ISO 6293-2-1998 Petroleum products - Determination of saponification number - Part 2 Potentiometric titration method《石油产品 皂化值的测定 第2部分 电位滴定法》.pdf

1、A Numroderfrence ISO62932:1998 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 62932 Premiredition 19980501 Corrigeetrimprime 20000201 ProduitsptroliersDtermination delindicedesaponification Partie2: Mthodepartitragepotentiomtrique PetroleumproductsDeterminationofsaponificationnumber Part2:Potentiometrictitrationmetho

2、dISO62932:1998(F) ISO1998 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepublicationnepeuttrereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcr itdelditeur. Organisationinternationaledenormali

3、sation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet centraliso.ch X.400 c=ch;a=400net;p=iso;o=isocs;s=central ImprimenSuisse ii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).LlaborationdesNormesinternationale

4、sestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefairepartieducomit techniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales, enliaisonaveclISO,participentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitementaveclaCommission lectrotechniqu

5、einternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membresvotants. LaNormeinternationaleISO62932atlabor

6、eparlecomittechniqueISO/TC28,Produitsptrolierset lubrifiants. ConjointementaveclISO62931,cettepremireditionannuleetremplacelISO6293:1983,dontelleconstitue unervisiontechnique. LISO6293comprendlespartiessuivantes,prsentessousletitregnral ProduitsptroliersDterminationde lindicedesaponification : Parti

7、e1:Mthodepartitrageavecindicateurcolor Partie2:Mthodepartitragepotentiomtrique LannexeAfaitpartieintgrantedelaprsentepartiedelISO6293.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO62932:1998(F) 1 ProduitsptroliersDterminationdelindicedesaponification Partie2: Mthodepartitragepotentiomtrique AVERTISSEMENTLutilisationde

8、laprsentepartiedelISO6293impliquelinterventiondeproduits, doprationsetdquipementscaractredangereux.LaprsentepartiedelISO6293nestpascense abordertouslesproblmesdescuritconcernsparsonusage.Ilestdelaresponsabilitdelutilisateur deconsulteretdtablirdesrglesdescuritetdhygineappropriesetdedterminerlapplica

9、bilitdes restrictionsrglementairesavantlutilisation. 1Domaine dapplication LaprsentepartiedelISO6293prescritunemthodepartitragepotentiomtriquepourledosagedesconstituants desproduitsptroliersquisontsaponifisdanslesconditionsdelessai.LISO62931prescritunedtermination partitrageavecindicateurcolor. Lamt

10、hodeestapplicableauxproduitsdontlindicedesaponificationestcomprisentre2mgKOH/get200mg KOH/g. Lescompossdusoufre,duphosphoreoudeshalognes,ainsiquecertainsautresproduitsinterfrentpar ractionaveclesbasesoulesacidesdanslesconditionsdelessai. NOTES 1Sionappliquelamthodedeshuilesmoteurusages,oudeshuilesco

11、ntenantcescompossinterfrantcomme additifs,ilconvientdinterprterlesrsultatsavecprcaution,engardantlespritquelesrsultatspeuventtretropfo rtsen raisondecesractionsparasites. 2Cesproduitstrangerscomportentcertainsacidesorganiques,ainsique,pourlaplupart,dessavonsnonalcalins.Lodeur dhydrognesulfurquisedga

12、geverslafindutitrageenretourdanslessaidesaponificationestuneindicationdela prsencedecertainstypesdecomposssulfursractifs,tandisquelescompossduchlore,duphosphoreetdautres matiressusceptiblesdinterfrersurlersultat,nemanifestentpasleurprsencependantlessai.Unedtermination gravimtriquedelaquantitrelledac

13、idesgrasestunedesmthodespourlestimationdetelscomposs. 2Rfrences normatives Lesnormessuivantescontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequienestfaite,constituentdes dispositionsvalablespourlaprsentepartiedelISO6293.Aumomentdelapublication,lesditionsindiques taientenvigueur.Toutenormeestsujette

14、rvisionetlespartiesprenantesdesaccordsfondssurlaprsente partiedelISO6293sontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerlesditionslesplusrcentesdesnormes indiquesciaprs.LesmembresdelaCEIetdelISOpossdentleregistredesnormesinternationalesenvigueur unmomentdonn. ISO3696:1987, Eaupourlaboratoireusageanalytiq

15、ueSpcificationetmthodesdessai.ISO62932:1998(F) ISO 2 ISO62931:1996, ProduitsptroliersDterminationdelindicedesaponificationPartie1:Mthodepartitrage avecindicateurcolor. ISO63532:1983, RactifspouranalysechimiquePartie2:SpcificationsPremiresrie. ISO63533:1987, RactifspouranalysechimiquePartie3:Spcifica

16、tionsDeuximesrie. 3Dfinitions PourlesbesoinsdelaprsentepartiedelISO6293,lesdfinitionssuivantessappliquent. 3.1 saponifier hydrolyserunegraisseavecunebasepourformerunalcooletleseldunacidegras 3.2 indicedesaponification nombredemilligrammesdhydroxydedepotassiumconsommspargrammedchantillondanslescondit

17、ions prescritespourcetessai 4Principe Uneprisedessaideproduitptrolierdemasseconnue,dissoutedanslabutan2one,estchauffeavecune quantitdonnedesolutionalcooliquedhydroxydedepotassium.Lexcsdebaseesttitrparpotentiomtriepar unesolutiontitredacidechlorhydrique,etlindicedesaponificationestcalcul. 5 Produitse

18、tractifs Aucoursdelanalyse,utiliseruniquementdesractifsprescritsdanslISO63532etlISO63533silsysont mentionns.Sitelnestpaslecas,utiliserdesractifsdequalitanalytiquereconnue.Utiliseruniquementdeleau distilleoudeleauconformelaqualit3delISO3696. 5.1thanol ,95%( V/V ),ousolutioncontenant90%( V/V )dthanol9

19、5%( V/V )et10%( V/V )demthanol oudthanolabsolu. NOTES 1 PourlesbesoinsdelaprsentepartiedelISO 6293,lesexpressions% (m/m)et% (V/V)sontutilises pour reprsenterrespectivementlesfractionsmassiqueetvolumique. 2Onpeutremplacerlthanolpardupropan2ol99 % (V/V )lorsdesanalysesderoutine,sansmodifierlasensibili

20、toula fidlitdelamthode.Cependant,ilconvientdenepasutilisercettesubstitutionpourlesessaisdarbitrage. 5.2Hydroxydedepotassium, solutionalcooliquetitre, c(KOH)=0,5mol/l. Prparerlasolutionconformment5.2.1,ouutiliserunesolutioncommerciale.Titrerconformment5.2.2. 5.2.1Prparation Ajouterenviron29gdhydroxyd

21、edepotassiumsolide1litredthanol(5.1),dansunefioleconiquede2litres. Mettrebullitiondoucesousagitationpendant10min15min.Ajouteraumoins2gdhydroxydedebaryum Ba(OH) 2 etmettrebullitiondoucependant5min10minsupplmentaires. AVERTISSEMENTLhydroxydedebaryumesttrsalcalinettrstoxiquesilestaval.Squiperde vtement

22、sdeprotectionpourviterlecontactaveclapeauquipourraitcauseruneirritationsvre.ISO ISO62932:1998(F) 3 Laisserrefroidiretmaintenirtempratureambiantependantaumoins24hdanslenoir.Transfrerdansle rcipientdestockage,parfiltrationoupartransfertsousleffetdelapressiondungazinerte(sansdioxydede carbone). Stocker

23、lasolutiondansunebouteillersistantauxproduitschimiques,sanslamettreencontactavecleligeoule caoutchoucouunegraisserodagesaponifiable,etenlaprotgeantdelatmosphreparuntubedegarderempli dunabsorbantbasedechauxsodeoudesilicatedesodiumnonfibreux.Lesbouteillesdeverrenesontpas recommandespourlestockage. 5.2

24、.2talonnage talonnerlasolutionassezsouventpourdtecterdesvariationsdeconcentrationde0,0005mol/l.Pourcefaire, utiliserdeprfrence2,0g2,1gdephtalateacidedepotassiumpur(5.7),quiatschpendant1h110C, pesavecuneexactitudede 0,0002g,etmisensolutiondans100ml 0,01mldeauexemptededioxydede carbone.Utiliserlaphnol

25、phtaline(5.6)pourdtecterlepointdevirage. 5.3Acidechlorhydrique, solutionalcooliquetitre, c(HCl)=0,5mol/l. Prparerlasolutionconformment5.3.1,ouutiliserunesolutioncommerciale.Titrerconformment5.3.2. 5.3.1Prparation Mlanger45mldacidechlorhydriqueconcentr35,4%( m/m)avec1litredeau. 5.3.2talonnage talonne

26、rlasolutionassezsouventpourdtecterdesvariationsdeconcentrationde0,0005mol/l.Procderde prfrencepartitragepotentiomtriqueavec8 mlenviron(mesursexactement)delasolutionalcoolique dhydroxydedepotassium0,5mol/l(5.2)dilusavec125mldeauexemptededioxydedecarbone. NOTES 1Enraisonducoefficientdedilatationrelati

27、vementimportantdesliquidesorganiquestelsquelthanoloulepropan2ol, ilconvientdeffectuerletitragedessolutionsalcooliquesunetempratureprochedecellemesurelorsdutitragedespris es dessaietprochede20C. 2Danslecasdindicesdesaponificationprsumsinfrieurs2,unemeilleurefidlitpeuttreobtenueenremplaantles solution

28、sdhydroxydedepotassiumetdacidechlorhydrique0,5mol/lpardessolutions0,1mol/lpourlesractifsdfinis en 5.2et5.3etdanslesarticles7et8.Lesvaleurscorrespondantesdefidlitnesontpasencoredisponibles. 5.4Butan2one(mthylthylctone) ,dequalitpouranalyse. NOTEConserverlabutan2onedansunflaconenverresombreoubrun. 5.5

29、Essenceptrolire, bouillantentre60Cet80C. 5.6Phnolphtaline, solutiondindicateurneutralise. Dissoudre1 gdephnolphtalinedans100 mldthanol(5.1).Neutraliseravecunesolutionthanolique dhydroxydedepotassium0,1mol/l,jusquobtentiondunecouleurrosepale. 5.7Phtalateacidedepotassium. 5.8Chloruredepotassium, solut

30、ionaqueuse3,0mol/l. Prparerlasolutionendissolvant225gdechloruredepotassiumsousformesolide(KCl)dans1,0litredeau. 5.9Xylne.ISO62932:1998(F) ISO 4 5.10Chlorobenzne. AVERTISSEMENTLechlorobenzneprsentedesrisquespourlenvironnement.Desrecherchessonten courssurdautressolvantsderemplacement. 6Appareillage Ma

31、trielcourantdelaboratoire,et 6.1 Fioleconiqueetrfrigrant. Unefioleconiquede250mlou300mldecapacit,rsistantauxbases(voirlanotecidessous),surlaquelleest adaptunrfrigrantrefluxdetypedroitouchampignon.Lerfrigrantdetypedroitdoittreraccordlafiole parunjointenverrerod;lerfrigrantdetypechampignondoittreracco

32、rddefaonnontanchepour permettrelarationdelafiole.Laverreriedoittrechimiquementpropre. NOTE Ilconvientdenettoyerlesfiolesavecdesproduitsdenettoyagenonbasiques,pourobtenirunepropret quivalentecellequedonneraitlemlangesulfochromique(voirlavertissement).Pourcomparerlesefficacitsde nettoyage,onpeutsebase

33、rsurlaspectvisueloulapertedemasseauchauffage.Enutilisantdessolutionsdenettoyage dtergentesoudautresproduitsfortementoxydants,onvitelesrisquespropresaumlangesulfochromique,cequiest mieuxpourlesanalysesderoutine.Ilestprfrabledutiliserlesfiolesenverreborosilicat.Lesfiolesneuvespeuvent conduiredesrsulta

34、tsenexcs,tandisquilconvientdcarterlesflaconsanciensquunlongusagearenduspiquets.Ile st conseilldeffectuerdesessaisblanclafoisavecdesfiolesneuvesetdesfiolesayantdjservi. AVERTISSEMENTLemlangesulfochromiqueprsentedesrisquespourlasant.Ilesttoxique,est reconnucancrigneenraisondescompossdeCr(VI)quilcontie

35、nt,estfortementcorrosif,etpeutragir dangereusementavecdesproduitsorganiques.Lorsquunnettoyageesteffectuaumlangesulfo chromique,ilestessentieldeporterdeslunettesdescuritetdesvtementsdeprotection.Nejamais aspirerlemlangelabouche.Aprsusage,nepasrejeterlesproduitslvier,maislesneutraliseravec beaucoupdep

36、rcautions,enraisondelaprsencedacidesulfuriqueconcentr,etlesjeterenrespectant lesrglementationsrelativesauxdchetstoxiquesdelaboratoire(lechromeesttrsnocifpour lenvironnement). Lessolutionsdenettoyageacidesfortementoxydantesmaisnecontenantpasdechromesontaussitrs corrosivesetrisquentderagirdangereuseme

37、ntavecdesproduitsorganiques,maisellesneprsentent paslesproblmesparticulierslisauxrejetsdeproduitscontenantduchrome. 6.2Plaquechauffante, chauffelavapeuroullectricit. 6.3Potentiomtre, dehauteprcision,capabledediffrencierlioncarbonatedelionhydroxydelorsdu dosagedelhydroxydedepotassium(KOH)parlacidechl

38、orhydrique.Lesappareilspeuventtreautomatiques, enregistreuroumanuels. 6.4lectrodes, degrandequalit.LannexeAdcritlenettoyageetlentretiendeslectrodes. 6.4.1lectrodecombineenverre, ouuncouplededeuxlectrodesadaptes,unelectrodedeverreetune lectrodederfrence. NOTELeslectrodesderfrencesuivantesconviennent:

39、lectrodeauchloruredargent(AgCl),auchloruredelithium satur(LiCl),auchloruredepotassiumsatur(KCl)/calomel. 6.5Agitateur, soit magntique,soitailettes,permettantuneagitationtrsvigoureuse. NOTELemeilleurbarreauaimantsavretreunebaguettesimplede25mm 5mmrevtuedepolyttrafluorthylne (PTFE). 6.6Bchers, decapac

40、it250mlet300ml,deformehaute,munisounondunbecverseur.ISO ISO62932:1998(F) 5 6.7Appareildedosage, dontunexempleestillustrlafigure1. 6.7.1Agitateur, vitessevariable,mcaniqueoulectrique,hliceoupaleenmatriauinerte,ouunagitateur magntique(6.5).Cesappareilsdoiventtoustremislaterreafindenepasprovoquerdechangement permanentaucompteuraucoursdudosage. Lgende 1Filenplombdellectrodederfrence 2Extrmitallongedelaburette(devantlagitateur) 3lectrodederfrence,B 4Manchonavecjointdecontactenverredpoli 5F