ISO 5516-1978 Fruits vegetables and derived products Decomposition of organic matter prior to analysis Ashing method《水果、蔬菜及其制品 分析前有机物的分解 灰化法》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE 5516 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON*MEmLlYHAPOllHAR OPrAHH3AUHR no CTAHllAPTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Fruits, lgumes et produits drivs - Dcomposition des matires organiques en vue de lanalyse - Mthode par incinration Fruits, vegetables a

2、nd derived products - Decomposition of organic matter prior to analysis - Ashing method Premire edition - 1978-12-15 - CDU 634.1/635 : 543.05 : 542.42 Rf. no : IS0 5516-1978 (FI U Co w 1 Descripteurs : produit alimentaire, fruit, lgume, produit driv des fruits et lgumes, analyse chimique, dosage, ma

3、tire organique, mthode par incinration. E Ln m 8 Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de

4、 IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comit

5、s techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale IS0 5516 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, et a t soumise aux comits membres en novembre 1976.

6、 Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne, R.F. Australie Autriche Bulgarie Canada Chili Core, Rp. de Espagne France Hongrie Inde I ran Isral Mexique Nouvelle-Zlande Pays-Bas Prou Pologne Portugal Roumanie Royaume-Uni Tchcoslovaquie Tha I an de Turquie You

7、goslavie Les comits membres des pays suivants lont dsapprouve pour des raisons techniques : Irlande U.S.A. O Organisation internationale de normalisation. 1978 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE IS0 5516-1978 (F) Fruits, lgumes et produits drivs - Dcomposition des matires organiques en vue de lan

8、alyse - Mthode par inci nration O INTRODUCTION II existe deux mthodes de decomposition des matires organiques prsentes dans les fruits, les lgumes et les produits drives : a) mthode par incinration, dcrite dans la prsente Norme internationale; b) mthode par voie humide (voir IS0 551 5). Les Normes i

9、nternationales particulires relatives lanalyse des produits prciseront, si cela est ncessaire, la mthode a utiliser, et, ventuellement, les modifications apporter la mthode. 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dcomposition des matires organiques prse

10、ntes dans les fruits, les legumes ou les produits drivs, par incinration, en vue de lanalyse minrale de ces produits. 2 REFERENCE IS0 55 15, Fruits, lgumes et produits drivs - Dcomposi- tion des matires organiques en vue de lanalyse - Mthode par voie humide. 3 PRINCIPE Incinration 525 * 25 OC dune p

11、rise dessai aprs addi- tion, dans certains cas, dune solution de chlorure dalumi- nium ou dactate de magnsium destine faciliter Iinci- neration. Dissolution des cendres obtenues dans lacide sulfurique ou dans lacide chlorhydrique. 4 RACTIFS Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue.

12、 Pour la prparation des solutions, le rincage de la verrerie et le mode opratoire lui-mme, utiliser uniquement de leau distille dans un appareil en verre borosilicat ou en quartz, et conserve dans un flacon en verre borosilicate ou en quartz. :ion 4.1 Chlorure daluminium, solution, si ncessaire (voi

13、r 6.3). Dissoudre 7,O g de chlorure daluminium hexahydrat (AICI3.6H,O) dans de leau et complter a 100 ml. ou 4.2 Actate de magnsium, solution, si ncessaire (voir 6.3). Dissoudre 15,O g dactate de magnesium (CH,COO),Mg dans de leau et complter 100 ml. 4.3 Acide sulfurique, p20 1,84 g/ml. ou 4.4 Acide

14、 chlorhydrique, p20 1,19 g/ml. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et notamment : 5.1 Capsule, en platine ou en autre matriau inattaquable dans les conditions de lessai, fond plat, denviron 60 mm de diamtre et 35 mm de hauteur. 5.2 Rondelle de papier filtre sans cendres, sadaptant exac- t

15、ement la capsule (5.1). Dcouper, au centre, un cercle de 2 3 mm de diamtre, et inciser le long dun rayon (voir le schma). 5.3 Papier filtre sans cendres, si ncessaire (voir 6.3). 5.4 Four lectrique moufle, rglable 525 f 25 OC 5.5 Dispositifs appropris pour la dessiccation (par exemple bain deau boui

16、llante et etuve rglable 120 * 5 “c) et pour la princinration (par exemple bec de gaz OU plaque chauffante). II est galement possible dutiliser une lampe rayons infra- rouges. 1 IS0 5516-1978 (F) 5.6 Fiole jauge, de 50 ml ou de 100 ml, conforme IISO 1042. 5.7 Pipettes jauges, si ncessaire (voir 6.2.1

17、 et 6.31, de capacits appropries un trait, conformes IISO 648, ou gradues, conformes IISO/R 835. NOTE - Avant lemploi, laver la fiole jauge et les pipettes, avec de lacide nitrique chaud, puis rincer soigneusement a leau (distillee comme indique au debut du chapitre 4). 5.8 Balance analytique. 6 MOD

18、E OPERATOIRE 6.1 Prparation de Ichantillon pour essai Retirer les noyaux et loges carpellaires si ncessaire, et homogniser soigneusement Ichantillon. Les produits congels ou surgels doivent &re dabord dcongels en vase clos, et le liquide form au cours de la dconglation doit tre ajout au produit avan

19、t homog- nisation. 6.2 Prise dessai 6.2.1 Produits liquides Introduire, dans la capsule (5.1), 5 20 g de Ichantillon pour essai, pess 0,001 g prs, ou 5 20 ml de lchan- tillon pour essai, prlevs laide dune pipette (5.7). 6.2.2 Autres produits Introduire, dans la capsule (5.1 1, 5 20 g de Ichantillon

20、pour essai, pess 0,001 g prs. 6.3 Traitement pralable de la prise dessai Dans le cas de produits difficiles a incinrer (par exemple produits dont la teneur en sucre est leve), ajouter la prise dessai (6.2), laide dune pipette (5.7), 1,5 ml de la solution de chlorure daluminium (4.1), ou de la soluti

21、on dactate de magnsium (4.2), mlanger soigneusement avec une baguette en verre, essuyer celle-ci avec un morceau de papier filtre sans cendres (5.3) et dposer ensuite celui-ci dans la capsule. NOTES 1 Ne pas utiliser le chlorure daluminium sil est prvu la dtermi- nation de laluminium. 2 Ne pas utili

22、ser lactate de magnesium sil est prvu la dtermina- tion du magnesium. 6.4 Schage et princinration Poser la rondelle de papier filtre (5.2) sur la prise dessai, de faon que celle-ci soit totalement recouverte, puis oprer selon a) ou b) en utilisant lappareillage appropri (voir 5.5). a) Placer la caps

23、ule sur le bain deau bouillante et va- porer la majeure partie de leau, puis introduire la capsule dans Ituve et ly laisser sjourner 15 min. Enfin, carboniser avec prcaution le contenu de la capsule sur un bec de gaz ou une plaque chauffante. Veiller a ce que le produit ne senflamme pas. b) Placer l

24、a capsule sous la lampe rayons infrarouges, une distance de 11 12 cm environ, jusqu ce que le contenu de la capsule soit dshydrat puis carbonise. 6.5 Incineration Introduire la capsule contenant le produit carbonis dans le four moufle (5.4) rgl 525 f 25 OC. Incinrer jusqu ce que lon nobserve plus de

25、 particules charbonneuses dans les cendres. Sil reste des particules charbonneuses aprs 60 min dinci- nration, refroidir et humidifier les cendres avec de leau. Evaporer leau, soit au bain deau bouillante suivi dun court passage Ituve 120 +_ 5 OC, soit au moyen de la lampe rayons infrarouges. Rintro

26、duire la capsule dans le four moufle. Lincinration est termine lorsquon nobserve plus de particules charbonneuses. 6.6 Prparation de la solution dessai Imprgner les cendres avec 1 mi de iacide sulfurique (4.3) ou de lacide chlorhydrique (4.4), puis ajouter avec prcau- tion 10 ml deau. Chauffer duran

27、t quelques minutes au bain deau bouillante jusqu dissolution des cendres. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 50 ou 100 ml (5.7), complter au tlait repre avec de leau. 7 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise. II doit notamment prciser

28、la masse de la prise dessai, sil y a eu addition de chlorure daluminium ou dactate de magnsium (voir 6.3), et si le volume de la solution a et complt 50 ml ou 100 ml. II doit, en outre, mention- ner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le procs-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de Ichantillon. 2