ISO 6245-2001 Petroleum products - Determination of ash《石油制品 灰分测定》.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 6245:2001(F) ISO 2001NORME INTERNATIONALE ISO 6245 Troisime dition 2001-10-15Produits ptroliers Dtermination de la teneur en cendres Petroleum products Determination of ash ISO 6245:2001(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de carac

2、tres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichie

3、r, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline toute responsabilit en la matire. Adobe est une marque dpose dAdobe Systems Incorporated. Les dtails relatifs aux produits logiciels utiliss pour la

4、 cration du prsent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du fichier; les paramtres de cration PDF ont t optimiss pour limpression. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un

5、 problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2001 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mca

6、nique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Imprim en Suis

7、se ii ISO 2001 Tous droits rservsISO 6245:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs iiiAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux

8、comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commis

9、sion lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits memb

10、res pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments de la prsente Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues

11、 LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO 6245 a t labore par le comit technique ISO/TC 28, Produits ptroliers et lubrifiants. Cette troisime dition annule et remplace la deuxime dition (IS

12、O 6245:1993), qui a fait lobjet dune rvision technique. NORME INTERNATIONALE ISO 6245:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 1Produits ptroliers Dtermination de la teneur en cendres AVERTISSEMENT Lutilisation de la prsente Norme internationale implique lintervention de produits, doprations et dquipemen

13、ts caractre dangereux. La prsente Norme internationale nest pas cense aborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. Il est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer lapplicabilit des restrictions rglementaires

14、avant utilisation. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode pour la dtermination de la teneur en cendres dans les produits ptroliers tels que les distillats et les huiles combustibles rsiduelles, les ptroles bruts, les huiles lubrifiantes, les paraffines et autres pr

15、oduits ptroliers dans lesquels toute matire donnant des cendres est considre comme une impuret ou une contamination. Les cendres peuvent provenir de composs mtalliques solubles dans lhuile ou dans leau, ou de solides trangers tels que la poussire ou la rouille. La mthode est applicable aux produits

16、ayant une teneur en cendres comprise dans lintervalle 0,001 % (m/m) 0,180 % (m/m), mais ne sapplique pas aux produits contenant des additifs formant des cendres, dont certains composs phosphors. Pour lanalyse dhuiles lubrifiantes neuves ou uses contenant des additifs, dhuiles moteurs uses, dhuiles l

17、ubrifiantes contenant du plomb, ou de certains gazoles non hydrocarbons, il convient de suivre lISO 3987 1) , qui comprend une tape de production de cendres sulfates de point de fusion plus lev. NOTE 1 Pour les besoins de la prsente Norme internationale, lexpression % (m/m) est utilise pour reprsent

18、er la fraction massique. NOTE 2 Pour certains types dchantillons, tous les composs mtalliques susceptibles de former des cendres peuvent ne pas tre compts quantitativement dans le rsultat de lessai. Certaines huiles lubrifiantes neuves ou certains distillats contiennent des additifs mtalliques inorg

19、aniques de faible masse molculaire (par exemple du sodium ou du potassium), pour lesquels loxyde de mtal peut se sublimer des tempratures infrieures celles mentionnes dans la prsente Norme internationale. 2 Rfrences normatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par su

20、ite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente Norme internatio

21、nale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes internationales en vi

22、gueur. ISO 3170:1988, Produits ptroliers liquides chantillonnage manuel ISO 3171:1988, Produits ptroliers liquides chantillonnage automatique en oloduc ISO 4259:1992, Produits ptroliers Dtermination et application des valeurs de fidlit relatives aux mthodes dessai 1) ISO 3987:1994, Produits ptrolier

23、s Huiles lubrifiantes et additifs Dtermination des cendres sulfates. ISO 6245:2001(F) 2 ISO 2001 Tous droits rservsISO 5272:1979, Tolune usage industriel Spcifications 3 Principe Une prise dessai contenue dans un rcipient appropri est enflamme et brle jusqu ce quil ne reste plus que des cendres et d

24、u carbone. Le rsidu charbonneux est rduit ltat de cendres par chauffage dans un four moufle 775 C, refroidi et pes. 4 Ractifs et produits 4.1 Propan-2-ol Puret minimale de 99 %. 4.2 Mthylbenzne (tolune) Conforme aux exigences de lISO 5272, grade B. 4.3 Papier filtre Sans cendres. 5 Appareillage 5.1

25、Rcipient dvaporation Rcipient ou creuset, dune capacit de 50 ml 150 ml, en platine, silice ou porcelaine. NOTE Les rcipients en aluminium peuvent tre utiliss lorsque cest appropri. Lutilisation de rcipients qui ne sont pas base de platine peut conduire la contamination des cendres. 5.2 Four moufle F

26、our lectrique, capable de maintenir une temprature de 775 C 25 C. Lutilisation dun four avec un contrle de temprature manuel et des ouvertures convenables lavant et larrire, de manire assurer un renouvellement lent et naturel de lair, ou dun four programmable contrlant la temprature et le flux dair

27、est approprie. 5.3 Rcipient de refroidissement Un rcipient de capacit adquate, non garni dagent dshydratant. 5.4 Balance Capable de peser 0,1 mg prs. 5.5 Agitateur Non arant, de type turbine haute vitesse. ISO 6245:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 35.6 Brleur Bec Bunsen ou brleur Meeker, ou brleu

28、r quivalent. 6 chantillonnage Sauf avis contraire dans les spcifications du produit, lchantillonnage doit tre fait conformment lISO 3170 ou lISO 3171. 7 Prparation de lchantillon 7.1 Gnralits Avant de transfrer une partie aliquote dchantillon dans le rcipient dvaporation (5.1), vrifier que lchantill

29、on dans son rcipient soit bien homogne, en utilisant un des modes opratoires dcrits en 7.2 ou en 7.3. 7.2 chantillons fluides Mlanger les chantillons fluides pour rpartir les particules, telles que des billes catalytiques, des particules de rouilles ou des particules accidentelles, de manire uniform

30、e dans lchantillon. Lintensit de mlange est augmente jusqu ce que lhomognit de lchantillon soit visible. La procdure minimale de mlange consiste mlanger manuellement ou mcaniquement pendant 10 min, puis rpter cette opration plusieurs fois en utilisant des temps de mlange plus longs. Lorsquil apparat

31、 vident que la rptition ou lallongement de la dure de mlange ne permet pas dhomogniser lchantillon, utiliser lagitateur (5.5) pendant le temps minimum ncessaire pour rendre lchantillon homogne. Si lchantillon ne peut pas tre homognis convenablement, le jeter et prlever un autre chantillon. 7.3 chant

32、illons visqueux ou solides Chauffer les chantillons visqueux, semi-solides ou solides la temprature ambiante jusqu ce quils soient suffisamment fluides pour tre mlangs suivant le mode opratoire dcrit en 7.2 (voir la note ci-dessous). Lorsquune temprature suprieure 90 C est ncessaire, faire trs atten

33、tion ce que leau contenue dans lchantillon ne provoque pas dclaboussures ou de mousse. Porter des lunettes de protection et des gants appropris. Utiliser une tuve ou un bain deau chaude pour chauffer le rcipient contenant lchantillon. Pour commencer mlanger, agiter avec une tige qui atteint le fond

34、du rcipient. Ce mode opratoire est ltape de mlange de plus faible intensit. NOTE En gnral, une temprature denviron 5 C au dessus du point dcoulement de lchantillon est ncessaire pour obtenir une fluidit suffisante pour le mlange. 8 Mode opratoire 8.1 Choisir un rcipient dvaporation (5.1) de capacit

35、suffisante, conformment la quantit dchantillon ncessaire par rapport la teneur en cendres attendue (voir 8.3). 8.2 Chauffer le rcipient dvaporation (5.1) dans le four moufle (5.2) une temprature de 700 C 800 C pendant 10 min au moins. Laisser refroidir la temprature ambiante dans le rcipient de refr

36、oidissement (5.3), et peser 0,1 mg prs. Rpter les oprations de chauffage et de pese jusqu ce que les rsultats de deux peses conscutives ne diffrent pas de plus de 0,5 mg. Toutes les peses du rcipient dvaporation doivent tre effectues aussitt quil est refroidi la temprature ambiante dans le rcipient

37、de refroidissement, ou un intervalle de temps constant aprs sortie du four. ISO 6245:2001(F) 4 ISO 2001 Tous droits rservs8.3 Choisir la quantit de prise dessai prlever, 100 g au maximum, partir du Tableau 1, de manire atteindre 20 mg de cendres. Peser la prise dessai dans le rcipient dvaporation. L

38、orsquon a affaire des quantits de prise dessai pour lesquelles il est ncessaire deffectuer plus dun remplissage du rcipient, la quantit prlever est dtermine par la diffrence entre la masse initiale et la masse finale, 0,1 mg prs, dun rcipient adapt contenant lchantillon homognis. 8.4 Chauffer le rci

39、pient dvaporation et la prise dessai jusqu ce que le contenu senflamme laide dune flamme applique prs de la surface du liquide. Si un rcipient en platine est utilis, viter de le mettre en contact avec la partie rductrice de la flamme du bec Bunsen, pour viter une perte de masse. Maintenir une tempra

40、ture telle que la prise dessai continue brler une allure uniforme et modre, ne laissant que des cendres et du carbone lorsque la combustion est termine. 8.5 Ne pas laisser les chantillons brler sans surveillance. Si la prise dessai contient suffisamment dhumidit pour provoquer la formation de mousse

41、 et une perte de produit, la rejeter. Ajouter, une seconde prise dessai, 1 ml 2 ml de propan-2-ol (4.1) avant de chauffer. Si cela nest pas suffisant, ajouter une troisime prise dessai, 10 ml dun mlange en volumes gaux de tolune (4.2) et de propan-2-ol (4.1), et mlanger soigneusement. Disposer plusi

42、eurs bandes de papier filtre (4.3) dans le mlange et chauffer. Lorsque le papier commence brler, la plus grande partie de leau aura d disparatre. Il est galement possible dajouter le mlange tolune/propan-2- ol par portions de 2 ml 3 ml entre deux priodes de chauffage, ceci jusqu ce que leau soit tot

43、alement vapore. Tableau 1 Masse de la prise dessai Quantit de cendres attendue % (m/m) Masse de la prise dessai g Masse de cendres mg 0,18 10 20 0,10 20 20 0,05 40 20 0,04 50 20 0,02 100 20 0,01 100 10 0,001 100 1 8.6 Certains chantillons ncessitent un chauffage supplmentaire aprs la fin de la combu

44、stion, pour rduire le rsidu seulement en carbone et en cendres. Cest le cas lorsque des chantillons lourds, tels que des fuels rsiduels, forment une crote au-dessus de lchantillon qui nest pas compltement brl. Casser la crote avec une tige, et remettre dans le rcipient dvaporation ce qui a adhr la t

45、ige, en la nettoyant avec une bande de papier filtre (4.3). Ajouter le papier filtre au creuset. Poursuivre la combustion de la prise dessai jusqu ce quil ne reste que du carbone et des cendres. 8.7 Si le produit le plus lourd dans le rcipient dvaporation a tendance former de la mousse, loprateur do

46、it manipuler avec beaucoup de prcautions. Ni la prise dessai, ni le rcipient dvaporation ne doivent tre chauffs au rouge; la flamme ne doit pas non plus dpasser la hauteur du bord du rcipient. Ceci conduirait un surchauffage du rsidu de la prise dessai et une perte significative de cendres. 8.8 Chau

47、ffer le rsidu dans le four moufle (5.2) 775 C 25 C jusqu ce que le rsidu charbonneux ait disparu. Refroidir le creuset la temprature ambiante dans un rcipient de refroidissement (5.3), et peser 0,1 mg prs. 8.9 Chauffer nouveau le rcipient dvaporation 775 C 25 C pendant 20 min 30 min, refroidir dans un rcipient de refroidissement la temprature am