ISO 5664-1984 Water quality Determination of ammonium Distillation and titration method《水质 铵的测定 蒸馏滴定法》.pdf

1、z Y 8 m Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK,lJYHAPOHAR OPrAHM3AuMR Il0 CTAHAPTUl3AL(MM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Qualit de leau - Dosage de lammonium - Mthode par distillation et titrimtrie Water guafity - Determination of ammonium - Distillati

2、on and titra tion me tbod Premire dition - 1984-05-15 CDU 543.342: 543.24 Rf. no : ISO 5664-1984 (F) Descripteurs : eau, qualit, essai, dosage, ion ammonium, mthode par distillation, dtermination du titre. Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une

3、fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales,

4、 gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. L

5、a Norme internationale ISO 5664, a t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau, et a t soumise aux comits membres en dcembre 1982. Les comits membres des pays suivants lont approuve: Afrique du Sud, Rp. d Australie Autriche Belgique Brsil Canada Chine Core, Rp. dm. p. de Danemark gypt

6、e, Rp. arabe d Espagne Finlande France Hongrie Inde Iran Iraq Italie Japon Mexique Nouvelle-Zlande Pays- Bas Pologne Roumanie Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Thalande URSS Le comit membre du pays suivant la dsapprouve pour des raisons techniques: Allemagne, R.F. 0 Organisation internationale

7、de normalisation, 1984 imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 5664-1984 (FI Qualit de leau - Dosage de Iammonium - Mthode par distillation et titrimtrie 1 Objet La prsente Norme internationale spcifie une mthode par dis- tillation et titrimtrie pour le dosage de Iammonium dans les eaux brutes, le

8、s eaux potables et les eaux rsiduaires. 2 Domaine dapplication 2.1 tendue du dosage Une teneur en azote ammoniacal jusqu 10 mg dans la prise dessai peut tre dtermine. Avec une prise dessai de 10 ml, cela correspond une concentration dans lchantillon jusqu QN = 1 000 mg/l. 2.2 Limite de dtection La l

9、imite de dtection, dtermine exprimentalement (4 degrs de libert) avec une prise dessai de 250 ml, est QN = 0,2 mg/l. 2.3 Sensibilit Avec une prise dessai de 100 ml, 1,O ml de solution dacide chlorhydrique 0,02 mol/1 correspond une concentration de QN = 2,8 mg/l. 4 Ractifs et produits . Au cours de l

10、analyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau prpare comme dcrit en 4.1. 4.1 Eau, exempte dammonium, prpare selon lune des mthodes suivantes. 4.1.1 Mthode par change dions Faire passer de leau distille dans une colonne de rsine forte- ment acide, changeuse de c

11、ations (forme hydrogne) et recueillir Iluat dans une bouteille en verre munie dun bou- chon en verre rod. Ajouter, pour chaque litre dluat, environ 10 g de cette mme rsine pour les besoins de la conservation. 4.1.2 Mthode par distillation Ajouter 0,lO k 0,Ol ml dacide sulfurique concentr k = 1,84 g/

12、ml) 1 000 + 10 ml deau distille et distiller nou- veau dans un appareillage entirement en verre. Rejeter les pre- miers 50 ml du distillat et recueillir le reste dans une bouteille en verre munie dun bouchon en verre rod. Ajouter, pour chaque litre de distillat, environ 10 g dune rsine fortement aci

13、de, changeuse de cations (forme hydrogne). 4.2 Acide chlorhydrique, Q = 1,18 g/ml. 2.4 Interfrences Linterfrence la plus importante provient de lure qui, dans les conditions spcifies distillera comme lammoniac, conduisant ainsi des rsultats par excs. Une interfrence proviendra ga- lement des amines

14、volatiles qui distilleront et ragiront avec lacide au cours du titrage, conduisant ainsi des rsultats par excs. Les chloramines prsentes dans les chantillons deau chlore seront ainsi doses. 3 Principe Ajustement du pH dune prise dessai entre 6,0 et 7,4. Addition doxyde de magnsium afin dobtenir des

15、conditions Igre- ment alcalines, distillation de lammoniac libr et recueilli dans une fiole rceptrice contenant une solution dacide borique. Titrage de Iammonium du distillat avec une solution titre dacide, en prsence dune solution borique de rouge de mthyle et de bleu de mthylne comme indicateur. 4

16、.3 Acide chlorhydrique, solution titre, c( HCI) = 0,lO mol/l. Prparer cette solution par dilution de lacide chlorhydrique (4.2). Ltalonner selon les procdures normales danalyse. En variante, on peut utiliser des solutions commerciales de con- centration garantie. f 4.4 Acide chlorhydrique, solution

17、titre, C(HI) = 0,02 mol/l. Prparer cette solution par dilution de lacide chlorhydrique (4.2). Ltalonner selon les procdures normales danalyse. En variante, on peut utiliser des solutions commerciales de con- centration garantie ou une solution dilue obtenue partir de la solution titre dacide chlorhy

18、drique (4.3). 4.5 Acide borique/indicateur, solution. 1 ISO 56644984 (FI 4.5.1 Dissoudre 05 + 0,l g de rouge de mthyle (soluble dans leau) dans environ 800 ml deau et diluer 1 litre. 4.5.2 Dissoudre 1,5 + 0,l g de bleu de mthylne dans envi- ron 800 ml deau et diluer 1 litre. 4.5.3 Dissoudre 20 + 1 g

19、 dacide borique (H3B03) dans de leau chaude. Refroidir temprature ambiante. Ajouter 10,O + 0,5 ml de la solution dindicateur au rouge de mthyle (4.5.1) et 20 + 0,l ml de la solution dindicateur au bleu de mthylne (4.5.2) et diluer 1 litre avec de leau. 4.6 Bleu de bromothymol, solution dindicateur 0

20、,5 g/l. Dissoudre 0,5 + 0,02 g de bleu de bromothymol dans de leau et diluer 1 litre. 4.7 Acide chlorhydrique, solution 1 % wn. Diluer 10 + 1 ml dacide chlorhydrique leau. (4.2) 1 litre avec de 4.8 Hydroxyde de sodium, solution 1 mol/l. Dissoudre 40 + 2 g dhydroxyde de 500 ml deau. Refroidir temprat

21、ure 1 litre. sodium dans environ ambiante et diluer 4.9 Oxyde bonate. de magnsium pulvkulent, exempt de car- Chauffer bonates. loxyde de magnsiu m5OOOC pour liminer les car- 4. 10 Rgulateurs d6bullition. 4.11 Agent anti paraffine. moussant, par exemple copeaux de cire de 5 Appareillage Matriel coura

22、nt de laboratoire, et Appareil de distillation, compos dun ballon distiller de 800 1 000 ml de capacit, reli une tte anti-projections et un rfrigrant vertical dispos de manire que lorifice de sortie puisse tre immerg dans la solution absorbante. NOTE SUR LE NETTOYAGE PRLIMINAIRE DE LAPPAREIL DE DIST

23、ILLATION Effectuer lopration suivante t inutilis plusieurs jours. chaque fois que lappareillage a Introduire environ 350 ml deau exempte dammonium (4.1) dans le ballon distiller. Ajouter quelques rgulateurs dbulli- tion (4.10), assembler lappareillage et distiller jusqu ce quau moins 100 ml deau aie

24、nt t recueillis. Rejeter le distillat et le rsidu se trouvant dans le ballon distiller. 6 chantillonnage et chantillons Les chantillons pour laboratoire doivent tre prlevs dans des bouteilles en polythylne ou en verre. Ils doivent tre analyss aussi vite que possible ou conservs entre 2 et 5 OC jusqu

25、 leur analyse. Lacidification avec lacide sulfurique pH 2 peut galement tre applique pour faciliter la conservation condi- tion quune contamination de lchantillon acidifi par absorp- tion dammoniac atmosphrique soit vite. 7 Mode opratoire 7.1 Choix du volume de la prise dessai Si la teneur approxima

26、tive en ammonium de lchantillon est connue, choisir le volume de la prise dessai daprs le tableau 1. Tableau 1 Concentration dammonium, N Volume de la prise dessai* mgll ml 250 10 20 100 203 50 50 5o 100 25 * Lorsquon utilise la solution titre dacide chlorhydrique (4.4) pour le titrage. 7.2 Dosage 7

27、.2.1 Introduire 50 k 5 ml de la solution dacide borique/indicateur (4.5) dans la fiole rceptrice de lappareil de distillation. Sassurer que lextrmit de sortie du rfrigrant se trouve au-dessous de la surface de la solution dacide borique. Mesurer le volume choisi de prise dessai (voir 7.1) et Iintro-

28、 duire dans le ballon distiller. NOTE - Si la prise d essai contient du chlore, taux de thiosulfate de sodium pour lliminer. ajouter quelques cris- Ajouter quelques gouttes de la solution dindicateur au bleu de bromothymol et, si ncessaire, ajuster le pH entre 6,0 (indica- teur jaune) et 7,4 (indica

29、teur bleu) en utilisant soit la solution dhydroxyde de sodium (4.81, soit la solution dacide chlorhy- drique (4.7) selon le cas. Amener alors le volume total dans le ballon distiller environ 350 ml avec de leau exempte dammonium (4.1). Ajouter, au contenu du ballon distiller, 0,25 Zr 0,05 g dhydroxy

30、de de magnsium pulvrulent (4.9) et quelques rgu- lateurs dbullition (4.10). Ladjonction dagent antimoussant (4.11) peut tre ncessaire avec certains chantillons deaux rsiduaires. Connecter immdiatement le ballon distiller lappareillage. 7.2.2 Chauffer le ballon distiller de manire recueillir le dis-

31、tillat un dbit denviron 10 ml/min. Arrter la distillation lorsquon aura recueilli environ 200 ml. 2 ISO 56644984 0 7.2.3 Titrer le distillat jusqu virage au pourpre avec la solu- tion titre dacide chlorhydrique (4.4) et noter le volume utilis. NOTES 1 On peut utiliser la solution titre dacide chlorh

32、ydrique (4.3) pour le titrage des distillats provenant dchantillons ayant de fortes teneurs en ammonium. 2 Lammoniac peut tre titr mesure quil distille dans la fiole rcep- trice. Sil se rvle que lon continue obtenir de lammoniac, cela peut indiquer la prsence de substances inter-frentes qui subissen

33、t une hydrolyse lente et donnent de lammoniac. 7.3 Essai blanc Effectuer un essai blanc en procdant comme dcrit en 7.2, mais en remplacant la prise dessai par environ 250 ml deau exempte dammoniac (4.1). 8 Expression des rsultats 8.1 Mthode de calcul La concentration dazote ammoniacal, N, exprime en

34、 milli- grammes par litre, est donne par lquation b - h N = - x c x 14,Ol x 1 ooo Vo o Vo est le volume, en millilitres, de la prise dessai (voir 7.1); VI est le volume, en millilitres, de la solution titre dacide chlorhydrique, utilis pour le titrage; V2 est le volume, en millilitres, de la solutio

35、n titre dacide chlorhydrique, utilis pour le titrage au cours de lessai blanc (voir 7.3); c est la concentration exacte, en moles par litre, de la solu- tion titre dacide chlorhydrique utilise pour le titrage; 14,Ol est la masse atomique relative de lazote. Le rsultat peut tre exprim en tant que con

36、centration en masse dazote, QN, ou dammoniac, QN+ ou dion ammonium, NH4 + en milligrammes par litre; ou en tant que concentration en quantit de matire dion ammonium, c(NH$ 1, en micromo- les par litre. Les facteurs de conversion appropris sont donns dans le tableau 2. N = 1 mg/1 NH3 = 1 mg/l NH; = 1

37、 mg/l c(NH 1 = 1 mol/l Exemple: Tableau 2 N NH, NH; c(Nw4 1 mg/1 mg/l mg/1 mol/l 1 1,216 1,288 71,4 0,823 1 1,059 58,7 0,777 0,944 1 55,4 0,014 0,017 0,018 1 Une concentration dion ammonium QN b) tous lesrenseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon; c) des informations dtailles c

38、oncernant le stockage et la conservation de lchantillon pour laboratoire avant lanalyse; d) lindication de la rptabilit obtenue par le laboratoire en utilisant cette mthode; e) le rsultat et le mode dexpression utilis; f) toute modification du mode opratoire spcifi ou tout autre incident susceptible davoir agi sur le rsultat. Page blanche Page blanche Page blanche