1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION MEXflYHAPOAHAFl OPrAHM3AlM Il0 CTAHjJAPTM3AMM Agents de surface - Alcanesulfonates techniques - Dtermination de la teneur en alcanemonosulfonates par titrage direct dans deux phases Surfa
2、ce active agents - Technical alkane sulfonates - Determination of alkane monosulfona tes content b y direct tvvo-phase titra tion ISO 6121 Deuxime dition 1988-06-01 Numro de rfrence ISO 6121 : 1988 (F) SO6121 :1988 (FI Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration
3、 mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales,
4、 gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO col- labore troitement avec la Commission lectrothechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits tech
5、niques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme interna
6、tionale ISO 6121 a t labore par le comit technique ISO/TC 91, Agents de surface. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 6121 : 19791, dont elle constitue une rvision mineure. Organisation internationale de normalisation, 1988 0 Imprim en Suisse ii ISO 6121 :1988 (FI Introduct
7、ion Le procd analytique, bas sur lextraction slective avec des solvants, qui a t appli- qu avec succs lanalyse des alcanesulfonates de sodium techniques dans IISO 893, ne conduit, lors de lexamen analytique des produits de sulfochloration et de sulfoxy- dation des paraffines, qu des rsultats approxi
8、matifs, par suite de linfluence des alcanedisulfonates forms au cours de la synthse. Toutefois, tant donn les varia- tions des proprits technologiques et applicatives dues aux variations des proportions relatives en mono- et disulfonates, la connaissance de leurs teneurs est de toute pre- mire impor
9、tance. Cest pourquoi il est paru opportun dtablir la prsente mthode permettant de dter- miner la teneur en alcanemonosulfonates, mthode applicable tous les alcanesulfo- nates obtenus par synthse, et laquelle rduit au minimum toute interfrence due aux disulfonates. . . . III Page blanche NORME INTERN
10、ATIONALE IS06121 : 1988 (F) Agents de surface - Alcanesulfonates techniques - Dtermination de la teneur en alcanemonosulfonates par titrage direct dans deux phases 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode pour la dtermination de la teneur en alcanemonosulfonates des
11、 alca- nesulfonates techniques contenant de faible quantits de paraf- fines. La mthode est applicable tous les sels alcalins des produits de sulfochloration et de sulfoxydation des paraffines. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rference qui e
12、n est faite, constituent des disposi- tions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication de cette norme, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les par- ties prenantes des accords fonds sur cette Norme internatio- nale sont invites re
13、chercher la possibilit dappliquer les di- tions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 : Spcifications gnrales. ISO 607 :
14、 1980, Agents de surface et dtergents - Mthodes de division dun chan tiflon. ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. I SO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 2271 : 1972, Agents de surface - Dtergents - Dtermi- nation de la teneur en matire active
15、anionique (Mthode par titrage direct dans deux phases). ISO 6845 : 1982, Agents de surface - Alcanesulfonates tech- niques - D termina tion de la masse molculaire relative moyenne des alcanemonosulfonates. 3 Dfinition Pour les besoins de la prsente Norme internationale, la dfini- tion suivante sappl
16、ique. alcanemonosulfonate : Sel alcalin des acides monosulfoni- ques prsents dans les produits techniques de sulfochloration et de sulfoxydation de paraffines droites, pures, dont la chane comporte 12 20 atomes de carbone. 4 Principe Dtermination, dans un milieu compos de deux phases eau- chloroform
17、e, en prsence de sulfate de sodium, de la teneur en alcanemonosulfonates par titrage laide dune solution titre de matire active cationique (chlorure de benzthonium), en prsence dun indicateur qui est un mlange de colorant catio- nique (bromure de dimidium) et de colorant anionique (Bleu acide 1). NO
18、TE - Une description du processus chimique figure dans IISO 2271. 5 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 5.1 Chloroforme, Q 1,48 g/ml, distillant entre 59,5 et .61,5 OC. 5.2 Sulfate de sodiu
19、m anhydre, solution 200 g/l. 5.3 Chlorure de benzthoniuml), solution titre, c(CHQCINO) = 0,004 mol/l. Chlorure de benzyldimthyl (4-ttramthyl-l , 1,3,3 butyl)-2 ph- noxy-thoxyl-2 thyl ammonium, monohydrat: (CH3)2-CHZ-CGHd + - Cl , H*O 1) Hyamine 1622 est un exemple de produit appropri disponible sur
20、le march. Cette information est donne lintention des utilisateurs de la prsente Norme internationale et ne signifie nullement que IISO approuve ou recommande lemploi exclusif du produit ainsi dsign. 1 60 6121 : 1988 (FI 5.3.1 Prparation de la solution Peser, 0,001 g prs, 1,75 1,85 g de chlorure de b
21、enztho- nium, et le dissoudre dans de leau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml, munie dun bouchon en verre rod, et complter au volume avec de leau. NOTE - Pour obtenir une solution 0,004 mol/I, peser, 0,001 g prs, 1,792 g de chlorure de benzthonium pralablement
22、sch 105 OC et refroidi en dessiccateur, le dissoudre dans de leau et diluer 1 000 ml. 5.3.2 talonnage de la solution Prlever, laide dune pipette, 25 ml dune solution titre de laurylsulfate de sodium, cK12HNa04S) = 0,004 mol/l, les introduire dans un flacon ou une prouvette de 100 ml, ajouter 10 ml d
23、eau, 15 ml du chloroforme (5.1) et 10 ml de la solution dindicateur mixte (5.4). Titrer avec la solution de chlorure de benzthonium (5.3.1); aprs chaque ajout, boucher le flacon ou lprouvette et bien agiter. La phase infrieure est rose. Poursuivre le titrage, en agitant vigoureusement. Lorsquon appr
24、oche du virage, les mulsion formes pendant lagitation tendent se briser facile- ment. Poursuivre le titrage, goutte goutte et en agitant aprs chaque ajout, jusquau point final. Celui-ci est atteint lorsque la couleur rose a compltement disparu du chloroforme, qui prend alors une teinte gris-bleu ple
25、. 5.3.3 Calcul de la concentration La concentration relle, c, exprime en moles de CZ7H Vo est le volume, en millilitres, de la solution de chlorure de benzthonium, utilis pour le titrage en 5.3.2. 5.4 Indicateur mixte, solution.1) 5.4.1 Solution mre Cette solution doit tre prpare partir de Bleu acid
26、e 1 et de bromure de dimidium. 5.4.1.1 Bleu acide 12) (Colour Index 42045) (Sel disodique de lacide disulfonique-2,4 dinitrilodithyl-4, 4” triphnylm- thane) : NaO$ - / 0 -/ Q / -C l SOS- - 0 -N- = N+ . K2H512 - K2H512 5.4.1.2 Bromure de dimidium (Bromure de diamino-38 methyl-5 phnyl-6 phnanthridiniu
27、m) : H2N 0 I / CH,Br - 5.4.1.3 Prparation de la solution mre Peser, 0,001 g prs, 0,5 g + 0,005 g du bromure de dimi- dium (5.4.1.2) dans un bcher de 50 ml, et 0,25 g rir 0,005 g du Bleu acide 1 (5.4.1.1) dans un second bcher de 50 ml. Ajouter 20 30 ml dune solution chaude dthanol 10 % (V/ V), au con
28、tenu de chaque bcher. Agiter jusqu dissolution et transvaser les solutions dans une fiole jauge de 250 ml. Rincer les bchers avec la solution dthanol, en recueillant les liquides de rincage dans la fiole jau- ge, puis complter au volume avec la solution dthanol. 5.4.2 Solution acide Ajouter, 20 ml d
29、e la solution mre (5.4. l), 200 ml deau dans une fiole jauge de 500 ml. Ajouter 20 ml dune solution dacide sulfurique 245 g/l, mlanger et complter au volume avec de leau. Conserver lobscurit. 6 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment : 6.1 Fiole jauge, de 250 ml de capacit, conform
30、e IISO 1042. 6.2 prouvette gradue ou flacon, de 100 ml de capacit, muni(e) dun bouchon en verre rod. 1) Cet indicateur mixte est livr dans la commerce sous forme de solution basique, qui doit tre acidifie et dilue avant son utilisation. 2) Bleu acide 1, Bleu VS et Bleu disulfite VN 150 sont des exem
31、ples de produits appropris disponibles sur le march. Cette information est donne lintention des utilisateurs de la prsente Norme internationale et ne signifie nullement que IISO approuve ou recommande lemploi exclusif des pro- duits ainsi dsigns. 2 ISO 6121 : 1988 (FI 6.3 Pipettes un trait, de 20 ml
32、 de capacit, conformes NS0 648, classe A. 6.4 Burette, de 25 ml de capacit, conforme IISO 385-1, classe A. 7 chantillonnage Lchantillon pour laboratoire dagent de surface doit tre pr- par et conserv selon les prescriptions de IISO 607. 8 Mode opratoire AVERTISSEMENT - Se conformer aux consignes de s
33、curit relatives la manipulation des solvants nocifs. 8.1 Prise dessai Peser, 1 mg prs, dans un bcher de 150 ml, une quantit de lchantillon pour laboratoire contenant environ 0,4 0,5 g dalcanemonosulfonate. 8.2 Dtermination Dissoudre la prise dessai (8.1) dans 50 ml deau et transvaser quantitativemen
34、t la solution dans la fiole jauge (6.1) en y joi- gnant les solutions de rincage, et complter au volume avec de leau. Bien mlanger, puis prlever, laide de lune des pipettes (6.3), 20,O ml de la solution prcdente, et les introduire dans lprouvette ou le flacon (6.2). Ajouter, successivement, laide dp
35、rouvettes gradues, 10 ml de la solution de sulfate de sodium (5.21, 10 ml de la solution dindicateur mixte (5.4) et 15 ml du chloroforme (5.1). Boucher lprouvette ou le flacon et bien agiter. Titrer avec la solution de chlorure de benzthonium (5.3) conte- nue dans la burette (6.41, tout dabord par a
36、dditions successi- ves de 2 3 ml, en bouchant et en agitant lprouvette ou le fla- con aprs chaque ajout. La phase chloroformique infrieure est rose. Poursuivre ainsi le titrage. Lorsquon approche du virage, les mulsions formes pendant lagitation tendent se briser facilement, et la colora- tion de la
37、 phase chloroformique devient plus ple. A partir de moment, poursuivre le titrage par additions de 0,5 ml la fois, puis enfin goutte goutte, en agitant aprs chaque ajout, jusquau point final. Celui-ci est atteint lorsque la coloration rose a compltement disparu du chloroforme, qui prend alors une te
38、inte gris-bleu ple. 9 Expression des rsultats 9.1 Mode de calcul La teneur en alcanemonosulfonates, exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule VcM, x 1,25 mg o V est le volume, en millilitres, de la solution de chlorure de benzthonium (5.31, utilis pour le titrage dune partie ali- quo
39、te de 20 ml de solution dalcanesulfonate; c est la concentration relle, en moles de C27H42CIN02 par litre, de la solution de chlorure de benzthonium (5.3); M, est la masse molculaire relative de Ialcanemonosulfo- nate, dtermine conformment IISO 6845; m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (
40、8.1). 9.2 Fidlit Des analyses comparatives, sur un chantillon sous forme de solution aqueuse homogne, environ 25 % (mlm) de matire soluble totale comprenant: mono-, di- et polysufonates dalcane sous forme de leur sel de sodium, sulfate de sodium, et petites quantits de paraffines, effectues dans 15
41、laboratoi- res, ont donn les renseignements statistiques suivants concer- nant la teneur en alcanemonosulfonates : - moyenne % (mlm)l : 23,05 - cart-type de rptabilit , or : 0,55 - cart-type de reproductibilit, aR : 1,57 10 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes: a)
42、 tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon; b) la rfrence de la mthode utilise (rfrence la pr- sente Norme internationale); c) les rsultats obtenus, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; d) tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme intern
43、ationale ou dans les Normes internationales auxquelles il est fait rfrence, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents ventuels susceptibles davoir eu une influence sur les rsultats. 3 ISO 6121 : 1988 (FI CDU 661.186.5 : 543.24 : 661.6352 Descripteurs : agent de surface, alkylsulfonate, analyse chimique, dosage, puret, mthode volumtrique. Prix bas sur 3 pages
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