ISO 6353-1-1982 Reagents for chemical analysis Part 1 General test methods《化学分析试剂 第1部分 一般试验方法》.pdf

1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEYHAPOAHAR OPTAHM3AllR fl0 CTAHAPTM3Al par exemple : le chlorure de sodium est R 31. 3.7 Sauf indication contraire, les valeurs de la masse volumi- que se rapportent la masse volumique 20 OC. 3.8 Les tempratures sont exprimes en de

2、grs Celsius (OC). 1) Actuellement au stade de projet. (Rvision de IISO/R 918.) 2) Actuellement au stade de projet. 1 ISO 6353/1-1982 (FI 3.9 Les abrviations suivantes sont utilises dans la prsente Norme internationale : APDC DDCAg EDTA SAA SAM SEF CPG SE SI SR MG R Ammonium pyrrolidine-1 carbodithio

3、ate Dithyldithiocarbamate dargent Sel disodique de lacide (thylne dinitrilo)ttra- actique Spectromtrie dabsorption atomique Spectrophotomtrie dabsorption molculaire Spectromtrie dmission de flamme Chromatographie en phase gazeuse Solution talon Solution dindicateur Solution de ractif / Mthode gnrale

4、 Ractif 3.10 Avertissement II faut attirer lattention sur les proprits physiques et chimi- ques des produits manipuler - en particulier la combustibi- lit, la tendance lexplosion ou les actions comportant des effets physiologiques - capables de reprsenter des dangers rels pour la sant et la scurit.

5、Bien que le degr du risque soit extrmement variable, on doit considrer, en labsence dindications spcifiques contraires, que la manipulation de tout produit chimique comporte des risque de ce genre. Lindication de dtails exhaustifs par rapport aux dangers pr- sents, ainsi que lindication dtaille des

6、mesures de scurit prendre, ne rentrent pas dans lobjet de la prsente Norme internationale, dautant plus que la plupart des producteurs ne manquent pas de signaler aux utilisateurs les dangers et les ris- ques associs lemploi de leurs produits. En outre, les rgle- mentations nationales relatives lemb

7、allage et ltiquetage des produits chimiques dangereux donnent toutes les indica- tions utiles sur les risques que comporte lemploi de produits chimiques. 4 Solutions utiliser dans les mthodes dessai 4.1 Solutions talons Prparer les solutions talons de dpart (4.4.1) et les solutions talons dilues (4.

8、12) de la facon suivante. 4.1.1 Solutions talons de dpart Dissoudre les constituants indiqus dans la 2e colonne du tableau 1, diluer au volume dans une fiole jauge de 1 000 ml et homogniser. II est recommend de conserver toutes les solutions talons de dpart des composs inorganiques dans des flacons

9、en plasti- que appropri, sauf indication contraire. ISO 6353/1-1982 (FI Tableau 1 - Prparation des solutions talons de dpart Nom du ractif Actaldhyde Aluminium Ammonium 4rgent Arsenic Azote Baryum Bismuth Bromate Bromure Calcium Carbonate Carbonyles Chlorate Chlore i Chlorure I Chrome Cobalt Cuivre

10、Fer Fluorure Formaldhyde Hexacyanoferrate( Il 1 Hexafluorosilicate lodate Iodure Magnsium Manganse Mercure Molybdne Nickel Nitrate Nitrite Oxalate Phosphate Phosphore Plomb Potassium Silicate Sodium Soufre Sulfate Sulfure Thiocyanate Thiosulfate Titane -. 1 ml de solution Masse de substance ncessair

11、e pour prparer 1 000 ml de solution correspond 1,00 g de CH$HO 0,001 g de CH3CHO 17,60 g de KAI(SO&.12H20 + 10 ml HzS04 25 % 0,001 g de Al 2,97 g de NH&1 (R 5) 0,001 g de NH4 ou 0,000 776 6 g de N 158 g de AgN03 (R 28). Conserver la solution dans un flacon en verre sombre. 0,001 de Ag Dissoudre, en

12、chauffant, 1,32 g de As203 dans 3 ml de solution de NaOH 27 %. 0,001 g de As 6,07 g de NaNO 0,001 g de N 1,78 g de BaClz.2H20 (R 6) 0,001 g de Ba Dissoudre 1,OO g de Bi dans 6 ml de HN03 (R 19) et liminer les gaz nitreux par bullition 0,001 g de Bi 1,31 g de KBr03 0,001 g de Br03 149 g de KBr 0,001

13、g de Br 3,67 g de CaClZo2H20. En variante, dissoudre 2,50 g de CaC03 dans 25 ml de solution de HC1 0,001 g de Ca 10 % et liminer le CO2 par bullition. 2,41 g de Na$03 (R 30) 0,001 g de CO2 ou 0,000 27 g de C Dans une fiole jauge de 100 ml contenant 50 ml de mthanol exempt de composs carbony- 0,001 g

14、 de CO ls (SR 4.2.1 l), peser 1043 g dactone (R 2) (correspondant 5,0 g de groupements (CO), complter au volume avec le mme mthanol et homogniser. Prlever 20,6 ml de cette solution et procder la dilution 1 000 ml en fiole jauge. Utiliser le mme mthanol pour toutes les dilutions. 1,47 g de KCl03 0,00

15、1 g de Cl03 3,97 g de Chloramine T (trihydrate) 0,001 g de chlore actif 1,65 g de NaCI (R 32) 0,001 g de Cl 2,83 g de K$O7 (R 23) 0,001 g de Cr 4,94 g de Co(N0&6H20 0,001 g de CO $93 g de CUSO4.5H20 (R 9) 0,001 g de CU 8,63 g de NH4Fe(S0&12H20 + 10 ml de H2SO4 25 % 0,001 g de Fe 2,21 g de NaF 0,001

16、g de F 2,86 g de solution de formaldhyde 35 % 0,001 g de HCHO 199 g de K4Fe(CN)&3H20 0,001 g de Fe(CN)e $38 g de H2SiF6 30 % 0,001 g de SiF6 l,22 g de Kl03 0,001 g de 103 1,31 g de KI (R 25) 0,001 g de I 10,14 g de MgS04.7H20 0,001 g de Mg 3,08 g de MnS04*H20 0,001 g de Mn 1,62 g de Hg(NO& + 10 ml d

17、e HN03 (R 19) 0,001 g de Hg 1,84 g de (NH&Mo70244H20 0,001 g de Mo 448 g de NiS04.6H20 ou 4,78 g de NiS04.7H20 0,001 g de Ni 1,37 g de NaNO 0,001 g de NO3 1,50 g de NaNO 0,001 g de NO2 1,43 g de C2H2042H20 (R 20) 0,001 g de C2O4 1,43 g de KH2P04 0,001 g de PO4 4,39 g de KH2P04 0,001 g de P 1,60 g de

18、 Pb(NO& + 1 ml de HN03 (R 19) 0,001 g de Pb 2,59 g de KNO3 0,001 g de K Dissoudre 1,OO g dacide silicique calcin 900 OC dans 8 ml de solution de NaOH 27 %. 0,001 g de Si02 254 g de NaCI (R 32) 0,001 g de Na 5,44 g de K2SO4 0,001 g de S 1,81 g de K2SO4 0,001 g de SO4 749 g de Na2S9H20 0,001 g de S 1,

19、31 g de NH4SCN 0,001 g de SCN 2,21 g de Na&03.5H20 (R 36) 0,001 g de S2O3 21,47 g de solution de TiCI3 15 % + 20 ml de solution de HCI 25 % 0,001 g de Ti A An - 7u n nM1 - -1-7, u,w I y ue r1 3 ISO 6353/1-1982 (FI 4.1.2 Solutions talons dilues Prparer au moment de lemploi les solutions talons dilues

20、 1, II et Ill par dilution des solutions de dpart (4.1.19, respective- ment dans les rapports exacts 1/ 10, 1/ 100, 1/ 1 000, en oprant toujours dans des fioles jauges de capacit approprie. 4.2 Solutions de ractifs Prparer les solutions de ractifs de la facon suivante, potassium (R 259. Boucher la f

21、iole et dissoudre le prcipit en secouant doucement. Titrer liode libr avec une solution titre de thiosulfate de sodium, c(Na2S2039 = 0,l mol/l, en ajoutant 10 gouttes dempois damidon (SI 4.3.11) vers la fin du titrage. Le point final est atteint au moment o la coloration bleue disparat. 1 ml de solu

22、tion de thiosulfate de sodium, c 1 Na2S2039 = 0,l mol/l, correspond 23,79 mg de COCIGHO. 4.2.1 Mtavanadate dammonium (SR9 4.2.6 Sulfate de cuivreUl9 (SR9 Dissoudre 2,5 g de mtavanadate dammonium dans 500 ml deau bouillante, refroidir, ajouter 20 ml de la solution dacide nitrique (R 199, refroidir et

23、 diluer 1 000 ml. Conserver dans un flacon en polythylne. 4.2.2 Tampon au borate (SR9 Dissoudre 3,81 g de ttraborate de sodium dcahydrat dans de leau exempte de dioxyde de carbone (voir 3.29 et diluer 1 000 ml avec la mme eau. Conserver labri du dioxyde de carbone atmosphrique. 4.2.3 Tampon lhydroxy

24、de de calcium (SR) Prparer une solution sature 25 OC. Dterminer la concentra- tion en hydroxyde de calcium par titrage avec une solution titre dacide chlorhydrique, c(HCI9 = 0,l mol/l, en prsence de rouge de phnol (SI 4.3.109 comme indicateur. La concen- tration cl/2 Ca(OH921 doit tre comprise entre

25、 0,040 0 et 0,041 2 molA. Conserver labri du dioxyde de carbone atmos- phrique et rejeter la solution ds lapparition dun trouble. 4.2.4 Acide chromique (SR9 Dissoudre 100 g de trioxyde de chrome dans de la solution dacide sulfurique 35 % et diluer 1 000 ml avec le mme acide. 4.2.6.1 Prparation Disso

26、udre 63 g de sulfate de cuivre(ll9 pentahydrat (R 99 dans 900 ml environ dun mlange form de 25 ml de la solution dacide chlorhydrique (R 139 et 975 ml deau, et diluer 1 000 ml avec le mme mlange. Dterminer la concentration de la solution par la mthode spcifie en 4.2.6.2 et lajuster 62,4 mg de CUS04-

27、5H20 par millilitre par addition dune quan- tit calcule de solution dilue dacide chlorhydrique. 4.2.6.2 Titrage Dans une fiole conique de 200 ml munie dun bouchon en verre rod, introduire 10 ml de la solution (4.2.6. l), 50 ml deau, 12 ml de solution dacide actique 12 % environ et 3 g diodure de pot

28、assium (R 259. Titrer liode libr avec une solu- tion titre de thiosulfate de sodium, c(Na2S2039 = 0,l mol/l, en ajoutant 10 gouttes dempois damidon (SI 4.3. Il 9 vers la fin du titrage. Le point final est atteint au moment o la coloration bleue disparat m 1 ml de solution de thiosulfate de sodium, c

29、i Na2S2029 = 0,l mol/l, correspond 24,97 mg de CuS0,i,O. 4.2.5 Chlorure de cobalt(H) (SR) 4.2.7 Dinitro-2,4 phnylhydrazine (SR9 4.2.5.1 Prparation Dissoudre 60 g de chlorure de cobaltUl9 hexahydrat dans 900 ml environ dun mlange form de 25 ml de la solution dacide chlorhydrique (R 139 et 975 ml deau

30、 et diluer 1 000 ml avec le mme mlange. Dterminer la concentration de la solution par la mthode spcifie en 4.2.5.2 et lajuster 59,5 mg de COCIGHO par millilitre par addition dune quantit calcule de solution dilue dacide chlorhydrique. Dissoudre 50 mg de dinitro-2,4 phnylhydrazine dans 25 ml de mtha

31、nol exempt de composs carbonyls (SR 4.2.119 et 2 ml de la solution dacide chlorhydrique (R 139, et diluer 50 ml avec de leau. Rejeter la solution aprs 2 semaines. 4.2.8 Chlorure de fer(lll9 (SR9 4.2.8.1 Prparation 4.2.5.2 Titrage Dans une fiole conique de 200 ml munie dun bouchon en verre rod, intro

32、duire 5,0 ml de la solution (4.2.5.19, 5 ml de solution de peroxyde dhydrogne 3 % et 10 ml de solution dhydroxyde de sodium 27 %. Sans boucher la fiole, faire bouillir doucement durant 10 min, laisser refroidir, ajouter 60 ml de solution dacide sulfurique 10 % et 2 g diodure de Dissoudre 46 g de chl

33、orure de fer(lll9 hexahydrat dans 900 ml environ dun mlange form de 25 ml de la solution dacide chlorhydrique (R 139 et 975 ml deau, et diluer 1 000 ml avec le mme mlange. Dterminer la concentration de la solution par la mthode spcifie en 4.2.8.2 et lajuster 45,0 mg de FeC13m6H20 par millilitre par addition dune quantit calcule de solution dilue dacide chlorhydrique. 4