ISO 6353-3-1987 Reagents for chemical analysis Part 3 Specifications Second series《化学分析试剂 第3部分 规范 第二系列》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION MEXJJYHAPOflHAR OPrAHVl3AMR IlO CTAHAPTM3AMM Ractifs pour analyse chimique - Partie 3: Spcifications - Deuxime srie Reagents for chemical analysis - Part 3: Specifications - Second series

2、 ISO 6353-3 Premire dition 1987-12-01 Numro de rfrence ISO 6353-3 : 1987 (F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est normalement confie aux c

3、omits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales ado

4、pts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres vo

5、tants. La Norme internationale ISO 6353-3 a t labore par le comit technique ISO/TC 47, Chimie. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent doc

6、ument implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. Organisation internationale de normalisation, 1987 0 imprim en Suisse ii 60 6353-3 : 1987 (FI Sommaire Page 1 Objet et domaine dapplication . . . . . . . . . . . . . . . . . . . : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

7、2 Ractifs (abrviation : R), Spcifications - Deuxime srie . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 R 41 R 42 R43 R44 R 45 R46 R 47 R48 R49 R50 R 51 R 52 R53 R54 R 55 R56 R 57 R58 R59 R60 R 61 R 62 R63 R64 R 65 R66 R 67 R68 R69 R 70 R 71 R 72 R 73 R 74 R 75 R 76 R 77 R 78 R 79 R80 R 81 R 82 R83 R84 R85 R86

8、 Anhydride actique 2 Ammonium et fer( II) sulfate hexahydrat 4 Ammonium et fer( Ill) sulfate dodcahydrat . 5 Ammonium nitrate . 6 Ammonium sulfate 8 Ammonium thiocyanate 9 Baryum hydroxyde octahydrat 10 Benzne 11 Bipyridyle-2,2 . 12 Acide borique . 13 Brome . 15 Butanol-1, Alcool butylique. . 16 Cal

9、cium carbonate . 17 Carbone ttrachlorure 18 Cobalt (1.1) chlorure hexahydrat 19 Diammonium oxalate monohydrat . 20 Dichloromthane 22 Dithyleoxyde . 23 Dimthylformamide 25 Dioxanne-1,4 . 26 Disodium ttraborate dcahycrat 27 thyleactate . 28 Formaldhyde (solution) 29 Glycrol 30 Hexaammonium heptamolybd

10、ate ttrahydrat. 32 Acide bromhydrique . 33 Acide fluorhydrique 35 Iode . 36 Fer( II) sulfate heptahydrat 37 Acide L-ascorbique. :. 39 Plomb( II) actate trihydrat . 40 Mercure( II) chlorure 41 ther de ptrole 40/60 43 Phosphore(V)ox . 44 Potassium bromate 45 Potassium carbonate . 46 Potassium chlorure

11、 48 Potassiumcyanure . 50 Potassium dihydrognophosphate . 52 Potassium hexacyanoferrate( II) trihydrat . 53 Potassium hexacyanoferrate( Ill) . 54 Potassium hydrognophtalate . 55 Potassium iodate 56 Potassium nitrate 58 Potassium sulfate 60 Potassium thiocyanate . 61 . . . III 60 6353-3 : 1987 (F) R

12、87 R88 R89 R90 R 91 R 92 R 93 R94 R 95 R96 R 97 Propanol-2 . . . . . . . . . . . . . . . . . Sodium fluorure . . . . . . . . . . . . Sodium hydrognocarbonate . Sodium nitrate . . . . . . . . . . . . . Sodium peroxyde . . . . . . . . . . . Amidon soluble . . . . . . . . . . . . Acide ( + 1 tartrique

13、 . . . . . . . . Trisodium citrate dihydrat . . . Xylne . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Zinc chlorure . . . . . . . . . . . . . . . Zinc sulfate heptahydrat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

14、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 . 63 . 65 . 67 . 69 . 70 . 71 . 72 . 74 . 75 . 77 Index alphabbtique franais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 iv NORME INTERNATIONALE ISO 6353-

15、3 : 1987 (F) Ractifs pour analyse chimique - Partie 3: Spcifications - Deuxime srie 1 Objet et domaine dapplication La prsente partie de IISO 6353 donne des spcifications et indique les mthodes dessai a utiliser pour vrifier la confor- mit ces spcifications dune deuxime srie de ractifs utili- ss en

16、chimie analytique, dont la numrotation continue celle de la premire srie spcifie dans IISO 6353-2. Ce document devra tre lu conjointement avec IISO 6353-l qui dcrit les mthodes gnrales dessai (MG) applicables aux exigences relatives aux spcifications de ractifs et qui donne les informations gnrales

17、ncessaires pour lemploi correct de la norme. II faut accorder une attention particulire IISO 6353-1, chapitre 4, qui dcrit la prparation - des solutions talons (SE) aux dilutions 1, II et Ill; - des solutions de ractifs (SRI; - des solutions dindicateurs (SI). Dans la prsente partie de IISO 6353, le

18、s numros de rfrence suivis dun astrisque renvoient ldition de 1982 de IISO 6353-l. 2 Ractifs (abrviation : RI, Spcifications - Deuxime srie Remarques gnrales 1 Dans tous les essais correspondant une comparaison une solution tmoin, le resultat (par exemple intensit de colo- ration) obtenu sur la solu

19、tion dessai ne doit pas tre suprieur celui qui est obtenu sur la solution tmoin prescrite. 2 Pour tous les dosages du fer, il ne doit pas tre utilis de mthodes spectromtriques dabsorption molculaire comme celles specifies dans IISO 6685; les dosages seront effectus en utilisant une solution tmoin co

20、mme cela est prescrit dans la prsente partie de IISO 6353. 3 Les noms triviaux des indicateurs colors sont utiliss dans le texte et leur nomenclature IUPAC est donne en notes de bas de page. ISO 6353-3 : 1987 (FI R 41 Anhydride actique (CH$0)20 Masse molculaire relative: 102,09 R 41 .l Spcifications

21、 Titre (CH dissoudre 324,7 le r6sidu dans 3 ml dacide chlorhydrique Air-actylne 248,3 (R 13) chaud et diluer 20 ml avec de leau 217,0 La coloration rose ne doit pas avoir compltement disparu. 3 ISO 6353-3 : 1987 (F) R 42 Ammonium et fer(H) sulfate hexahydrat (N H4)2lWSO&,6l=iO Masse molculaire relat

22、ive : 392,14 R 42.1 Spcifications R 42.3.4 Phosphate Titre (NH4)2Fe(S04)2,6H201 . . . . . . . . . . . . 99 % min. pH (solution %) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 5 Chlorure(CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max. Phosphate (PO,) . . . . . . . . . . . . . . . . .

23、 . . . . 0,002 % max. Calcium (Ca) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max. Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max. Fer(lll) (Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,02 % max. Plomb(Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . .

24、 . . . . . . . . . . 0,002 % max. Magnsium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max. Manganse (Mn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05 % max. Potassium(K) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max. Sodium (Na) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

25、 . . . . . 0,Ol % max. Zinc (Zn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 % max. Dissoudre 1 g de lchantillon dans 20 ml deau, oxyder avec 4 ml dacide nitrique (R 19) et liminer les oxydes dazote en portant lbullition. Refroidir, diluer 80 ml avec de leau et appliquer la MG 4.

26、 Prparer une solution tmoin en utilisant 2 ml de la SE II de phosphate (2 ml 2 0,002 % PO&. R 42.3.5 Calcium, cuivre, plomb, magnsium, manganse et zinc Doser ces lments par SAA conformment la MG 29, dans les conditions suivantes : R 42.2 Prparation de la solution dessai Dissoudre 10 g de lchantillon

27、 dans de leau en ajoutant 2 ml de solution dacide sulfurique 96 % et diluer 200 ml avec de leau (la solution doit tre limpide). l I 1 Raie de 1 lment Concentration de la solution Flamme rsonance nm Ca Solution dessai (R 42.2) R 42.3 Essais Mg Mn Zn 10 ml de la solution Air-actylne . dessai (R 42.2)

28、285,2 dilus 100 ml 279,5 Solution dessai (R 42.2) 213,9 R 42.3.4 Titre Peser, 0,000 1 g prs, 1,5 g environ de lchantillon, le dis- soudre dans de leau et ajouter 20 ml de solution dacide sulfuri- que 16 % et 2 ml dacide phosphorique (R 22). R 42.3.6 Fer(W) Titrer avec une solution titre de permangan

29、ate de potassium, c(l/5 KMnO,) = 0,l mol/l, jusqu lobtention dune faible coloration rose. Dans un tube essais, dissoudre 0,5 g de lchantillon dans 10 ml deau exempte de dioxyde de carbone contenant 0,5 ml de solution dacide chlorhydrique 25 %. Ajouter 2 ml de solu- tion dacide sulfo-5 salicylique 10

30、 % et boucher le tube essais. 1,00 ml de solution de permanganate de potassium, c(1/5 KMn04) = 0,100 mol/l, correspond 0,039 214 g de M-4)Fe(S04),6H20. Aprs 15 min, la coloration rouge de la solution rsultante ne doit pas tre plus intense que celle dune solution tmoin pr- pare de facon similaire en

31、utilisant 5 ml de la SE II de fer (5 ml e O,Oi % Fe). R 42.3.2 pH Dterminer le pH dune solution de lchantillon 5 ?JO conformment la MG 31 .l, en utilisant un pH-mtre talonn. R 42.3.7 Potassium et sodium Doser ces lments par SEF conformment la MG 30, dans les conditions suivantes : R 42.3.3 Chlorure

32、Prlever 30 ml de la solution dessai (R 42.2), ajouter 5 ml dacide nitrique (R 19), chauffer jusqu lbullition, refroidir et appliquer la MG 2. Concentration de Longueur lment Flamme donde la solution nm Prparer une solution tmoin en utilisant 10 ml de solution dessai et 1 ml de la SE II de chlorure (

33、1 ml e 0,001 % CI). Solution dessai (R 42.2) Air-actylne 4 ISO 6353-3 : 1987 (FI R 43 Ammonium et fer(W) sulfate dodcahydrat NH4Fe(S0&,12H20 Masse molculaire relative : 482,18 R 43.1 Spcifications Titre NH4Fe(S0&12HzO . . . . . . . . . . . . . 99 % min. Mat&es insolubles dans leau . . . . . . . . .

34、 . . . . . . . . . . . . . . : 0,005 % max. Chlorure (CI) 0,000 5 % max. Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max. Fer(ll) (Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max. Plomb (Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,

35、001 % max. Magnsium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max. Manganse (Mn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,005 % max. Potassium (K) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max. Sodium (Na) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % ma

36、x. Zinc (Zn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 % max. R 43.2 Essais R 43.2.1 Titre Peser, 0,000 1 g prs, 2 g environ de lchantillon et les dis- soudre dans 20 ml deau. Ajouter 5 ml de solution dacide chlorhydrique 15 %, 3 g diodure de potassium (R 25) et lais- ser repos

37、er lobscurit durant 5 min. Titrer avec une solution titre de thiosulfate de sodium, c ( Na&O$ = 0,l mol/l, en ajoutant, vers la fin du titrage, de lempois damidon (SI 4.3.11”). 1,OO ml de solution de thiosulfate de sodium, c(Na&03) = 0,100 mol/l, correspond 0,048 22 g de NH,Fe(S0&12Hz0. R 43.2.2 Mat

38、icres insolubles dans leau Prlever 20 g de lchantillon et appliquer la MG 1. La masse du rsidu ne doit pas dpasser 1 mg. R 43.2.3 Chlorure Dissoudre 2 g dchantillon dans 50 ml deau et appliquer la MG 2. Prparer une solution tmoin en utilisant 1 ml de la SE II de chlorure (1 ml G 0,ooo 5 % CI). R 43.

39、2.4 Cuivre, plomb, magnsium, manganse et zinc Doser ces lments par SAA conformment la MG 29, dans les conditions suivantes : , Raie de lhment Concentration de Flamme rbsonance la solution nm 7 CU 324,7 Pb 10 % 217,O ou 283,3 Mn Air-actylne 279,5 Mg 285,2 Zn 1% 213,9 R 43.2.5 FerWI Dissoudre 1,5 g de

40、 lchantillon dans 30 ml deau, ajouter 1 ml de solution dacide sulfurique 15 % et 0,l ml de solution dhexacyanoferrate(lll) de potassium 5 % rcemment pr- pare. Comparer la coloration bleue de la solution rsultante avec celle dune solution tmoin prpare en utilisant 0,5 g de Ichantil- Ion, 30 ml deau,

41、1 ml de solution dacide sulfurique 15 %, 0,l ml de solution dhexacyanoferrate(llI) de potassium 5 % rcemment prpare et 0,l ml dune solution obtenue en dis- solvant 0,5 g de sulfate de ferU heptahydrat (FeS0,7HzO) dans une solution obtenue en diluant 10 ml de solution dacide sulfurique 15 % 1 000 ml avec de leau O,l ml e 0,001 % FeWl. R 43.2.6 Potassium et sodium Doser ces lments par SEF conformment la MG 30, dans les conditions suivantes : Longueur Mment Concentration de Flamme donde la solution nm K 2% Na 1 % Air-actylne 766,5 589,0 5