ISO 6352-1985 Ferronickel Determination of nickel content Dimethylglyoxime gravimetric method《镍铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量分析法》.pdf

1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXAYHAPOHAR OPTAHMSAIJMR Il0 CTAHAPTbl3AlJWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Ferro-nickel - Dosage du nickel - Mthode gravimtrique la dimthylglyoxime Ferronickel- Detet-mination of nickel content - Dimeth ylglyoxime gr

2、avimetric method Premire dition - 1985-12-15 CDU 669.151198 : 543.7 : 545.74 Rf. no : ISO 6352-1985 (F) Descripteurs : ferroalloys, ferronickel, chemical analysis, determination of content, nickel, gravimetric analysis, dimethylglyoxime. Prix bas sur 6 pages Avant-propos LISO (Organisation internati

3、onale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Lelaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Le

4、s organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent egalement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nati

5、onales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 %II au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 6352 a t elabore par le comit technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel. Lattent

6、ion des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la derniere dition. 0 Organisation internatio

7、nale de normalisation, 1985 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 63524985 (FI Ferro-nickel - Dosage du nickel - Mthode gravimtrique la dimthylglyoxime 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode gravi- mtrique de dosage du nickel dans les ferro-nickels d

8、ont la teneur en nickel est comprise entre 15 et 60 % (mlm). 2 Rfrences ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 5725, FidtYit des m, + s;* +

9、y; 0,24 0,33 0,35 m. est la masse, en grammes, de la prise dessai; ml est la masse, en grammes, du creuset vide; m2 est la masse, en grammes, du creuset et du prcipit de nickel-dimthylglyoxime; NOTES CONCERNANT LE TABLEAU 1 V est le volume, en millilitres, de laliquote de la solution dessai prise e

10、n 7.5.1; 1 Ces valeurs de rptabilit et de reproductibilit peuvent tre rete- nues comme normalement reprsentatives de la mthode danalyse spcifie dans la prsente Norme internationale et applique des chantillons similaires. wf (%) est la correction du pourcentage de nickel dos sur les filtrats combins

11、7.5.11); 2 Les donnes de rptabilit et de reproductibilit peuvent servir de lignes directrices pour ltablissement des carts partageables. 20,32 est le facteur de conversion, multipli par 100, entre le prcipit de nickel-dimthylglyoxime et le nickel. 9 Procs-verbal dessai 8.2 Fidlit Le procs-verbal de

12、ssai doit contenir les indications suivantes : 8.2.1 Essais en laboratoire a) la rfrence de la mthode utilise; b) les resultats de lanalyse; 8.2.1.1 La prsente Norme internationale a fait lobjet dun programme dessais interlaboratoires mettant en jeu sept pays, 20 laboratoires et 39 analystes. Les an

13、alyses ont port sur huit chantillons de ferro-nickel du commerce couvrant une gamme de teneurs en nickel de 21 41 % (ml d) les phnomnes inhabituels nots pendant lanalyse; e) toute opration non comprise dans la prsente Norme internationale ou considre comme facultative. 8.2.1.2 Les essais ont t ralis

14、s sur des solutions dessai de 50 ml pour les teneurs en nickel infrieures 30 % (mlm), et de 25 ml pour les teneurs suprieures 30 % (mlm). Ces aliquotes sont devenues respectivement 100 ml et 50 ml dans le mode opratoire finalement adopt (voir 7.5.1). Il est probable que la rptabilit et la reproducti

15、bilit seront meilleures quand on uti- lisera la methode spcifie. 8.2.2 Rsultats statistiques La rptabilit et deux reproductibilits ont t estimes selon les principes de IISO 5725. Les valeurs rsultant de lanalyse sont donnes au tableau 1. Un rapport sur les essais interlabo- ratoires et lanalyse stat

16、istique est donn dans lannexe B. Tableau 1 - Rsultats de lanalyse statistique Teneur en nickel % (mlm) cart-type - pour un analyste, #rw, - entre analystes dans un laboratoire, sw2 - entre laboratoires, +., RBptabiM, r = 2,83 250 et 1000 ml, conformes IISO 1042, classe A. A.3.3 Pipette, de capacit 2

17、5 ml, conforme IISO 648, classe A. A.3.4 Spectromtre dabsorption atomique, quip dune tte de brleur flamme air-acthylne et dune lampe cathode creuse au nickel. A.4 Mode opratoire A.4.1 Rglage du spectromtre dabsorption atomique Rgler les paramtres de linstrument suivant les instructions du fabricant.

18、 Rgler la longueur donde 232 nm et le courant de la lampe au nickel la valeur spcifie. 4 Allumer le brleur et rgler les dbits dair et dactylne pour obtenir une flamme oxydante claire et non luminescente en aspirant de leau. Rgler le zro. A.4.2. Prparation de la gamme de solutions dtalonnage Transfre

19、r, laide dune burette, 0; 2; 5; 10 et 15 ml de solution talon de nickel (A.2.2) dans cinq fioles jauges de 200 ml. Ajouter 50 ml dacide chlorhydrique (A.2.1), diluer au volume avec de leau et homogniser. Ces solutions dtalonnage cor- respondent 0,O; 0,2; 0,5; 1,O et 1,5 mg de Ni dans un volume de 20

20、0 ml (voir 7.5.10). A.4.3 Mesurages dabsorption atomique Aspirer chacune des solutions dtalonnage (A.4.2) en com- mentant par la solution de rfrence zro et noter Iabsorbance. Laver le circuit entre chaque relev en aspirant de leau. Aspirer la solution dessai (7.5.10) et noter Iabsorbance. Rpter la m

21、esure des solutions talons et dessai, de facon que la mesure sur la solution dessai sintercale entre deux mesures de solutions talons A.4.4 Prparation de la courbe dtalonnage Noter le relev de linstrument en fonction de la teneur en nickel des solutions dtalonnage. A.5 Expression des rsultats laide

22、de la courbe dtalonnage (A.4.4), noter la teneur en nickel correspondant Iabsorbance mesure de la solution dessai. La teneur en nickel des filtrats, wf (%), appliquer comme cor- rection en 8.1, exprime en pourcentage en massede Ichantil- Ion dorigine, est donne par la formule m3 - x 100 n-20 x v o m

23、 est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1); rn3 est la masse, en milligrammes, de nickel dans la solu- tion dessai ; V est le volume, en millilitres, de laliquote de la solution dessai prise en 7.5.1. NOTES 1 Avec certains instruments dabsorption atomique, il peut savrer ncessaire dutilise

24、r une chelle plus grande. 2 II nest pas ncessaire dajouter de la dimthylglyoxime aux solu- tions dtalonnage et dvaporer jusqu consistance sirupeuse pour la minralisation. 3 Si la teneur en nickel de la solution dessai est leve, celle-ci peut tre dilue dune quantit connue moyennant une correction approprie.