1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX les plus fortes teneurs peuvent tre dtermines par dilution approprie de lchantillon. Les alkylsulfones, les acides arylsulfoniques et les arylsulfona- tes conduisent tous un dosage incomplet du soufre. 4.4 Actate de zinc, soluti
2、on 10 g/l. 4.5 Propanol-2, de qualit telle que lutilisation de diffrents volumes pour lessai blanc (par exemple 25 et 50 ml) ne con- duise aucune diffrence dabsorbance. Si tel nest pas le cas, lessai blanc doit tre effectu en employant du tolune exempt de soufre, dont les instructions pour sa prpara
3、tion sont donnes dans lannexe. 4.6 Nickel de Raney. Le nickel de Raney consiste en un mlange de 50 ajou- ter, en refroidissant et en agitant 27 ml dacide sulfurique k = 1,84 g/ml), diluer 1 000 ml avec de leau et mlanger. 4.9 Sulfate de N, N-dimthyl-p-phnylne diamine, solution. Dissoudre 930 mg de s
4、ulfate de N, N-dimthyl-p-phnylne dia- mine dans 75 ml deau; ajouter, en refroidissant et en agitant, 187 ml dacide sulfurique (Q = 1,84 g/ml), diluer 1 000 ml avec de leau .et mlanger. 1 ISO 52824982 (FI 4.10 Dichromate de potassium-acide nitrique, solution. 7.2 Essai blanc Dissoudre 50 g de dichrom
5、ate de potassium dans 500 ml deau; ajouter, en agitant, 500 ml dacide nitrique (Q = 140 g/ml) et mlanger. Paralllement au dosage (7.41, effectuer un essai blanc en employant les mmes quantits de tous les ractifs, mais en uti- lisant 50 ml de propanol-2 (4.5) au lieu de la prise dessai. 4. Il Azote,
6、exempt doxygne. 7.3 Prparation de la courbe dtalonnage 4.12 Actone. 7.3.1 Prparation des solutions tmoins, se rapportant des mesurages effectus en cuves de 20 mm de parcours optique. 5 Appareillage Dans une srie de six fioles jauges de 500 ml, introduire les volumes de la solution talon de soufre (4
7、7) indiqus dans le tableau 2. Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Appareillage pour le dosage du soufre dans les hydro- carbures aromatiques bas point dbullition (voir figures 1 et 2). Tableau 2 - Solutions talons I Solution talon Concentration correspondante de soufre (4.7) en soufre I Utiliser
8、 du PVC ou tout autre plastique exempt de soufre pour les raccords lalimentation en azote. Les tubes en caoutchouc ne conviennent pas parce quils contiennent du soufre et ne doivent pas tre employs. I ml I mg/1 I 0“ . 510 m x 0,381 x 10-3 10,o 2m x 0,381 x 10-3 15,o 3 m x 0,381 x 10-3 20,o 4 m x 0,3
9、81 x 10-3 25,0 5 m x 0,381 x 10-3 Nettoyer un appareillage nouveau avec la solution de dichro- mate de potassium dans lacide nitrique (4.10). Rincer soigneu- sement avec de leau et scher dans une tuve; entre les dosa- ges, nettoyer lappareillage avec de leau et de lactone (4.12). * Essai blanc dtalo
10、nnage. 5.2 Spectrophotomtre, appropri aux mesurages 667 nm, muni de cuves de 20 mm de parcours optique. Complter le contenu de chaque fiole au trait repre avec le propanol-2 (4.51, mlanger et poursuivre comme dcrit en 7.4.2, 7.4.3 et 7.4.4, mais en utilisant 50 ml de solution tmoin au lieu de la pri
11、se dessai. 5.3 Fioles jauges un trait, de 50,250,500 et 1 000 ml de capacits. 5.4 Plaque chauffante, avec agitateur magntique. 7.3.2 Trac de la courbe 6 chantillonnage Dduire Iabsorbance de lessai blanc dtalonnage de celles des autres solutions tmoins, et tracer une courbe ayant, par exemple, les ab
12、sorbantes en abscisses et les concentrations correspondantes en soufre, en milligrammes par litre, en ordon- nes. Prlever un chantillon reprsentatif, dau moins 1 000 ml, sur le produit en vrac. Des mthodes recommandes dchantillonnage sont donnes dans IISO 1995. 7.4 Dosage 7.4.1 Prparation du nickel
13、de Raney 7 Mode opratoire Introduire 0,5 maintenir ce dbit pendant toute la dure de la rduction. Au moyen de lagitateur magntique (voir 5.4), agiter une vitesse suffisante pour permettre au nickel activ dtre rparti dune facon aussi homogne que possible au sein du liquide. Chauffer le ballon une vite
14、sse telle que son contenu arrive bullition en environ 10 min. Maintenir le chauffage durant encore 30 min, de ma obtenir un mlange bouillant doucement au refl ux. nire Dterminer, aprs 5 min, dans une cuve de 20 mm de parcours optique, Iabsorbance (E) de la solution la longueur donde de 667 nm, aprs
15、avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport leau. De la mme manire, dterminer Iabsorbance (E,) de la solu- tion de lessai blanc (7.2). Dterminer, partir de la courbe dtalonnage, la concentration en soufre, c, en milligrammes par litre, correspondant E - E,. 8 Expression des rsultats Laisser
16、 la solution dacide chlorhydrique scouler doucement dans le ballon (10 ml en 5 10 min). (Le sulfure dhydrogne form est entran par lazote dans le rcipient dabsorption.) Continuer faire bouillir doucement au reflux durant encore 20 min afin de complter lentranement et labsorption du sul- 8.1 Calcul La
17、 teneur en soufre, cs, exprime en m;lligrammes par kilo- gramme, est donne par lquation fure dhydrogne. Retirer le rcipient dabsorption F et le tube dgagement E de CS =- lappareillage, et arrter lagitateur, le chauffage et le courant VX dazote. o 7.4.3 Dveloppement de la coloration Ajouter 10 ml dea
18、u dans le rcipient (la spirale du tube dga- gement doit tre 10 20 mm en dessous de la surface du liquide). Homogniser ment. la solution en lagitant avec le tube dgage- Prlever, au moyen dune pipette, 5 ml de la solution de sulfate de N, N-dimthyl-p-phnylne diamine (4.9) et les introduire dans le tub
19、e dgagement (ce liquide qui est lourd tombe au fond du rcipient dabsorption). c, est la concentration corrige en soufre, en milligram- mes par litre, de la solution dessai, correspondant E- E, (voir 7.4.4); V est le volume, en millilitres, de la prise dessai (7.1); VI est le volume, en millilitres,
20、de la fiole jauge (voir 7.4.3) (cest-dire 50 ml); Q est la masse volumique, en grammes par millilitre, de lchantillon. ISO 52824982 (FI 8.2 FidtWtb Tableau 3 - Fidlit 8.2.1 Rptabilit6 (r) La valeur en dessous de laquelle la diffrence absolue entre les rsultats individuels de deux essais sur un mme p
21、roduit, obte- nus par un mme oprateur dans un mme laboratoire avec le mme appareillage, dans un intervalle de temps rduit, en utili- sant la mme mthode normalise, peut tre obtenue avec une probabilit de 95 %, est donne dans le tableau 3. 8.2.2 Reproductibilit La valeur en dessous de laquelle la diff
22、rence absolue entre les rsultats individuels de deux essais sur un mme produit, obte- nus par des oprateurs diffrents dans des laboratoires diff- rents, en utilisant la mme mthode normalise, peut tre obte- nue avec une probabilit de 95 %, est donnee dans le tableau 3. I Teneur en soufre mg/kg I r R
23、015 0,05 0,15 1,5 0,15 03 5 0,62 0;97 9 Procs-verbal dessai Le pro b) une rfrence la prsente Norme internationale; c) toute modification, par accord ou autrement, du mode opratoire spcifi; d) le rsultat de lessai; e) la date de lessai. ISO 5282-1982 (F) Dimensions approximatives en millimtres A Ball
24、on rduction D Rfrigrant reflux B Entr&e dazote E Tube dgagement avec serpentin C Entonnoir robinet F Rcipient dabsorption Figure 1 - Ballon rbduction et equipement associb ISO 52824982 (FI J I 1 I t !: ii I 1 d -+C-! )I -tt- 1 I I I I 7 I 1 I 1 I I 1 I r,J_L, -4 G l-l Flacon laveur contenant la solu
25、tion glycolique dhydroxyde de potassium (4.1) Flacon laveur contenant de la laine de verre I Dbitmtre Figure 2 - Montage pour rduction 6 ISO 52824982 (FI Annexe Prparation du tolune exempt de soufre Mlanger un peu plus que la quantit de tolune ncessaire avec le tiers de son propre volume de solution
26、 thanolique dhydroxyde de potassium c(KOH) = 1 mol/ll, jusqu ce quune solution homogne soit obtenue. Apres 1 h, laver trois reprises avec un gal volume deau. Filtrer le tolune pour enlever leau en excdent et transvaser le filtrat dans un systme de lavage convenable pour un traite- ment intensif laci
27、de sulfurique concentr (par exemple mlangeur dflecteur et agitateur turbine). Traiter le tolune trois reprises avec 5 % de son propre volume dacide sulfurique (Q = 1,84 g/ml) durant 30 min. Ensuite, laver le tolune avec 5 % de son propre volume de solution dhydroxyde de sodium (4.21, puis avec de le
28、au. Filtrer pour enlever leau en excdent et transvaser le filtrat dans une ampoule dcanter. Ajouter un volume de mercure qui est denviron 1 % du volume de tolune et secouer durant 10 min. Bibliographie AVERTISSEMENT - II faut faire attention aux dangers inhrents lutilisation du mercure. Cet lment me
29、t des vapeurs trs toxiques avec le danger des effets cumu- latifs. viter linhalation des vapeurs et le contact avec les yeux et la peau. Dcanter ter. le tolune et filtrer dans une autre ampoule Rpter le traitement avec des portions successives de mercure jusqu ce quaucune dcoloration du mercure ne s
30、oit obser- ve. . Transvaser le tolune dans un ballon distiller contenant de la tournure de cuivre (qui a t lave dans un solvant exempt de soufre, puis sche), et distiller au travers dune colonne de Vigreux. Rejeter les premiers 5 % du distillat vants de tolune exempt de soufre. et recueillir les 90 % sui- Die Bestimmung von Mikrogrammen Gesamtschwefel in Reinbenzol und anderen niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen. ErdU, Kohle, Erdgas, Petrochemie, 22 pp.684687 ( 1969). Page blanche Page blanche Page blanche
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