ISO 5196-2-1980 Magnesium alloys Determination of thorium Part 2 Titrimetric method《镁合金 钍的测定 第2部分 滴定法》.pdf

1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWEIKAYHAPOHAR OPrAHbl3AUMfl l-l0 CTAHAPTH3AWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Alliages de magnsium - Dosage du thorium - Partie 2 : Mthode titrimtrique Magnesium alloys - Determination of thorium - Part 2 .= Titrimetric m

2、ethod Premire dition - 1980-12-01 CDU 669.721 : 543.24 : 546.841 Rf. no : ISO 5196/2-1980 (F) Descripteurs : alliage de magnsium, analyse chimique, dosage, thorium, dtermination du titre. Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale

3、dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales

4、et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internatio

5、nale ISO 5196/2 a t labore par le comit technique ISO/TC 79, M la masse, en milligrammes, doxyde de zirconium 3.7.2.1 Dosage gravimtrique lacide mandlique V est le volume, en millilitres, conium prlev pour le dosage; de la solution talon de zir- Introduire 100 ml de la solution talon de zirconium (3

6、7.1) dans un bcher de 250 ml. Ajouter 40 ml environ deau et 60 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.1). Porter bullition et ajou- ter 50 ml dune solution dacide mandlique 150 g/l. 0,740 3 est le facteur de conversion de ZrOz Zr. 3.8 thylne diamine ttractate disodique (EDTA), solution titre 0,O

7、l mol/l. Laisser reposer 80 OC environ pendant 20 min. Laisser refroi- dir, puis filtrer sur un papier filtre texture moyenne. Laver avec une solution contenant 40 ml par litre de la solution dacide chlorhydrique (3.1) et 50 g dacide mandlique par litre. Introduire le filtre dans un creuset de plati

8、ne pralablement tar. Scher, calciner avec prcaution une temprature com- prise entre 950 et 1 000 OC jusqu masse constante et peser loxyde de zirconium (ZrOz). 3.8.1 Prparation de la solution Dissoudre 3,75 g dEDTA dans de leau, filtrer si ncessaire et complter le volume 1 000 ml. Conserver dans un f

9、lacon en matire plastique. 3.8.2 talonnage de la solution La teneur en zirconium (Zr) de la SOU tion talon, expr milligrammes par millilit Ire, est donne Par la formule : ,ime en Peser, 0,001 g prs, 1 g de magnsium de trs haute puret, et lintroduire dans un bcher de 400 ml. Ajouter 15 ml deau, couvr

10、ir le bcher dun verre de montre, puis ajouter, par petites portions et avec prcaution, 30 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.1). Une fois la raction termine, ajouter 10 ml de la solution talon de zirconium (3.7). Porter bullition et faire bouillir pendant 5 min exactement, en laissant le bche

11、r couvert. m x 0,740 3 V o m est la obtenu; masse, en milligrammes, doxyde de zirconium Ajouter 30 ml de la solution de chlorure dhydroxylammonium (3.3) et amener le volume de la solution 200 ml environ par addition deau chaude. Porter faible bullition et ajouter 1 ml de la solution dorange de xylno

12、l (3.9). Faire bouillir 2 3 min. V est le volume, en millilitres, con ium prlev pour le dosage; de la solution talon de zir- Titrer avec la solution dEDTA (3.8) jusquau virage de Iindica- teur du rouge au jaune, en maintenant la temprature 85 OC au minimum. Utiliser lagitateur (4.2) et rgler la plaq

13、ue chauf- fante 90 OC pour mieux apercevoir le point final du virage. 0,740 3 est le facteur de conversion de Zr02 Zr. 3.7.2.2 Dosage gravimtrique lacide p-bromomandlique Cette coloration ne doi la solution bullition. t pas varier aprs avoir port nouveau Introduire 100 ml de la solution talon de zir

14、conium (3.7.1) dans un becher de 250 ml et ajouter 70 ml environ deau. Chauffer 80 OC environ et ajouter, lentement, en agitant, 50 ml dune solution dacide p-bromomandlique 01 mol/l, pralablement chauffe 80 OC environ. 3.8.3 Calcul Le facteur de correction, correspondant au fait que la concen- trati

15、on de la solution nest pas exactement 001 mol/l, est donn par la formule Laisser reposer 80 OC environ pendant 20 min. Contrler si la prcipitation est complte en ajoutant 2 ou 3 ml de la solution dacide bromomandlique 01 mol/l. Refroidir la temprature ambiante, sous agitation constante. Filtrer sur

16、papier texture moyenne. Laver soigneusement avec de leau. Introduire le fil- tre dans un creuset de platine pralablement tar. Scher, cal- ciner avec prcaution une temprature comprise entre 950 et 1 000 OC jusqu masse constante et peser loxyde de zirco- nium (ZrO$. 549 V o V est le volume, en millili

17、tres, de la solution dEDTA (3.8) employ pour le titrage de 100 ml de la solution talon de zirconium (3.7); La teneur en zirconium (Zr) de la solution talon, expri milligrammes par millilitre, est donne par la formule : me en 549 est le volume, en millilitres, de solution EDTA 001 M (valeur thorique

18、 1 ml = 091 mg de zirconium) nces- saire au titrage de 50 mg de Zr (50 : 091 = 5,494 5). m x 0,740 3 V 2 ISO 5196/2-1980 (F) 3.9 Orange de xylnol, solution 1 g/l. 6.3.2 Complexage Dissoudre 01 g do range de xylnol volume 100 ml et homogniser. 4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 4.1 pH

19、mtre. 4.2 Agitateur mcani plaque chauffante. . que ou magntique, muni dune dans de leau, complter le 5 chantillonnage 5.1 chantillon pour laboratoirel) 5.2 chantillon pour essai Des copeaux, dpaisseur non suprieure 1 mm, doivent tre obtenus par fraisage ou perage de lchantillon pour labora- toire.

20、6 Mode opratoire 6.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 1 g de lchantillon pour essai (5.2). 6.2 Essai blanc Effectuer, paralllement au dosage, un essai blanc en suivant le mme mode opratoire et en utilisant les mmes quantits de tous les ractifs que celles employes pour le dosage, sauf la quantit daci

21、de chlorhydrique (3.1) qui doit tre rduite 15 ml. 6.3 Dosage 6.3.1 Prparation de la solution dessai Introduire la prise dessai (6.1) dans un bcher de 400 ml. Ajou- ter 15 ml deau, couvrir le bcher dun verre de montre, puis ajouter, par petites portions et avec prcaution, 30 ml de la solution dacide

22、chlorhydrique (3.1). Une fois la raction termi- ne, porter bullition et faire bouillir pendant 5 min exacte- ment, en laissant toujours le bcher couvert. Sil reste un rsidu, filtrer sur filtre texture moyenne, laver le bcher et le rsidu avec la solution dacide chlorhydrique (3.2) chaude, en ajoutant

23、 les eaux de lavage la solution dessai (rejeter le rsidu 1. Ajouter 30 ml de la solution de chlorure dhydroxylammonium (3.3) et amener le volume de la solution 200 ml environ par addition deau chaude. Porter faible bullition et ajouter 1 ml de la solution dorange de xylnol (3.9). Faire bouillir 2 ou

24、 3 min. Maintenir la temprature de la solution 85 OC au minimum et complexer le zirconium par ajout lent de la solution dEDTA (3.8) jusquau virage de lindicateur du rouge au jaune. Utiliser lagitateur (4.2) et rgler la plaque chauffante 90 OC pour mieux apercevoir le point final du virage. Cette col

25、oration ne doit pas varier aprs avoir port nouveau la solution bullition. 6.3.3 Titrage du thorium Refroidir et ajouter la solution dhydroxyde dammonium (3.41, sous agitation mcanique, jusquau dbut du virage de Iindica- teur. En contrlant au moyen du pH-mtre (4.11, ajuster le pH de la solution 16 pa

26、r ajout de la solution dhydroxyde dammonium (3.5). Ajouter ensuite 10 ml de la solution tampon (3.6) pour reformer la coloration rouge de lindicateur. Porter bullition et doser immdiatement le thorium en ajoutant, trs lentement, la solu- tion titre dEDTA (3.8) jusquau virage du rouge au jaune de lin

27、dicateur. Pendant le titrage, la temprature de la solution doit tre maintenue 85 OC au minimum. Utiliser lagitateur (4.2) et rgler la plaque chauffante 90 OC pour mieux aperce- voir le point final du virage. Cette coloration ne doit pas varier par addition de deux gouttes de solution dEDTA en excs.

28、7 Expression des rsultats La teneur en thorium (Th), exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule w- V,) x f x 232 10 x m o V est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA (3.8) employ pour le titrage du thorium de la prise dessai; Vt est le volume, en millilitres, de la solution

29、dEDTA (3.8) employ pour le titrage de lessai blanc; f est le facteur de correction (voir 3.8.3) de la solution dEDTA (3.8); m est la masse, en grammes, de la prise dessai; 232 est la masse, en milligrammes, de thorium correspon- dant 1 ml de solution dEDTA exactement 0,Ol moI/I. 1) Lchantillonnage d

30、u magnsium et de ses alliages fera lobjet dune Norme internationale ultrieure. SO 5196/2-1980 (FI 8 Procs-verbal dessai Le pro b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont expri- ms; cl compte rendu de tous vs au cours de lessai; particuliers ventuels rele- d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale, ou de toutes oprations facultatives. Page blanche Page blanche