ISO 6058-1984 Water quality Determination of calcium content EDTA titrimetric method《水质 钙含量的测定 EDTA滴定法》.pdf

1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONeME)I(C1YHAPOAHAR OPTAHM3AWlR fl0 CTAHAAPTM3ALMklORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Qualit de leau - Dosage du calcium - Mthode titrimtrique IEDTA M/ater quality - Determina tion of calcium content - ED TA titrime trie me t

2、hod Premire dition - 1984-06-01 CDU 543.3 : 543.24 : 546.41 Descripteurs : eau, qualit, analyse chimique, dosage, calcium, mthode volumtrique. Rf. no : ISO 6058-1984 (FI Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nation

3、aux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comite membre intress par une tude a le droit de faire partie du comite technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

4、 mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 6058 a

5、t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qua/i 1/1 est le volume, en millilitres, de la solution talon de rfrence de calcium (4.3); V2 est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA, uti- lis pour ltalonnage. 4.3 Calcium, solution talon de rfrence, cKaCOJ) = 10 mmol/l. Scher un chantillon de

6、 carbonate de calcium pur pendant 2 h 150 OC et laisser refroidir la temprature ambiante dans un dessiccateur. En introduire 1,001 g dans une fiole conique de 500 ml, et lhumidifier avec de leau. Ajouter goutte goutte de lacide chlorhydrique 4 mol/1 jusqu ce que tout le carbonate soit dissous. viter

7、 un excs dacide. Ajouter 200 ml deau et porter a bullition quelques minutes afin dliminer le dioxyde de car- bone. Refroidir et ajouter quelques gouttes de lindicateur au rouge de mthyle. Ajouter une solution ammoniacale 3 mol/1 jusqu ce que la solution devienne orange. Transvaser la solu- tion dans

8、 une fiole jauge de 1 000 ml et amener au volume avec de leau distille. 1 ml de la solution contient 0,400 8 mg (0,Ol mmol) de cal- cium. NOTE - Des solutions disponibles dans le commerce peuvent tre uti- lises. 4.4 HSN, indicateur. Mlanger soigneusement 0,2 g dacide calcone carboxylique acide hydro

9、xy-2-l hydroxy-2-sulfo-4-naphtylazo-l j-l-naphtalne carboxyliquel (C21H14N207S.3H20) et 100 g de chlorure de sodium (NaCI). NOTE - Cet indicateur est galement connu sous le nom dacide cal- cane carbonique. Un autre indicateur utilis pour le dosage du calcium est la calcine 2,7-bis IV, IV-bis-(carbox

10、ymthyl)-aminomthyl12 -7 - fluorescine (C,H,N,O,). 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et Burette, de 25 ml de capacit, gradue tous les 0,05 ml, con- forme aux spcifications de IISO/R 385, classe A, ou quipe- ment quivalent. 6 chantillonnage et chantillons Les chantillons doivent tre prlev

11、s en conformit avec les parties correspondantes de IISO 5667. 7.1 Prparation de lchantillon Lchantillon pour analyse doit contenir entre 2 et 100 mg/l (0,05 et 2,5 mmol/l) de calcium. Si une concentration suprieure 100 mg/1 (2,5 mmol/l) est attendue, diluer un volume connu de lchantillon afin de ram

12、e- ner la concentration dans la zone dsire, et noter le facteur de dilution F. Si les prises dessai ont t acidifies pour conservation, les neutraliser avec les quantits calcules de solution dhydroxyde de sodium (4.1). Dans le calcul des rsultats, prendre en consi- dration toute dilution de lchantill

13、on, ou de la prise dessai, par lacide ou lalcali. 3 7.2 Dosage laide dune pipette, introduire 50,O ml de lchantillon pr- par dans une fiole conique de 250 ml. Ajouter 2 ml de la solu- tion dhydroxyde de sodium (4.1) et environ 0,2 g de Iindica- teur HSN (4.4). Mlanger et doser immdiatement. Ajouter

14、la solution dEDTA tout en continuant dagiter. Verser lentement en fin de dosage. Le virage est atteint lorsque la couleur devient nettement bleue. La couleur ne doit plus changer avec lajout dune goutte sup- uplmentaire de la solution dEDTA. 8 Expression des rsultats La teneur en calcium, cCa, expri

15、me en millimoles par litre, est donne par lquation CCa = Cl v3 FI o cl est la concentration, exprime en millimoles par litre, de la solution dEDTA; Vo est le volume, en millilitres, de la prise dessai; V3 est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA, uti- lis pour le dosage. Si lon dsire expr

16、imer la teneur en calcium, Qc, celle-ci est donne, en milligrammes par litre, par lquation o A est la masse atomique relative du calcium (40,08) Si une dilution de lchantillon a t utilise, en tenir compte dans le calcul en utilisant le facteur de dilution F. 2 ISO 6058-1984 (FI 9 Fidlit Les rsultats

17、 obtenus sur un mme chantillon par diffrents laboratoires doivent tre identiques, 5 mg/I prs, dans la gamme 30 100 mg/l. 10 Interfrences ATTENTION - Le cyanure de sodium est un poison. Prendre les prbcautions nbcessaires en manipulant et en rejetant ce rbactif. Les solutions contenant du cyanure de

18、sodium ne doivent pas b) lidentification complte de lchantillon ; c) le rsultat, en milligrammes par litre, 1 mg/l prs, ou en millimoles par litre, 0,02 mmol/l prs; d) la prparation de lchantillon (si ncessaire); e) toute modification apporte au mode opratoire spci- fi dans la prsente Norme internat

19、ionale, ou tout autre inci- dent susceptible davoir agi sur les rsultats. Bibliographie Cl1 AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION, AMERICAN WATERWORKS ASSOCIATION, WATER POLLUTION CONTROL FEDERATION, JOINT EDITORIAL BOARD. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 15th ed., Denver, Colorado, USA, 1980, p. 185. PI SCHWARZENBACH, G. and FLASCHKA, H. Complexometric Ttrations, 2nd ed., New York, Barnes & Noble, 1969, 31 WHO. International Standards for Drinking- Water, Geneva, World Health Organization, 1971. 3 Page blanche Page blanche Page blanche