jusqu lobtention dune solution limpide (1 ml environ). vaporer jusqu siccit et calciner nouveau 700 OC environ, durant quelques minutes, pour volatiliser compltement le sili- cium. Apres refroidissement, mettre en solution la matire non

28、 volatile avec la plus petite quantit possible de la solution dacide chlorhydrique (3.2), filtrer si ncessaire et ajouter quan- titativement ce filtrat au filtrat prcdent. 6.3.1.1 Teneurs en zinc comprises entre 0,002 et 0,03 % bnlm) Transvaser quantitativement la solution (6.3.1) dans une fiole jau

29、ge de 100 ml, complter au volume et homogniser. Utiliser la courbe dtalonnage 6.2.1.1 pour cette solution. 6.3.1.2 Teneurs en zinc comprises entre 0,02 et 0,3 % (mlm) Transvaser quantitativement la solution (6.3.1) dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. Utiliser la courb

30、e dtalonnage 6.2.1.2 pour cette solution. 6.3.1.3 Teneurs en zinc comprises entre 0,2 et 3 % (mlm) Transvaser quantitativement la solution (6.3.1) dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume et homogniser. lntro- 3 ISO 51944981 (FI duire 50,O ml de cette solution dans une fiole jauge de 1 000

31、 ml, ajouter 27 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.2), complter au volume et homogniser. La teneur en zinc, Zn, exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule : Utiliser la courbe dtalonnage 6.2.1.3 pour cette solution. bn 2 - ml) x R 10 x m. 6.3.1.4 Teneurs en zinc comprises entre

32、 3 et 6 % (mlm) o Transvaser quantitativement la solution (6.3.1) dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. Introduire 50,O ml de cette solution dans une autre fiole jauge de 1 000 ml, ajouter 13,5 ml de la solution dacide chlorhydri- que (3.2), complter au volume et homogn

33、iser. mo est la masse, en grammes, de la prise dessai (soit 1 g); ml est la masse, en milligrammes, de zinc trouv dans la solution de lessai blanc; Utiliser la courbe dtalonnage 6.2.1.4 pour cette solution. m2 est la masse, en milligrammes, de zin c trouv dans la solution dessai (totali t ou partie

34、aliquote) utilise pour I es mesures spectromtriques; 6.3.2 Essai blanc Effectuer, paralllement au dosage, un essai blanc en utilisant le mme mode opratoire et la mme quantit de tous les rac- tifs utiliss pour le dosage en remplacant la prise dessai par 1 g, pese 0,001 g prs, daluminium extra-pur (3.

35、1). R est le rapport du volume de la dilution de la prise dessai au volume des solutions talons (R = 1 pour les solutions dessai prpares conformment 6.3.1.1, R = 10 pour les solutions dessai prpares conformment 6.3.1.2, R= 100 pour les solutions dessai prpares conform- ment 6.3.1.3 et R = 200 pour l

36、es solutions dessai prpa- res conformment 6.3.1.4). 6.3.3 Mesures spectromtriques 8 Procs-verbal dessai Mesurer Iabsorbance de la solution dessai (6.3.1 .l, 6.3.1.2, 6.3.1.3 ou 6.3.1.41, celle de la solution de lessai blanc (6.3.2) et celles des solutions de rfrence correspondantes (6.2.1.1, 6.2.1.2

37、 6.2.1.3 ou 6.2.1.4) en suivant le mode operatoire dcrit en 6.2.2. Prendre soin dencadrer les mesurages de la solution dessai et ceux de lessai blanc, respectivement par les mesu- rages de deux solutions de rfrence contenant des quantits de zinc aussi proches que possible de celles doser. Le procs-

38、verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) identification de lchantillon; b) rfrence de la mthode utilise; c) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont expri- ms; compte rendu de tous dtails particuliers relevs au dl cours de lessai; Expression des rsultats Au moyen des courbes dtalonnage, dterminer la quantit de e) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la zinc correspondant aux mesures spectromtriques de la solu- prsente Norme internationale, ou de toutes oprations tion dessai et de la solution de lessai blanc. facultatives. Page blanche Page blanche