ISO 6059-1984 Water quality Determination of the sum of calcium and magnesium EDTA titrimetric method《水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》.pdf

1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANARDIZATION.MEYHAPOHAFI OPrAHM3AlWlR n0 CTAHAPTM3AWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Qualit de leau - Dosage de la somme du calcibm et du magnsium - Mthode titrimtrique IEDTA Water qualty - Determination of the sum of calcium and ma

2、gnesium - EDTA titrimetric method Premiere 6dition - 1984-06-01 CDU 543.3 : 543.24 : 546.41 : 546.46 R6f. no : ISO 6059-1984 (F) Descripteurs : eau, qualit VI est le volume, en millilitres, de la solution talon de rfrence de calcium (4.3); v2 est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA, uti-

3、 lis pour ltalonnage. 4.3 Calcium, solution talon de rfrence, c(CaC03) = 10 mmol/l. Scher un chantillon de carbonate de calcium pur pendant 2 h 150 OC et laisser refroidir la temprature ambiante dans un dessiccateur. En introduire 1,001 g dans une fiole conique de 500 ml, et lhumidifier avec de leau

4、 Ajouter goutte goutte de lacide chlorhydrique 4 mol/1 jusqu ce que tout le carbonate soit dissous. viter un excs dacide. Ajouter 200 ml deau et porter bullition quelques minutes afin dliminer le dioxyde de car- bone. Refroidir et ajouter quelques gouttes de lindicateur au rouge de mthyle. Ajouter

5、une solution ammoniacale 3 mol/1 jusqu ce que la solution devienne orange. Transvaser la solu- tion dans une fiole jauge de 1 000 ml et amener au volume avec de leau distille. 1 ml de la solution contient 0,400 8 mg (0,Ol mmol) de cal- cium. NOTE - Des solutions disponibles dans le commerce peuvent

6、tre uti- lises. 4.4 Mordant noir 11, indicateur. Dissoudre 0,5 g de sel de sodium de mordant noir 11 acide (hydroxy-1 naphtylazo-2) nitro-6 naphtol-2 sulfonique-41 (C20H12N307SNa) dans 100 ml de trithanolamine (HOCH2CH2),NI. II est possible dajouter jusqu 25 ml dtha- nol la place de la trithanolamin

7、e, afin de diminuer la viscosit de la solution. 7.1 Prparation de la prise dessai Un traitement prliminaire nest pas ncessaire, sauf pour les chantillons contenant des matires en particules, ceux-ci devant tre filtrs sur filtre dune grosseur de pores de 0,45 prn, ds que possible aprs collection. Si

8、lon effectue une filtration, il y a risque dentranement du calcium et du magnsium. Diluer les prises dessai ayant une concentration totale en cal- cium et magnsium suprieure 3,6 mmol/l jusqu ce quelles soient infrieures cette concentration et relever le facteur de dilution, F. Si les prises dessai o

9、nt t acidifies pour conservation, les neutraliser avec les quantits calcules de solution dhydroxyde de sodium 2 mol/l. Dans le calcul des rsultats, prendre en considration toute dilution de lchantillon, ou de la prise dessai, par lacide ou lalcali. 7.2 Dosage 7.2.1 A laide dune pipette, introduire 5

10、0,O ml de lchantillon dans une fiole conique de 250 ml. Ajouter 4 ml de la solution tampon (4.1) et 3 gouttes de lindicateur au mordant noir 11 (4.4). La solution doit se colorer en rouge fonc violet, et son pH doit tre de 10,O + 0,l. Titrer immdiatement laide de la solution dEDTA (4.2) verse partir

11、 dune burette (chapitre 51, tout en agitant constam- ment. Verser rapidement au dbut du dosage puis lentement vers la fin. Ajouter la solution dEDTA goutte goutte ds que la couleur de la solution commence virer du rouge et du violet au bleu. Le point final de virage est atteint lorsque la dernire nu

12、ance rouge a disparu. La couleur ne doit plus changer par addition dune goutte supplmentaire de la solution dEDTA. NOTE - Pour faciliter la dtection du point de virage, lindicateur peut tre modifi par addition de 0,17 g de sel mthanil (sel de sodium de lacide anilido-4 azobenzne-sulfonique). La coul

13、eur passe alors du rouge au gris ple ou au vert. 7.2.2 Titrer un chantillon supplmentaire de la facon sui- , vante. Introduire 50,O ml de lchantillon dans la fiole. Ajouter un volume de la solution dEDTA infrieur de 0,5 ml celui vers lors du premier titrage (7.2.1). Ajouter 4 ml de la solution tam-

14、5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et pon (4.1) et 3 gouttes de lindicateur au mordant noir 11 (4.4). Titrer goutte goutte jusqu ce que le point de virage soit atteint. Burette, de 25 ml de capacit, gradue tous les 0,05 ml, con- forme aux spcifications de IISO 385/1, classe A, ou quipe-

15、ment similaire. 7.2.3 Si le volume de la solution dEDTA verse est infrieur 4,5 ml, effectuer un autre titrage en prenant un volume plus grand dchantillon et augmenter en proportion le volume de solution tampon (4.1) et dindicateur (4.4). 6 chantillonnage et chantillons Si le volume de la solution dE

16、DTA verse excde 20 ml, effec- tuer un autre titrage en prenant un plus petit volume dchantil- Les chantillons doivent tre prlevs en conformit avec les Ion. Ajouter de leau distille de facon ce que le volume initial , parties correspondantes de IISO 5667. soit de 50 ml. 2 ISO 60594984 (F) 8 Expressio

17、n des rsultats La teneur globale en calcium et en magnsium, cCa + Mg, expri- me en millimoles par litre, est donne par lquation Cl Y3 CCa + Mg = VO o cl est la concentration, exprime en millimoles par litre, de la solution dEDTA; Vo est le volume, en millilitres, de lchantillon utilis (en gnral 50 m

18、l); V3 est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA, uti- lis pour le titrage (voir 7.2.2). Si une prise dessai dilue est utilise, modifier le calcul en con- squence, en utilisant le facteur de dilution F. Pour le calcul de la duret, voir lannexe. 9 Fidlit Les ions mtalliques tels que lalumin

19、ium, le baryum, le plomb, le fer, le cobalt, le cuivre, le manganse, ltain et le zinc peu- vent interfrer, soit parce quils sont doss en mme temps que le calcium et le magnsium, soit parce quils provoquent un obscurcissement lors du changement de couleur. Les ions phosphates et carbonates peuvent pr

20、cipiter le calcium au pH de titrage. Certaines matires organiques peuvent aussi interf- rer dans le dosage. Linterfrence des ions du fer des concentrations allant jusqu 10 mg/I peut tre limine par lajout de 250 mg de cya- nure de sodium la prise dessai. Le cyanure diminue gale- ment les interfrences

21、 dues au zinc, au cuivre et au cobalt. Sassurer que la solution est alcaline avant dajouter le cyanure de sodium. Si les interfrences ne peuvent tre limines, utiliser de prf- rence une mthode par labsorption atomique. Une mthode approprie fera lobjet de IISO 7980. 11 Procs-verbal dessai Le procs-ver

22、bal dessai doit contenir les indications suivantes : La rptabilit de la mthode est de 0,04 mmol/l, correspon- dant environ 2 gouttes de la solution dEDTA. a) la rfrence de la prsente Norme internationale; b) lidentification complte de lchantillon ; 10 Interfrences c) le rsultat, en millimoles par li

23、tre, 0,02 mmol/l prs; ATT=ENTION - Le cyanure de sodium est un poison. Prendre les prcautions nbcessaires en manipulant et en rejetant ce ractif. Les solutions contenant du cyanure de sodium ne doivent pas tre acidifiees. d) la prparation de lchantillon (si ncessaire); e) toute modification apporte

24、au mode opratoire spci- fi dans la prsente Norme internationale, ou tout autre inci- dent susceptible davoir agi sur les resultats. Bibliographie . Il AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION, AMERICAN WATERWORKS ASSOCIATION, WATER POLLUTION CONTROL FEDERATION, JOINT EDITORIAL BOARD. Standard Methods for

25、the Examination of Water and Wastewater, 15th ed., Denver, Colorado, USA, 1980, p. 185. El SCHWARZENBACH, G. and FLASCHKA, H. Complexometric Titrations, 2nd ed., New York, Barnes & Noble, 1969. 3 ISO 6059-1984 (FI Annexe Indications relatives la duret de leau (Cette annexe ne fait pas partie de la N

26、orme.) A.0 Introduction La duret de leau est un concept ancien utilis pour dcrire la teneur en calcium et en magnsium des eaux. On distingue plusieurs types de duret (duret totale, duret due aux carbonates, et autres) et de nombreux pays ont adopt diffrentes dfinitions du con- cept. Quelques dfiniti

27、ons sont donnes dans le chapitre A.1 titre dexemples. A.1 Dbfinitions A.1 .l duret totale: Concentration totale en calcium et magnsium. P A.12 duret due aux carbonates: Partie de la duret totale correspondant la teneur des eaux en carbonate et hydrognocarbo- nate. A.2 chelles de duret A.2.1 Degr de

28、duret allemand 1 degr de duret allemand (1 ODH) est la duret correspondant une teneur en oxyde de calcium de 10 mg/l ou, en concentration de quantit de matire, 0,178 mmol/l. NOTE - Les degrs de duret allemands ne sont plus utiliss. A.2.2 Degr de duret anglais . 1 degr de duret anglais (1 OClark) est

29、 la duret correspondant une teneur en carbonate de calcium de 1 grain par gallon imprial soit 14,3 mg/l ou, en concentration de quantit de matire, 0,143 mmol/l. A.2.3 Degr de duret franais 1 degr de duret francais est la duret correspondant une teneur en carbonate de calcium de 10 mg/l, ou en concen

30、tration de quantit de matire, 0,l mmol/l. A.2.4 Degr de duret amricain Aux tats-Unis, la duret est exprime en parties par million (ppm) de carbonate de calcium, ou en milligrammes de carbonate de cal- cium par litre. 1 mg/I de carbonate de calcium correspond a une concentration de quantit de matire

31、de 0,Ol mmol/l. A.3 Table de conversion La table suivante peut tre utile pour la conversion des valeurs de duret. Allemagne Royaume-Uni France tats-Unis mmol/l ODH OClark degr F PPm . mmol/l 1 0,178 0,143 a1 0,Ol Allemagne Royaume-Uni France ODH OClark degr F 561 7,02 10 1 1,25 1,78 0,80 1 1,43 0s 0,70 1 0,056 0,070 O,l tats-Unis PPm 100 17,8 14,3 10 1 4 Page blanche Page blanche