1、NORME INTERNATIONALE ISO 61014 Deuxime dition 1991-10-15 Caoutchouc - Dosage du mtal par spectromtrie dabsorption atomique - Partie 1: Dosage du zinc Rubber - Determination of metal content by atomic absorption spectrometty - Part 1: Determination of zinc content Numro de rfrence ISO 6101-1:1991(F)
2、ISO 61014:1991(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par un
3、e tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concern
4、e la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 610+1
5、a t labore par le comit tech- nique ISO/TC 45, lastomres et produits base dlastomres. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 61011:1981), dont elle constitue une rvision technique. LISO 6101 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Caoutchouc - Dosage du
6、 mtal par spectromtrie dabsorption atomique: - Partie 1: Dosage du zinc - Partie 2: Dosage du plomb - Partie 3: Dosage du cuivre - Partie 4: Dosage du manganse - Partie 5: Dosage du fer Lannexe A fait partie intgrante de la prsente partie de IISO 6101 0 ISO 1991 Droits de reproduction rservs. Aucune
7、 partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Sui
8、sse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 6101-1:1991(F) Caoutchouc - Dosage du mtal par spectromtrie dabsorption atomique - Partie 1: Dosage du zinc 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 6101 prescrit une m- thode par spectromtrie dabsorption atomique pour le dosage du zinc dans l
9、es caoutchoucs. La mthode est applicable aux caoutchoucs bruts ainsi quaux produits en caoutchouc dont la teneur en zinc est dau minimum 0,05 O/a (m/m). Des te- neurs en zinc en dessous de cette limite peuvent tre dtermines, condition de modifier de ma- nire approprie la masse de la prise dessai et/
10、ou les concentrations des solutions utilises. Lemploi de la mthode des ajouts doss permet galement dabaisser la limite infrieure de dtection. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables p
11、our la pr- sente partie de IISO 6101. Au moment de la publi- cation, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente partie de IISO 6101 sont invites rechercher la possi- bilit dappliquer les ditions les plus rcentes d
12、es normes indiques ci-aprs. Les membres de la CH et de IISO possdent le registre des Normes inter- nationales en vigueur un moment donn. ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - chanfillon- nage. ISO 247:1990, Caoutchouc - Dtermination du faux de cendres. 1) publier. (Rvision de IISO 17951974) ISO 648:19
13、77, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- ges un trait. ISO 1772:1975, Creusets de laboratoire en porcelaine et en silice. ISO 1795:-l), Caoutchouc bruf, naturel et synthtique - Rgles dchantillonnage et de prparation ult- rieure Combinaison
14、 et rvision de IlSO 1795:1974 et de IISO 1796:1982, incorporant IISO/TR 2630:1978). ISO 4793:1980, Filtres fritts de laboratoire - chelle de porosit - Classifca tion et dsignation. 3 Principe Une prise dessai est calcine 550 “C + 25 “C conformment IISO 247, mthode A o8. Les cendres sont dissoutes da
15、ns lacide chlorhydrique. La solution obtenue est aspire dans un spect.ro- mtre dabsorption atomique et Iabsorbance est mesure une longueur donde de 213,8 nm, en utilisant une lampe cathode creuse au zinc comme source dmission du zinc. Les silicates ven- tuellement prsents sont volatiliss par lacide
16、sul- furique et lacide fluorhydrique. NOTE 1 LISO 6955:1982, Mthodes danalyse par spec- troscopie - mission de flamme, absorption atomique et fluorescence atomique - Vocabulaire, dfinit les termes de spectromtrie utiliss dans la prsente partie de IISO 6101. 1 ISO 61014:1991(F) 4 Ractifs AVERTISSEMEN
17、T - Toutes les prcautions dhy- gine et de scurit doivent tre observes lorsquon procde conformment aux prescriptions de la pr- sente partie de IISO 6101. Au cours de lanalyse, sauf indications diffrentes, utiliser uniquement des ractifs de qualit analyti- que reconnue, et de leau distille ou de leau
18、de puret quivalente. 4.1 Acide sulfurique, e20 = 1,84 Mg/ voir ISO 4793). 5.8 Creuset en silice ou en porcelaine, de 50 cm3 de capacit, conforme aux prescriptions de IISO 1772. 5.9 Creuset en platine, de 50 cm3 de capacit 5.10 Tige en platine, utilise comme agitateur. ISO 61014:1991(F) 5.11 Papier f
19、iltre, sans cendres, rsistant aux aci- des ou en fibre de verre, de 110 mm de diamtre. 5.12 Plaque chauffante, lectrique, ou bain de sable chauff par briileur gaz. 5.13 Fiole conique, de 250 cm3 de capacit. 6 chantillonnage Procder lchantillonnage de la facon suivante: I caoutchouc brut, conformment
20、 IISO 1795; latex, conformment VIS0 123; produits, pour que lchantillon soit reprsentatif de la totalit du lot. Mode opratoire 7.1 Prise dessai 7.1.1 Si la calcination doit tre effectue confor- mment la mthode A ou la mthode B de IISO 247, peser, 0,l mg prs, 0,l g de caoutchouc broy ou finement coup
21、 dans un creuset appropri (5.8 ou 5.9). 7.1.2 Si le caoutchouc contient des composs halogns (par exemple, caoutchouc chloroprne), peser, 0,l mg prs, 0,l g de caoutchouc broyi! ou finement coup dans la fiole conique de 250 cm3 (5.13). 7.2 Prparation de la solution dessai 7.2.1 Destruction des matires
22、 organiques 7.2.1.1 Procder la calcination de la prise dessai (7.1.1) conformment la mthode A ou la m- thode B de IISO 247, dans le four moufle (5.3) r- gl 550 OC dans ce cas, utiliser une fiole conique plus grande. 7.2.2 Dissolution du rsidu inorganique 7.2.2.1 Ajouter prudemment 20 cm3 dacide chlo
23、r- hydrique dilu 1 + 2 (4.3.1) au rsidu. (Les carbo- nates produisent des projections et des mousses.) Transfrer la solution et le rsidu dans le bcher (5.4) avec 50 cm3 dacide chlorhydrique dilu 1 + 2 (4.3.1) et chauffer durant 30 min. Si le rsidu est compltement dissous, transvaser dans une fiole j
24、auge un trait de 100 cm3 (5.5) et complter jusquau trait repre avec de lacide chlorhydrique dilu 1 + 2 (4.3.1) puis procder conformment 7.4. 7.2.2.2 Si les cendres ne sont pas totalement dis- soutes en suivant le processus dcrit en 7.2.2.1, r- pter la calcination conformment 7.2.1.1 ou 7.2.1.2, en u
25、tilisant une nouvelle prise dessai et en procdant de la facon suivante. 0 Transfrer les cendres de la nouvelle prise dessai dans le creuset en platine (5.9). Ajouter quelques gouttes dacide sulfurique (4.1) et chauffer jusqu mission de fumes. Refroidir et ajouter 3 autres gouttes dacide sulfurique (
26、4.1) et 5 cm3 dacide fluorhydrique (4.4). Chauffer sur la plaque chauffante lectrique ou le bain de sable (5.12) sous une hotte fumes et vaporer jusqu siccit en remuant avec la tige en platine (5.10). Rpter cette digestion avec les mmes quantits dacide sulfurique et dacide fluorhydrique, deux fois e
27、ncore. Refroidir et ajouter 50 cm3 dacide chlorhydrique di- lu 1 + 2 (4.3.1) et filtrer sur lentonnoir (5.7). Laver le papier filtre (5.11) avec de lacide chlorhydrique dilu 1 + 2 (4.3.1) et rassembler le filtrat et les liqui- des de lavage dans une fiole jauge un trait de 100 cm3 (5.5). Complter ju
28、squau trait repre avec de lacide chlorhydrique dilu 1 + 2 (4.3.1) et bien mlanger. Procder conformment 7.4. 7.2.2.3 Les solutions dessai devraient contenir environ 12 % dacide chlorhydrique. Si lvaporation ou une raction avec les carbonates, etc., a rduit ou augment cette concentration, lajuster en
29、consquence en ajoutant de lacide chlorhydrique concentr (4.2) ou de leau. 3 ISO 61014:1991(F) 7.3 tablissement de la courbe dtalonnage 7.3.1 Prparation des solutions dtalonnage 7.3.1.1 Dans une srie de cinq fioles jauges un trait de 100 cm3 (5.5), introduire, laide de pipettes un trait (5.6), les vo
30、lumes de la solution talon de zinc (4.7) indiqus dans le tableau 1, complter jus- quau trait repre avec de lacide chlorhydrique di- lu (4.3.1) et bien mlanger. Tableau 4 - Gamme des solutions dtalonnaae Volume de la solution talon de zinc (4.7) cm3 Masse de xinc contenue dans 1 cm3 Pc.4 7.3.1.2 Prpa
31、rer chaque jour les solutions dta- lonnage (7.3.1.1). 7.3.2 Mesurages spectromtriques Mettre en marche le spectromtre (5.1) assez long- temps lavance afin dassurer la stabilisation. La lampe cathode creuse au zinc tant oriente de manire approprie, rgler la longueur donde 213,8 nm et la sensibilit ai
32、nsi que louverture de la fente conformment aux caractristiques de Iappa- reil. Rgler les pressions et les dbits de lair et de lactylne conformment aux instructions du fabri- cant, de manire obtenir une flamme oxydante dun bleu clair non lumineux, approprie aux carac- tristiques du spectromtre partic
33、ulier utilis. Aspirer la srie de solutions dtalonnage (7.3.1.1) successivement dans la flamme, mesurer Iabsor- bance de chaque solution deux fois et faire la moyenne des lectures. Veiller ce que la vitesse daspiration demeure constante au cours de cette opration. Sassurer quau moins une des solution
34、s dtalonnage corresponde au niveau de la concen- tration de zinc dans la solution dessai ou lui soit infrieure. Aspirer de leau par le brleur aprs chaque mesu- rage. 7.3.3 Trac de la courbe dtalonnage Tracer une courbe en portant, par exemple, les masses, en microgrammes, de zinc contenues dans 1 cm
35、3 des solutions dtalonnage en abscisses, et les valeurs correspondantes dabsorbance, corri- ges daprs Iabsorbance du terme zro de la gamme des solutions dtalonnage (7.3.1.1), en or- donnes. Reprsenter les points sur la courbe par la meilleure ligne droite apprcie visuellement ou calcule selon les mo
36、indres carrs. 7.4 Dosage 7.4.1 Mesurages spectromtriques Effectuer en double les mesurages spectromtri- ques une longueur donde de 213,8 nm sur la so- lution dessai (7.2.2) en suivant le mode opratoire prescrit en 7.3.2. 7.4.2 Dilution Si la rponse de lappareil pour la solution dessai est plus leve
37、que celle que lon trouve pour la solution dtalonnage prsentant la concentration de zinc la plus leve (voir 7.3.1.1), diluer, sil y a lieu, avec de lacide chlorhydrique dilu 1 + 2 (4.3.1), de la facon suivante. , Introduire soigneusement, laide dune pipette gradue, un volume T/, en centimtres cubes,
38、de la solution dessai (7.2.2) dans une fiole jauge un trait de 100 cm3 (5.5) de manire que la concen- tration de zinc se situe dans la gamme couverte par les solutions dtalonnage. Complter jusquau trait repre avec de lacide chlorhydrique dilu 1 + 2 (4.3.1). Procder au mesurage spectromtrique conform
39、ment 7.4.1. NOTE 2 Pour accrotre la fiabilit de la mthode dessai, on peut utiliser la mthode des ajouts doss (voir annxe A). 7.4.3 Essai blanc Procder un essai blanc en parallle avec le dosage, en utilisant lacide chlorhydrique dilu 1 + 2 (4.3.1), mais en omettant la prise dessai. Si lacide sulfuriq
40、ue et lacide fluorhydrique ont t utiliss pour la prparation de la solution dessai, les mmes quantits de ces acides doivent tre uti- lises pour la prparation de la solution dessai blanc. 8 Expression des rsultats 8.1 Lire la concentration de zinc dans la solution dessai directement sur la courbe dtal
41、onnage (7.3.3). La teneur en zinc, exprime en pourcentage en masse, de la prise dessai est donne par la formule e(Zn - e(znb m x IOOxf o 4 ISO 6101-1:1991(F) e(Zn) est la concentration de zinc, en micro- grammes par centimtre cube, dans la solution dessai (7.2.2), lue sur la courbe dtalonnage; e(Zn)
42、 est la concentration de zinc, en micro- grammes par centimetre cube, dans la solution dessai blanc (7.4.3), lue sur la courbe dtalonnage; m est la masse, en microgrammes, de la prise dessai (7.1); f est le facteur de dilution, le cas chant (voir 7.4.2) de la solution dessai f 100 ZZZ- V v tant le
43、volume, en centim- tres cubes, de la solution dessai pipett en 7.4.2. Pour exprimer la teneur en zinc en teneur en oxyde de zinc, multiplier le rsultat par 1,245. 8.2 En variante, condition que Iabsorbance de la solution dessai soit dans les limites de la partie rectiligne de la courbe dtalonnage, l
44、a teneur en zinc, exprime en pourcentage en masse, est don- ne par la formule e(zn) - ew, 100 x m xf o ew est la concentration de zinc, en micro- grammes par centimtre cube, dans la solution dessai: dzn) = 4 x e(zn), A n e(Zn), est la concentration de zinc, en micro- grammes par centimtre cube, dans
45、 la solution dessai blanc: dzn)b = Ab X e(zn), A n A t tant Iabsorbance de la solu- tion dessai: A b tant Iabsorbance de la solu- f) les rsultats obtenus et le mode dexpression tion dessai blanc; utilis; A n tant Iabsorbance de la solu- tion dtalonnage prsentant g) tout fait inhabituel not au cours
46、de la dtermi- nation; la concentration de zinc la plus voisine de celle dans la solution dessai; e(Zn), tant la concentration de zinc, en microgrammes par centi- mtre cube, dans la solution dtalonnage prsentant Iab- sorbance la plus voisine de celle de la solution dessai; m est la masse, en grammes,
47、 de la prise dessai (7.1); est le facteur de dilution, le cas chant (voir 7.4.2), de la solution dessai: f 100 - - V v tant le volume, en centim- tres cubes, de la solution dessai pipett en 7.4.2. 8.3 Procder deux dosages en utilisant des pri- ses dessai spares prleves sur le mme chantillon homognis. Un rsultat dessai est constitu par la moyenne de deux dosages accep- tables arrondie la deuxime dcimale lorsque les teneurs sont exprimes en pourcentage en masse, et au nombre entier le plus
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