ISO 5815-1-2003 Water quality - Determination of biochemical oxygen demand after n days (BODn) - Part 1 Dilution and seeding method with allythiourea addition《水.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 5815-1:2003(F) ISO 2003NORME INTERNATIONALE ISO 5815-1 Premire dition 2003-04-01Qualit de leau Dtermination de la demande biochimique en oxygne aprs n jours (DBO n ) Partie 1: Mthode par dilution et ensemencement avec apport dallylthioure Water quality Determination of biochemi

2、cal oxygen demand after n days (BOD n ) Part 1: Dilution and seeding method with allylthiourea addition ISO 5815-1:2003(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou

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6、us. ISO 2003 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-a

7、prs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2003 Tous droits rservsISO 5815-1:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs iiiSomma

8、ire Page Avant-propos. iv Introduction v 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives. 1 3 Termes et dfinitions 2 4 Principe 2 5 Ractifs 2 6 Appareillage. 4 7 Conservation de lchantillon 5 8 Mode opratoire 5 8.1 Prtraitement. 5 8.2 Prparation des solutions dessai. 6 8.3 Essai blanc . 7 8.4 Dtermin

9、ation 7 8.5 Analyse de contrle 8 9 Calcul et expression des rsultats 8 9.1 Examen de la consommation en oxygne valable durant lessai 8 9.2 Calcul de la demande biochimique en oxygne aprs n jours (DBO n ) 9 10 Cas particuliers. 9 11 Rapport dessai. 10 Annexe A (informative) Mthodes dincubation altern

10、atives . 11 Annexe B (informative) Dterminations multiples 13 Annexe C (informative) Justesse et fidlit . 14 Bibliographie 16 ISO 5815-1:2003(F) iv ISO 2003 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisa

11、tion (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, e

12、n liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La t

13、che principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votan

14、ts. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 5815-1 a t

15、 labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau, sous-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. Cette premire dition de lISO 5815-1, ainsi que lISO 5815-2, annule et remplace lISO 5815:1989, qui a fait lobjet dune rvision technique. LISO 5815 comprend les parties suivantes,

16、 prsentes sous le titre gnral Qualit de leau Dtermination de la demande biochimique en oxygne aprs n jours (DBO n ): Partie 1: Mthode par dilution et ensemencement avec apport dallylthioure Partie 2: Mthode pour chantillons non dilus LISO 5815-1 est quivalente la Norme europenne EN 1899-1. ISO 5815-

17、1:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs vIntroduction La prsente partie de lISO 5815 est une version modifie de lISO 5815:1989, Qualit de leau Dtermination de la demande biochimique en oxygne aprs 5 jours (DBO 5 ) Mthode par dilution et ensemencement. Les dures dincubation spcifies dans la prsente par

18、tie de lISO 5815 sont de 5 jours, comme dans lISO 5815:1989 et comme appliques dans de nombreux pays europens, ou de 7 jours comme appliques dans plusieurs pays nordiques durant de nombreuses annes. Typiquement, une incubation de 7 jours fournira des rsultats de DBO plus levs que pour une dure dincu

19、bation de 5 jours. Avec une priode dincubation de 5 jours, il est possible dviter de travailler le week-end si les chantillons sont prlevs les mercredi, jeudi et vendredi. Avec une priode dincubation de 7 jours, les chantillons prlevs les cinq premiers jours de la semaine peuvent tre analyss sans tr

20、availler le week-end. Pour cette raison, une incubation de 7 jours peut tre considre plus approprie que lincubation conventionnelle de 5 jours. Une incubation de 7 jours, nouvelle et modifie est dcrite dans lAnnexe A. Les premires recherches indiquent que les rsultats de DBO obtenus par cette mthode

21、 modifie sont identiques aux rsultats obtenus par la mthode de 5 jours dcrite dans la prsente partie de lISO 5815. Il est souhait que plus de donnes comparatives sur ces deux mthodes dincubation soient obtenues dans les prochaines annes, afin que la mthode dincubation de 7 jours modifie soit complte

22、ment incluse lors de la rvision de la prsente partie de lISO 5815. Pour la dtermination de la DBO ndes chantillons deaux, la mthode respiromtrique dcrite dans lISO 9408 peut galement tre utilise. Dans la prsente partie de lISO 5815, la limite de dtermination, D L ,est dfinie comme L0 , 9 5 ( )B 1 21

23、 f Dt s n = + (1) o s Best lcart-type dune srie; t 0,95( f )est la valeur t de Student; f est les degrs de libert pour la dtermination de s B ; n est le nombre danalyses pour la dtermination du blanc dans une srie analytique; s Best calcul partir des dterminations dchantillons rels avec une DBO proc

24、he de la limite de dtermination estime D L . Dans le cas o la mthode ne ncessite pas de correction du blanc, le terme 1 1 n + (2) est supprim. NORME INTERNATIONALE ISO 5815-1:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 1Qualit de leau Dtermination de la demande biochimique en oxygne aprs n jours (DBO n ) Pa

25、rtie 1: Mthode par dilution et ensemencement avec apport dallylthioure AVERTISSEMENT Il convient que les personnes utilisant la prsente partie de lISO 5815 soient familires des pratiques courantes de laboratoire. La prsente partie de lISO 5815 ne prtend pas aborder tous les ventuels problmes de scur

26、it lis son utilisation. Il est de la responsabilit de lutilisateur dtablir des pratiques de sant et de scurit appropries et de sassurer de la conformit aux exigences rglementaires nationales. 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 5815 spcifie une mthode de dtermination de la demande bioch

27、imique en oxygne dans les eaux par dilution et ensemencement avec suppression de la nitrification. Cette partie de lISO 5815 est applicable tous les types deau dont la demande biochimique en oxygne est suprieure ou gale la limite de dtermination de 3 mg/l doxygne (la limite de dtermination) et ne dp

28、asse pas 6 000 mg/l doxygne. Pour des demandes biochimiques en oxygne de plus de 6 000 mg/l doxygne, la mthode est encore applicable, mais les erreurs causes par les dilutions ncessaires peuvent influencer la qualit analytique de la mthode dessai et les rsultats doivent tre interprts avec circonspec

29、tion. Les rsultats obtenus sont le produit dune combinaison de ractions biochimiques et chimiques. Ils ne possdent pas le caractre exact et rigoureux tel que, par exemple, celui dun processus chimique unique bien dfini. Ils fournissent cependant une indication qui permet destimer la qualit des eaux.

30、 Lanalyse peut tre influence par la prsence de substances diverses. Celles qui sont toxiques pour les micro-organismes telles que, par exemple, les bactricides, les mtaux toxiques ou le chlore libre, inhibent loxydation biochimique. La prsence dalgues ou de micro-organismes nitrificateurs peut entra

31、ner des rsultats artificiellement levs. LAnnexe A dcrit des priodes dincubation alternatives. LAnnexe B dcrit des dterminations multiples qui peuvent tre utilises pour obtenir une fidlit accrue ou dmontrer la prsence de substances toxiques vis-vis des micro-organismes. LAnnexe C fournit des donnes d

32、e fidlit. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO

33、 5815-1:2003(F) 2 ISO 2003 Tous droits rservsISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 5813:1983, Qualit de leau Dosage de loxygne dissous Mthode iodomtrique ISO 5814:1990, Qualit de leau Dosage de loxygne dissous Mthode lectrochimique la sonde ISO 6060:

34、1989, Qualit de leau Dtermination de la demande chimique en oxygne ISO 8245:1999, Qualit de leau Lignes directrices pour le dosage du carbone organique total (COT) et du carbone organique dissous (COD) ISO 8467:1993, Qualit de leau Dtermination de lindice de permanganate 3 Termes et dfinitions Pour

35、les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 demande biochimique en oxygne aprs n jours DBO nconcentration en masse doxygne dissous consomm dans des conditions spcifies par loxydation biochimique de matires organiques et/ou inorganiques dans leau. n est la dure

36、dincubation, gale 5 jours ou 7 jours NOTE 1 Cette dfinition est adapte de lISO 6107-2. NOTE 2 Pour les besoins de la prsente partie de lISO 5815, oxydation biologique a le mme sens que oxydation biochimique. 4 Principe Il est absolument essentiel que les essais conduits selon la prsente partie de lI

37、SO 5815 soient effectus par un personnel convenablement qualifi. Prtraitement de lchantillon deau analyser et dilution avec diffrentes quantits deau de dilution enrichie en oxygne dissous et contenant un ensemencement de micro-organismes arobies, avec suppression de la nitrification. Incubation de l

38、chantillon 20 C pour une dure fixe de 5 jours ou 7 jours, dans lobscurit, dans un flacon entirement rempli et ferm. Dtermination de la concentration en oxygne dissous avant et aprs incubation. Calcul de la masse doxygne consomm par litre dchantillon. 5 Ractifs Pour lanalyse, nutiliser que des ractif

39、s de qualit analytique reconnue. 5.1 Eau, de qualit 3 conformment lISO 3696. Leau ne doit pas contenir plus de 0,01 mg/l de cuivre et doit tre exempte de chlore et de chloramines. 5.2 Eau densemencement, si lchantillon ne contient pas en soi suffisamment de micro-organismes adapts. ISO 5815-1:2003(F

40、) ISO 2003 Tous droits rservs 3Une eau densemencement, obtenue de lune des manires suivantes, doit tre utilise: a) eau rsiduaire urbaine avec une DCO (demande chimique en oxygne mesure selon lISO 6060) ne dpassant pas 300 mg/l ou un COT (carbone organique total mesur selon lISO 8245) ne dpassant pas

41、 100 mg/l, prleve dans une canalisation dgout principal ou dans une canalisation dgout dune zone rsidentielle, exempte de contaminations industrielles significatives. Dcanter leau ou la filtrer travers un filtre grossier; b) eau de rivire ou de lac contenant des eaux rsiduaires urbaines; c) effluent

42、 dcant provenant dune station de traitement deaux uses; d) eau prleve en aval du dversement de leau analyser, ou eau contenant des micro-organismes adapts leau analyser et cultivs en laboratoire (dans le cas deffluents industriels contenant des substances difficilement dgradables); e) matriau densem

43、encement disponible dans le commerce. 5.3 Solutions salines, conserves dans des bouteilles en verre de 0 C 4 C dans lobscurit. Les solutions suivantes sont stables pendant 6 mois. Ds que les premiers signes de prcipitation ou de prolifration bactrienne apparaissent, il faut jeter les solutions. 5.3.

44、1 Solution tampon de phosphate, pH 7,2. Dissoudre 8,5 g de dihydrognophosphate de potassium (KH 2 PO 4 ), 21,75 g dhydrognophosphate de dipotassium (K 2 HPO 4 ), 33,4 g dhydrognophosphate de disodium heptahydrat (Na 2 HPO 4 ,7H 2 O) et 1,7 g de chlorure dammonium (NH 4 Cl) dans environ 500 ml deau.

45、Diluer 1 000 ml et mlanger. Il convient que la valeur de pH de cette solution tampon soit de 7,2 sans ajustement ultrieur. 5.3.2 Solution de sulfate de magnsium heptahydrat, = 22,5 g/l. Dissoudre 22,5 g de sulfate de magnsium heptahydrat (MgSO 4 ,7H 2 O) dans de leau. Diluer 1 000 ml et mlanger. 5.3

46、.3 Solution de chlorure de calcium, = 27,5 g/l. Dissoudre 27,5 g de chlorure de calcium anhydre (CaCl 2 ), ou une quantit quivalente (par exemple, si du chlorure de calcium hydrat est utilis: 36,4 g de CaCl 2 ,2H 2 O) dans de leau. Diluer 1 000 ml et mlanger. 5.3.4 Solution de chlorure de fer(III) h

47、exahydrat, = 0,25 g/l. Dissoudre 0,25 g de chlorure de fer(III) hexahydrat (FeCl 3 ,6H 2 O) dans de leau. Diluer 1 000 ml et mlanger. 5.4 Eau de dilution Ajouter 1 ml de chaque solution saline (5.3.1, 5.3.2, 5.3.3 et 5.3.4) environ 500 ml deau. Diluer 1 000 ml et mlanger. Porter la solution ainsi obtenue une temprature denviron 20 C 2 C et la maintenir cette temprature; arer pendant au moins 1 h laide dun quipement appro