ISO 6143-2001 Gas analysis - Comparison methods for determining and checking the composition of calibration gas mixtures《气体分析 测定并检查标定用混合气体成分的比较方法》.pdf

1、Numro de rfrence ISO 6143:2001(F) ISO 2001 NORME INTERNATIONALE ISO 6143 Deuxime dition 2001-05-01 Analyse des gaz Mthodes comparatives pour la dtermination et la vrification de la composition des mlanges de gaz pour talonnage Gas analysis Comparison methods for determining and checking the composit

2、ion of calibration gas mixturesISO 6143:2001(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifimoins que lordinateur employcet effet

3、 ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline toute responsa

4、bilit en la matire. Adobe est une marque dpose dAdobe Systems Incorporated. Les dtails relatifs aux produits logiciels utiliss pour la cra t i o nd up r sent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du fichier; les paramtres de cration PDF ont t optimiss pour limpression. Toutes le

5、s mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2001 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente,

6、 aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprso ud uco m i t membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyrigh

7、t office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Imprim en Suisse ii ISO 2001 Tous droits rservsISO 6143:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-proposiv Introduction.v 1 Domaine dapplication.1 2T e r m

8、 e s e t d finitions.1 3 Symboles et abrviations .3 4 Principe.4 5 Mode opratoire gnral .6 6 Modes opratoires spciaux 15 7 Rapport dessai15 Annexe A (normative) Modes opratoires pour lvaluation des donnes.17 Annexe B (informative) Exemples .24 Annexe C (informative) Mise en uvre informatique des mth

9、odes recommandes .32 Bibliographie .34ISO 6143:2001(F) iv ISO 2001 Tous droits rservs Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie

10、a u x comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une t u d eal ed r o i td ef a i r ep a r t i ed uc o m i t technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troi

11、tement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont s

12、oumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments de la prsente Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle o

13、u de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO 6143 a t labore par le comit technique ISO/TC 158, Analyse des gaz, pour annuler et remplacer la premire dition (ISO 6143:1981

14、), dont les mthodes pour la conception et lvaluation des talonnages des systmes analytiques ont t mises jour, et laquelle une mthode destimation de lincertitude de la composition des mlanges de gaz dtalonnage a t ajoute. Elle annule et remplace aussi lISO 6711:1981, pour laquelle des mthodes entirem

15、ent nouvelles pour vrifier la composition des gaz dtalonnage ont t spcifies, remplaant ainsi une mthode qui nest plus utilise. Lannexe A constitue un lment normatif de la prsente Norme internationale. Les annexes B et C sont donnes uniquement titre dinformation.ISO 6143:2001(F) ISO 2001 Tous droits

16、rservs v Introduction Dans lanalyse de gaz, ltalonnage des systmes danalyse, tel quil est spcifi dans la premire dition de lISO 6143, a largement t confinla dtermination dune ligne droite jusqu lorigine, ou dun segment de ligne droite, utilisant seulement le nombre minimal de rfrences dtalonnage (un

17、e pour une ligne droite jusqu lorigine, deux pour un segment de ligne). Lapproche adopted an sl ar vision, qui concerne ltalonnage ainsi que lvaluation de lincertitude, va beaucoup plus loin que ce schma simple en incluant des courbes et/ou des fonctions de rponse non linaires, remplaant linterpolat

18、ion par la rgression, tenant compte de lincertitude sur les rfrences dtalonnage, incluant la validation des courbes et/ou des fonctions de rponse calcules, calculant les incertitudes par la propagation de lincertitude. En consquence de ladoption de modles de rponse non linaires, de techniques de rgr

19、ession volues (erreurs dans les deux variables) et de propagation de lincertitude, les principaux modes opratoires de calcul ne peuvent tre excuts que par un ordinateur utilisant un programme spcifique. Ce programme est disponible (voir lannexe C). Autrement, des informations suffisantes sont donnes

20、 dans le document pour permettre lutilisateur dlaborer son propre programme.NORME INTERNATIONALE ISO 6143:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 1 Analyse des gaz Mthodes comparatives pour la dtermination et la vrification de la composition des mlanges de gaz pour talonnage 1 Domaine dapplication La pr

21、sente Norme internationale dcrit des mthodes pour a) dterminer la composition dun ml a n g ed eg a zp o u rtalonnage par comparaison avec des mlanges approprisdeg azd er frence, b) calculer lincertitude de la composition dun mlange de gaz pour talonnage par rapport lincertitude connue de la composit

22、ion des mlanges de gaz de rfrence avec lesquels il a t compar, c) contrler la composition attribue un mlange de gaz pour talonnage par rapport aux mlanges appropris de gaz de rfrence, d) comparer la composition de plusieurs mlanges de gaz pour talonnage, par exemple afin de comparer diffrentes mthod

23、es de prparation de mlange de gaz, ou pour dterminer lhomognit parmi des mlanges de gaz de composition proche. NOTE En principe, la mthode dcrite dans ce document est galement applicable lanalyse dchantillons (largement) inconnus plutt que de mlanges de gaz pour talonnage dintrt potentiel (cest-dire

24、 mlanges de gaz destins tre employscom mem langes de gaz pour talonnage). Toutefois, ces applications requirent une attention particulire et la prise en compte de composantes supplmentaires de lincertitude, concernant, par exemple, leffet des diffrences de matrice entre les gaz de rfrence utiliss po

25、ur ltalonnage et lchantillon analys. 2 Termes et dfinitions Pour les besoins de la prsente Norme internationale, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 2.1 composition caractristique dun mlange de gaz donne par le type et le contenu de chaque composant du mlange spcifi (mlange analyser) et l

26、a composition du gaz complmentaire (matrice) NOTE Dans la prsente Norme internationale, la teneur du mlange analyser est spcifie exclusivement en fraction molaire. Les fractions molaires ont lavantage dtre parfaitement indpendantes de la pression et de la temprature du mlange de gaz. Par consquent,

27、leur utilisation est recommande. Toutefois, pour des systmes de mesure spcifiques, dautres mesures de composition (par exemple, les concentrations massiques) peuvent tre plus appropries. Leur utilisation requiert alors de veiller la dpendance de la pression et de la temprature. 2.2 mthode comparativ

28、e mthode permettant de dterminer la teneur dun composant spcifi dun mlange de gaz (mlange analyser) en mesurant une rponse instrumentale NOTE Les systmes de mesure comparatifs requirent un talonnage dans lequel la relation entre rponse et teneur du mlange analyser est tablie. Ceci sobtient en mesura

29、nt la rponse des valeurs connues de la teneur du mlange analyser fournies par les mlanges de gaz de rfrence.ISO 6143:2001(F) 2 ISO 2001 Tous droits rservs 2.3 talonnage ensemble doprations qui tablissent, dans des conditions spcifies, la relation entre des valeurs de grandeurs indiques par un appare

30、il ou un systme de mesure, ou des valeurs reprsentes par une mesure matrialiseo u un matriau de rfrence, et les valeurs correspondantes ralises par des talons VIM 2.4 fonction de rponse relation fonctionnelle entre la rponse instrumentale et la teneur du mlange analyser N O T E1 Laf on ct i ond er p

31、onse peut tre exprime de deux faons diffrentes, comme une fonction dtalonnage ou comme une fonction danalyse, selon le choix de la variable dpendante et indpendante. N O T E2 L af o n c t i o nd er ponse est conceptuelle et ne peut tre dtermined ef a on exacte. Elle est dtermined ef a on approximati

32、ve par talonnage. 2.4.1 fonction dtalonnage La rponse instrumentale est exprime en fonction de la teneur du mlange analyser 2.4.2 fonction danalyse La teneur du mlange analyser est exprimee nfo n cti ondelar ponse instrumentale 2.5 incertitude de mesure paramtre, associ au rsultat dun mesurage, qui

33、caractrise la dispersion des valeurs qui peuvent raisonnablement tre attribues au mesurande GUM NOTE En accord avec le GUM, dans la prsente Norme internationale, lincertitude de la composition dun mlange de gaz sexprime en incertitude-type, savoir en un cart-type unique. 2.6 traabilit proprit du rsu

34、ltat dun mesurage ou de la valeur attribue un talon, telle quil puisse tre reli aux rfrences dtermines, gnralement des talons nationaux ou internationaux, par lintermdiaire dune chane ininterrompue de comparaisons ayant toutes des incertitudes dtermines VIM 2.7 talon mesure matrialise, appareil de m

35、esure, matriau de rfr e n c eo us y s t me de mesure destindfinir, raliser, conserver ou reproduire une unit ou une ou plusieurs valeurs dune grandeur pour servir de rfrence VIM 2.8 talon de rfrence talon, en gnral de la plus haute qualit mtrologique disponible en un lieu donn ou dans une organisati

36、on donne, dont drivent les mesurages qui y sont faits VIMISO 6143:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 3 2.9 talon de travail talon qui est utilis couramment pour talonner ou contrler des mesures matrialises, des appareils de mesure ou des matriaux de rfrence VIM NOTE Un talon de travail est habituel

37、lement talonn par rapport un talon de rfrence. 2.10 matriau de rfrence matriau ou substance dont une ou plusieurs des valeur(s) de la (des) proprit(s) est (sont) suffisamment homogne(s) et bien t a b l i e ( s )p o u rp e r m e t t r ed el u t i l i s e rp o u rl talonnage dun appareil, lvaluation d

38、une mthode de mesure ou lattribution de valeurs aux matriaux Guide ISO 30 2.11 mlange de gaz pour talonnage mlange de gaz dont la composition est suffisamment bien tablie et stable pour servir dtalon de travail dune composition 2.12 mlange de gaz de rfrence mlange de gaz dont la composition est suff

39、isamment bien tablie et stable pour servir dtalon de rfrence dune composition 3 Symboles et abrviations a j paramtres de la fonction dtalonnage F (j=0, 1, ., N) b j paramtres de la fonction danalyse G (j=0, 1,. . ., N) D matrice de sensibilit F fonction dtalonnage, y=F(x), pour le mlange analyser sp

40、cifi G fonction danalyse, x=G(y), pour le mlange analyser spcifi k facteur de couverture L limite de dtection M cal (chantillon de) mlange de gaz pour talonnage M ref (chantillon de) mlange de gaz de rfrence Q matrice de transformation S somme des carts pondrsa uca rr S res somme rsiduelle des carts

41、 pondrsa uca rr t facteur de Student U(q) incertitude dilated une quantit estime q, U(q) =ku (q)ISO 6143:2001(F) 4 ISO 2001 Tous droits rservs u(q) incertitude dune quantit estime q,e xp ri m ee ncart-type (incertitude-type) u(p, q) covariance de deux grandeurs estimes p et q u 2 (q) variance dune g

42、randeur estime q V matrice de variance/covariance W demi-largeur dun intervalle de confiance x fraction molaire du mlange analyser spcifi (x i , y i ) points dtalonnage (i=1, 2, ., n) ( , ii xy ) points dtalonnage ajusts( i=1, 2,.,n) y rponse instrumentale du mlange analyser spcifi Z point de pource

43、ntage normal de rpartition exactitude analytique relative facteur de dilution mesure de lajustement 4P r i n c i p e La composition dun mlange de gaz est dtermine par la dtermination spare de la fraction molaire de chaque mlange analyser spcifi. Par consquent, le mode opratoire permettant de dtermin

44、er la fraction molaire dun seul mlange analyser est dcrit. Il convient que lutilisateur prenne en compte dventuelles interfrences dautres composants sur le mesurage du mlange analyser en question. Toutefois, ce sujet nest pas trait dans la prsente Norme internationale. La prsente Norme international

45、e sapplique galement en cas dutilisation dautres mesures de composition que la fraction molaire. Toutefois, il est recommand dexprimer le rsultat final en fractions molaires. Le mode opratoire gnral pour la dtermination de la fraction molaire x dun mlange analyser spcifi dans un chantillon de mlange

46、 de gaz pour talonnage, ou dans une srie dchantillons de ce type, seffectue en une suite dtapes rsumes ci-dessous. a) Spcifier ltendue analytique concerne, savoir ltendue des fractions molaires x dterminer, et le niveau dincertitude acceptable (voir 5.1, tape A). b) Spcifier la mthode analytique et

47、le systme de mesure utiliser (voir 5.1, tape B). c) Examiner les informations disponibles sur les caractristiques de la rponse appropried us y s t me de mesure (par exemple, la linarit et la sensibilit), en faisant attention dventuelles interfrences. Si ncessaire, raliser une valuation de performance pour vrifier laptitude