ISO 6127-1981 Chromium ores Determination of phosphorus content Reduced molybdophosphate photometric method《铬矿石 磷含量的测定 还原磷钼酸盐光度法》.pdf

1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWVEYHAPOHAR OPrAHM3AMR l-l0 CTAHAPTM3AWlRGANlSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Minerais de chrome - Dosage du phosphore - Mthode photomtrique au molybdophosphate rduit Chromium ores - De termina tion of phosphorus content - Redu

2、ced molybdophospha te pho tometric me thod Premire dition - 1981-03-15 CDU 553.461 : 543.42 : 546.18 Rf. no : ISO6127-1981 (F) Descripteurs : minerai de chrome, analyse chimique, dosage, phosphore, mthode spectrophotomtrique. Prix bas sur 4 pages Avant-propos LIS0 (Organisation internationale de nor

3、malisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisati

4、ons internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par l

5、e Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 6127 a t labore par le comit technique ISO/TC 65, Minerais de manganse et de chrome, et a t soumise aux comits membres en janvier 1980. - Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d gypte, Rp. arabe d Australie France Autr

6、iche Hongrie Bulgarie Inde Chine Italie Core, Rp. dm. p. de Japon Aucun comit membre ne la dsapprouve. Pologne Roumanie Royaume-Uni Tchcoslovaquie URSS 0 Organisation internationale de normalisation, 1981 l Imwim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 6127-1981 (FI Minerais de chrome - Dosage du phospho

7、re - Mthode photomtrique au molybdophosphate rduit AVERTISSEMENT - II est ncessaire dtre prudent lors de lutilisation de quelques types de ractifs (voir les notes 4.3 et 4.8). 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode photo- mtrique au molybdophosphate rduit,

8、 pour le dosage du phosphore dans les minerais de chrome. La mthode est applicable aux produits dont la teneur en phos- phore varie de 0,002 01 % (mlm). La prsente Norme internationale devra tre lue conjointement avec IISO 6629. 2 Rfrence ISO 6629, Minerais et concentrs de chrome - Mthodes danalyse

9、chimique - /ns truc tions gnrales. 1) 3 Principe Mise en solution dune prise dessai a) par attaque avec les acides nitrique et perchlorique, ou b) par fusion avec le peroxyde de sodium, suivie de la lixi- viation du culot de fusion par leau. limination du chrome par distillation sous forme de chloru

10、re de chromyle. Filtration du rsidu. limination de lacide silicique par volatilisation avec les acides nitrique et fluorhydrique. Fusion du rsidu avec le carbonate de sodium ou avec un mlange form de carbonate de sodium, de ttraborate de sodium et de nitrate de sodium; extraction du culot de fusion

11、par lacide nitrique et addition la solution principale. Sparation du phosphore du chrome par coprcipitation avec lhydroxyde de fer-( II 1) en milieu ammoniacal. limination de larsenic par distillation sous forme de trichlorure darsenic. Formation du complexe molybdophosphate suivie de sa rduc- tion

12、en un complexe bleu par les ions fer(H) en prsence dacide chlorhydrique et de chlorure dhydroxylammonium, par addi- tion, une partie aliquote de la solution dessai, de solutions de nitrate de fer(lll), dhydroxyde dammonium, de chlorure dhydroxylammonium, dacide chlorhydrique et de molybdate dammoniu

13、m. Mesurage photomtrique du complexe rsultant au moyen dun spectrophotomtre ou dun photomtre. 4 Ractifs 4.1 Acide nitrique, Q 140 g/ml. 4.2 Acide nitrique, dilu 1 + 9. 4.3 Acide perchlorique, Q 150 g/ml. NOTE - Risque dempoisonnement lors de linhalation et du contact avec la peau. II est recommand d

14、e travailjer avec lacide sous une hotte bien ventile, loin de la flamme, etc. viter linhalation des fumes dacide et le contact avec la peau, les yeux et les vtements. 4.4 Peroxyde de sodium, exempt de phosphore. 4.5 Acide chlorhydrique, Q 119 g/ml. 4.6 Acide chlorhydrique, dilu 1 + 1. 4.7 Acide chlo

15、rhydrique, dilu 1 + 100. 4.8 Acide fluorhydrique, solution 40 % (mlm). NOTE - Risque dempoisonnement lors de linhalation et du contact avec la peau. II est recommand de travailler avec lacide sous une hotte bien ventile, loin de la flamme, etc. viter linhalation des fumes dacide et le contact avec l

16、a peau, les yeux et les vtements. 1) Actuellement au stade de projet. 1 ISO 61274981 (F) 4.9 Carbonate de sodium, anhydre. 4.IO Mlange pour fusion Mlanger 100 g de carbonate de sodium anhydre (4.91, 50 g de ttraborate de sodium et 1 g de nitrate de sodium, et triturer soigneusement dans un mortier e

17、n agate ou en quartzite. 4.11 Nitrate de fer(lll), solution environ 180 g/l. Dissoudre, en chauffant, 180 g de nitrate de fer(I) nonahy- drat Fe(N03)3.9H201 dans 300 400 ml deau et ajouter 5 ml dacide nitrique (4.1). Filtrer la solution dans une fiole jauge de l 000 ml, refroidir, complter au volume

18、 et homogniser. 4.12 Hydroxyde dammonium, solution, Q 0,91 g/ml. 4.13 Hydroxyde dammonium, solution dilue 1 + 1. 4.14 Hydroxyde dammonium, solution dilue 1 + 100. 4.15 Chlorure dhydroxylammonium, solution 30 % lmlm). 4.16 Molybdate dammonium (NH4)2M0041, solution 5 Y0 (mlm). Prparer la solution en u

19、tilisant du molybdate dammonium recristallis et la conserver dans un flacon en quartz ou en polythylne. Pour la recristallisation, dissoudre, en chauffant entre 70 et 80 OC, 250 g de molybdate dammonium dans 400 ml deau, filtrer la solution sur un papier filtre texture ser- re, et laisser refroidir

20、jusqu la temprature ambiante. Ajou- ter, en agitant, 300 ml dthanol rectifi et laisser se dposer le prcipit durant 1 h. Filtrer le prcipit par aspiration sur un papier filtre texture moyenne plac dans un entonnoir de Buchner, laver 2 ou 3 fois avec de Ithanol et scher lair. NOTE - Si le produit comm

21、ercial ne contient pas de matires suscep- tibles de se rduire sous forme de bleu de molybdne, la recristallisa- tion nest pas obligatoire. 4.17 Bromure dammonium, solution 10 % (mlm). 4.18 Phosphore, solution talon correspondant 0,Ol g de P par litre. Prparer partir dune solution talon de phosphore

22、contenant 0,l mg de P par 1 ml. Pour cela, dissoudre 0,439 3 g de dihydrognophosphate de potassium (KH2PO m2 est la masse, en grammes, de la prise dessai corres- pondant la partie aliquote de la solution dessai; K est le facteur de conversion pour lexpression de la teneur sec en phosphore. 7.2 Tolrances admissibles sur les rsultats des dosages en double Tableau 2 Teneur en phosphore Tolrance admissible % (mlm) YO (mImI De 0,002 0,004 0,001 De 0,004 0,Ol 0,002 De 0,Ol 0,02 0,003 De 0,02 0,04 0,004 De 0,04 0,06 0,005 De 0,06 0,lO 0,006