QB T 1326.11-1991 白兰地、威士忌、俄得克铜的试验方法.pdf

1、QB/T 1326.111991 中华人民共和国行业标准 白兰地、威士忌、俄得克铜的试验方法 QB/T 1326.111991 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸钠比色 法、 原子吸收法测定白兰地、威士忌、俄得克酒铜的试验方法。 本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒铜的测定。 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6682 实验室用水规格 QB/T 1326.10 白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法 第一法 二乙基二硫代氨基

2、甲酸钠比色法 3 原理 在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠（ DDTC） 作用生成棕黄色络合物，用四氯化碳萃取后，比色。其反应式如下： 棕黄色络合物 4 试验方法 41 仪器 411 分光光度计。 412 分液漏斗：125mL。 42 试剂和溶液 421 硫酸：c(1/2H2SO4)=2mol/L，量取浓硫酸 60mL，缓缓注入 1 000mL 水中，冷却，摇匀。 422 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）柠檬酸 铵溶液：称取 5g 乙 二胺四乙酸二钠及 20g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至 100mL。 423 氨水（1+1） 。 424 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.05mol/L，按

3、 GB 601 配制。 4 2 5 麝香草酚蓝指示液 （1g/L） ： 称 取 0.1g 麝香草酚蓝于 4.3mL0.05mol/L氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL。 426 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1g/L） ：按 GB 603 配制。 427 铜标准贮备液（1mL 溶液含有 0.1mg 铜） ：按 GB 602 配制。 中华人民共和国轻工业部 19911125 批准 1992 0801 实施 QB/T 1326.111991 428 铜标准使用液（1mL 溶液含有 10g 铜）：吸取铜标准贮备液（4.2.7）10.00mL 于 100mL 容量瓶中，加 2mL 硫酸，用水稀释至刻

4、度，此溶液每毫升含10g铜。 429 四氯化碳。 43 分析步骤 431 样品处理 同QB/T 1326.10中4.3.1。 432 样品测定 4321 吸取铜标准使用液（4.2.8）0.00，0.50，1.00，1.50， 2.00，2.50mL（含 0.0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0 g 铜）分别于六支分液漏斗中，各补加 2mol/L硫酸至20mL。然后再 加入 10mL乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液和 3滴麝香酚蓝指示液，混匀，用 1+1氨水调 pH（溶液的颜色由黄至微蓝色） ，补加水至总体积约 40mL，再各加 2mL 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（铜试剂）和10.0

5、0mL 四氯化碳，剧烈振摇萃取 2mi n，待静置分层后，将四氯化碳层经无水硫酸钠或脱脂棉滤入 2cm 比色杯中，似零管 调零，于波长 440nm 处分别测其吸光度，根据吸光度及相对应的铜浓度绘制标准曲线。 4322 吸取 10.00mL 样品处理液和同量试剂空白液，分别置于分液漏斗中，加水稀释至 20mL。然后按标 准测定同样操作，分别测其吸光度，从标准曲线上查出铜的含量。或用回归方程计算。 5 计算 21011201)(1000/1000)(VVVccVVVccX= 式中：X试样中铜的含量，mg/L； c1测定用样品处理液中铜的含量，g； c0试剂空白液中铜的含量，g； V取样体积，mL；

6、 V1样品处理液的体积，mL； V2测定用样品处理液的体积，mL。 所得结果应表示至一位小数。 6 结果的允许差 两次试验测定值之差，不得超过10%。 第二法 原子吸收法 7 原理 将处理后的样液导入原子吸收 分光光度计中，在乙炔-空气火焰中铜被原子化，基态原子吸收特征波长（324.7nm）的光，测其吸光度，求得铜含量。 8 试验方法 81 仪器 原子吸收分光光度计：备有铜空心阴极灯。 82 试剂和溶液 本试验中所用水应符合 GB 66 82 中二级水规格，所用试剂为优级纯（GR） 。 821 硝酸溶液（0.5%，V/V）。 中华人民共和国轻工业部19911125批准 19920801实施 Q

7、B/T 1326.111991 822 铜标准贮备液（1mL溶液含有0.1mg铜）：同4.2.7。 823 铜标准使用液（1mL 溶液含有 5g 铜） ：吸取铜标准贮备液（8.2.2）10.00mL 于 100mL 容量瓶中，用 0.5%硝酸稀释至刻度。再用水准确稀释一倍，配成每毫升含5g铜溶液。 83 分析步骤 831 样品处理 同4.3.1。 注：澄清透明、含糖少的样品可不经处理，直接导入仪器进行测定。但绘制标准曲线用的标准系列，须事先将酒精度调整到与样品相同。 832 样品测定 8321 吸取铜标准使用液（8.2.3）0.00，1.00，2.00，4.00， 6.00， 8.00mL（含

8、0.0，5.0，10.0，20.0，30.0，40.0 g铜 ）， 分别置于六个 50mL 容量瓶中，用0.5%硝酸稀释至刻度，摇匀。 置仪器于合适的工作状态下，调波长至 324.7nm，导入标准溶液，以零管调零，分别测其吸光度，绘制标准曲线。或用回归方程计算。 8322 将样品处理液（或样品）、试剂空白分别导入仪器，测其吸光度，然后分别根据吸光度在标准曲线上查得铜的含量（或者用回归方程计算）。 注：也可采用“标准加入（增量）法”测定，根据吸光度绘制标准曲线，用 外推法读取铜的含量。 示例 ： 浓度 吸光度 样品+0.0，g/mL铜 0.125 样品+0.1，g/mL铜 0.220 样品+0.2，g/mL铜 0.320 样品+0.4，g/mL铜 0.510 样品+0.6，g/mL铜 0.700 用标准加入法测定铜的示例 9 计算 中华人民共和国轻工业部19911125批准 19920801实施 QB/T 1326.111991 同第5章。 10 结果的允许差 同第6章。 附加说明： 本标准由轻工业部食品工业司提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准由轻工业部食品发酵工业科学院研究所起草。 本标准主要起草人田栖静、吴琪、朱珉。 中华人民共和国轻工业部19911125批准 19920801实施 中华人民共和国轻工业部