1、NORME INTERNATIONALE Iso 6439 Deuxime dition 1990-05-15 Qualit de leau - Dtermination de lindice phnol - Mthode spectromtrique lamino- antipyrine aprs distillation Wa ter gua/ity - De termina tion me thods a fter dis ti/la tion of phenol index - 4-Aminoan tip yrine spec trome trie Numro de rfrence I
2、SO 6439 : 1990 (FI ISO 6439 : 1990 (FI Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit me
3、mbre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO col- labore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI
4、) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internatio
5、nale ISO 6439 a t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 6439 : 19841, dont elle constitue une rvision mineure. Lannexe A fair partie intgrante de la prsente Norme internationale. 0 ISO 1990 Droits de reproduction rser
6、vs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-1211 Genve 2
7、0 l Suisse Imprim en Suisse II Iso 6439 : 1990 IF) Introduction Le terme indice-phnol) utilis dans la prsente Norme internationale ne comprend que les phnols qui reagissent avec Iamino-4 antipyrine en formant des composants colors. Dans une eau contenant du phnol, il existe gnralement dautres compos
8、s phnoli- ques associs au phnol, dont la sensibilit aux ractifs utiliss dans les mthodes ci-dessous nest pas ncessairement la mme. La composition en diffrents composs phnoliques (3.1) prsents dans un chantillon donn est imprvisible. II est vident, cependant, que lutilisation dun talon compos dun mla
9、nge de phnols ne peut pas tre applicable tous les chantillons. Cest pourquoi le phnol lui-mme a t choisi comme talon, et toute coloration produite par raction des autres composs phnoliques est mesure comme tant produite par le phnol et exprime en tant quindice phnol (3.2). II nest pas possible dutil
10、iser le mode opratoire spcifi dans la prsente Norme lnter- nationale pour diffrencier les diffrentes formes de phnols. Certains composs ph- noliques ayant un groupe substituant alkyle, aryle, ou nitro en position para ne don- nent pas de coloration avec Iamino-4 antipyrine. Par contre, des composs a
11、yant comme substituant en position para des groupes car- boxyle, halogne, hydroxyle, mthoxyle ou sulfonyle produisent une coloration en pr- sence damino- antipyrine. Page blanche NORME INTERNATIONALE ISO 6439 : 1990 (F) Qualit de leau - Dtermination de lindice phnol - Mthode spectromtrique lamino- a
12、ntipyrine aprs distillation 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode de dtermination de (lindice-phnol) (3.2) dans les eaux de bois- son, les eaux de surface et dans les eaux rsiduaires. Apres une distillation prliminaire, le mode opratoire prsente deux mthodes dapp
13、lication spcifique, savoir: mthode A (mthode calorimtrique directe) : cette mthode permet de dterminer un indice phnol suprieur 0,lO mg/I dans la phase aqueuse (sans extraction au chloro- forme) en utilisant le phnol comme talon. mthode B (mthode par extraction au chloroforme): cette mthode permet d
14、e dterminer sans dilution des indi- ces phnol de 0,002 mg/I environ 0,lO mg/I lorsque le complexe final color est extrait et concentr dans une phase chloroformique en utilisant le phnol comme talon. NOTES 1 Les limites de dtection pouvant tre obtenues avec les deux mthodes sont insuffisantes pour vr
15、ifier la conformit avec la directive 80/778/EEC pour les eaux de boisson. 2 Suivant les rsultats dun essai interlaboratoire, en Allemagne, avec une mthode presque identique la mthode B, la limite infrieure de dtection est de 0,Ol mg/l. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispo
16、sitions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des disposi- tions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties pre- nantes des accords fonds sur la prsente Norme
17、internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes interna- tionales en vigueur a un moment donn. ISO 5667-l : 1900, Qualit de leau - chantillonnage - Partie 7: Gui
18、de gnral pour ltablissement des programmes dchantillonnage. ISO5667-2 : 1982, Qualit de leau - chantillonnage - Partie 2: Guide gnral sur les techniques dchantillonnage. ISO 5667-3 : 1985, Qualit de leau - chantillonnage - Partie 3: Guide gnral sur la manipulation et la conservation des chantillons.
19、 3 Dfinitions Pour les besoins de la prsente Norme internationale, les dfini- tions suivantes sappliquent: 3.1 composbs phnoliques: Drivs hydroxy du benzne et de ses analogues. 3.2 indice phnol: Nombre donnant la concentration, en milligrammes de phnol par litre, dduit de la mesure de la colo- ratio
20、n produite par les diffrents composs phnoliques en sui- vant le mode opratoire dcrit dans la prsente Norme interna- tionale. 4 MthodeA - Mthode calorimtrique directe 4.1 Principe Les phnols sont spars des impurets et des agents de con- servation par distillation. Le taux de volatilisation des phnols
21、 tant graduel, le volume de distillat doit tre gal au volume dchantillon distiller. Les phnols distillables la vapeur ragissent avec Iamino-4 antipyrine un pH de 10,O + 0,2 en prsence dhexacyanofer- rate(lll) de potassium en formant un complexe color avec Iamino-4 antipyrine. Ce complexe est conserv
22、 dans une solution aqueuse et Iabsorbance est mesure 510 nm. Lindice phnol est exprim en milligrammes par litre de phnol (C6H50H). La quantit minimale de phnol dcelable est de 0,Ol mg pour une cuve de 50 mm lors de la mesure spectromtrique et pour un volume de distillat utilis lors du dosage de 100
23、ml. 4.2 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.2.1 Amino- antipyrine, solution 20 g/l. Dissoudre 2,0 g damino- antipyrine C11H13N30 dans leau et diluer 100 ml. Prparer ce ractif extemporanme
24、nt. La solution ne peut tre rutilise si les particules rouges subsis- tent aprs mise en solution. 1 IsO 6439 : 1990 (FI 4.2.2 Chlorure dammonium, solution 20 g/l. Dissoudre 20 g de chlorure dammonium (NH b) inhiber loxydation biochimique des composs phnoli- ques dans lchantillon en ajoutant 1,0 g de
25、 sulfate de Cuivre( II) (4.2.5) par litre dchantillon; c) conserver ensuite lchantillon au froid (5 OC 10 OC). Analyser les chantillons ainsi conservs dans les 24 h qui suivent le prlvement. 4.5 tape prliminaire de distillation Lutilisation de sulfate de cuivre(ll) comme dcrit en 4.5.1 pen- dant la
26、distillation dun chantillon acide permet la formation de sulfure de cuivre(ll) sans dcomposition en sulfure dhydro- gne. La solution acide empche galement la prcipitation dhydroxyde de cuivre(ll), qui agit comme un agent oxydant sur les composs phnoliques. 4.5.1 Introduire 500 ml dchantillon dans un
27、 bcher. Si lchantillon na pas t conserv avec du sulfate de cuivre(ll) C4.4.2 b)l, ajouter 5 ml de solution de sulfate de cuivre (II) (4.2.61, ajuster le pH de lchantillon entre 1 et 2 avec une solu- tion dacide phosphorique (4.2.13). Utiliser une prouvette gra- due de 500 ml comme rcepteur. Distille
28、r 400 ml dchantillon. Arrter la distillation et, quand lbullition cesse, ajouter 100 ml deau dans le ballon distiller. Poursuivre la distillation, jusqu ce que le volume total recueilli soit de 500 ml. NOTE - II est galement possible de distiller de plus petites quantits. 4.5.2 Si le distillat est t
29、rouble, une seconde distillation peut savrer ncessaire. Acidifier le distillat avec une solution dacide phosphorique (4.2.13), ajouter 5 ml de la solution de sulfate de cuivre(II) (4.2.7), puis rpter la distillation comme dcrit en 4.5.1. En gnral, la seconde distillation supprime le trouble. Toutefo
30、is, si le second distillat est encore trouble, extraire un autre chantillon comme dcrit en 4.5.3. 4.5.3 Extraire aussi rapidement que possible une partie ali- quote des 500 ml de lchantillon pour laboratoire CO mme s Iuit. Ajouter 4 gouttes dindicateur au mthylorange (4.2.8) et une quantit suffisant
31、e dacide sulfurique (4.2.16.1) pour acidifier la solution. Transfrer dans une ampoule dcanter et ajouter 150 g de chlorure de sodium (4.2.16.2). Mlanger en agitant aprs avoir ajout cinq fois du chloroforme, le premier ajout tant de 40 ml, les quatre suivants tant de 25 ml chacun. Sparer les phases c
32、hloroformiques aprs chaque extraction et les verser dans une deuxime ampoule dcanter. Mlanger en ajoutant trois fois une solution dhydroxyde de sodium (4.2.16.31, le premier ajout tant de 4,0 ml, les deux autres de 3,0 ml chacun. Sparer la solution dhydroxyde de sodium aprs chaque extraction. Mlange
33、r les extraits alcalins, chauffer sur un bain deau jusqu ce que le chloroforme ait t limin, puis refroidir et diluer 500 ml avec de leau. Procder la dis- tillation comme dcrit en 4.5.1. NOTE - Dans certains cas, dans des eaux rsiduaires ayant une forte concentration en composs phnoliques, une lvatio
34、n de temprature apparat pendant lextraction. 4.6 Mode opratoire 4.6.1 Prise dessai Introduire 100 ml du distillat, ou une aliquote convenable ne contenant pas plus de 0,5 mg de phnol dans 100 ml, dans un bcher de 250 ml. Si lchantillon est suppos contenir plus de 0,5 mg de phnol, une aliquote plus p
35、etite peut tre utilise. Des essais pralables peuvent tre ncessaires pour dterminer le volume daliquote appropri. En pratique, la plus petite ali- quote doit tre de 10 ml et ne pas contenir plus de 0,5 mg de phnol. Le distillat et toutes les autres solutions utilises doi- vent tre temprature ambiante
36、. 4.6.2 Essai blanc Effectuer un essai blanc paralllement Gant la prise dessai par 100 ml deau. au dosage, en rempla- 4.6.3 tablissement de la courbe dtalonnage 4.6.3.1 Prparation dune srie de solutions talons Prparer une srie de solutions talons dans sept fioles jauges de 500 ml contenant 0 ml; 25
37、ml; 50 ml; 100 ml; 200 ml et 250 ml de la solution talon de phnol (voir 4.2.10). Complter au trait de jauge avec de leau. Toutes les solutions utilises doivent tre la temprature ambiante. Les solutions talons doivent tre traites de la mme facon quen 4.5.1. , 4.6.3.2 Formation du compos dabsorption L
38、aisser se dvelopper la coloration dans la srie des solutions talons, conformment au mode opratoire dcrit en 4.6.4. 4.6.3.3 Mesurages spectromtriques. Apres 15 min, transfrer les solutions dans les cellules dabsorption et mesurer Iabsorbance de chaque solution talon 510 nm en utilisant leau dans la cuve de rfrence. 3
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