1、NORME INTERNATIONALE 6617 Premire dition 1994-10-15 Huile de graissage base de ptrole - Caractristiques de vieillissement - Dtermination de laugmentation du rsidu de carbone Conradson a.prs oxydation Pe troleum-based lubrica ting oils - Ageing characteristics - Determination of change in Conradson c
2、arbon residue after oxidation Numro de rfrence 60 6617:1994(F) 60 6617:1994(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux co
3、mits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Comm
4、ission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de -Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des
5、co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 6617 a t labore par le comit technique lSO/TC 28, Produits ptroliers et lubrifiants, sous-comit SC 4, Classi- fica tions et spcifications. Lannexe A fait partie intgrante de la prsente Norme internationale. 0 ISO 1994 Droits de reproduction rserv
6、s. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation C
7、ase Postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 6617:1994(F) Huile de graissage base de ptrole - Caractristiques de vieillissement - Dtermination de laugmentation du rsidu de carbone Conradson aprs oxydation AVERTISSEMENT - Lutilisation de la prsente No
8、rme internationale implique lintervention de produits, doprations et dquipements caractre dangereux. La prsente Norme internationale na pas la prtention daborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. II est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir les rgles de scurit
9、 et dhygine appropries et de dterminer Iapplicabilit des restrictions rglementaires avant lutilisation. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode de dtermination des caractristiques de vieillissement dhuiles de graissage base de ptrole. Elle sapplique aux huiles qu
10、i prsentent une perte par vaporation infrieure 15 % (m/m) conformment la procdure dcrite en 9.3. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au mom
11、ent de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internatio- nale sont invites rechercher la possibilit dappli- quer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de
12、la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 3170:1988, Produits ptroliers liquides - chan- tillonnage manuel. ISO 3585:1991, Verre borosilicat 3.3 - Proprits. ISO 6615: 1993, Produits ptroliers - Dtermination du rsidu de carbone - Mthode Conradson
13、 (Publie actuellement en anglais seulement). 3 Dfinition Pourles besoins de la prsente Norme internationale, la dfinition suivante sapplique. 3.1 caractristiques de vieillissement: Caractris- tiques des huiles de graissage base de ptrole d- termines, conformment la prsente Norme intern.ationale, en
14、mesurant laugmentation du rsidu de carbone Conradson dans Ihuile usage par rapport Ihuile neuve. 4 Principe Lchantillon dhuile subit un vieillissement pendant deux priodes de 6 h une temprature de 200 “C, tout en tant travers par un flux dair. On mesure le rsidu de carbone de lchantillon vieilli con
15、form- ment IISO 6615. Le rsidu de carbone de Ihuile non vieillie, galement dtermin conformment IISO 6615, est soustrait. Laugmentation du rsidu de carbone dans Ihuile usage par rapport Ihuile neuve est note en tant que rsultat. La mthode prescrite dans IISO 6615 ne saurait en aucun cas tre modifie n
16、i substitue la prsente mthode. 1 ISO 6617:1994(F) 0 ISO 5 Appareillage 5.1 Appareillage dessai, comprenant un rcipient de vieillissement et un support pourvu dun tube dadmission dair et dun tube dchappement dair (figure 1), tous les lments tant raliss en verre borosilicat selon NS0 3585. 5.1.1 Rcipi
17、ent de vieillissement, ralis partir dun tube en verre borosilicat de 28 mm x 1,4 mm selon NS0 3585 et complt par un joint conique rod de 29132. 5.1.2 Rcipient de mesurage de la temprature, ralis comme indiqu pour le rcipient de vieillis- sement (5.1.1), mais sans comporter de joint rod. 5.1.3 Suppor
18、t, avec tube dadmission et dchap- pement dair. Le tube dadmission doit tre ralis partir dun tube Tube dadmission dair- de verre borosilicat de 7 mm x 1 mm, selon IISO 3585 et doit tre scell dans le support comme reprsent en figure 1. Le tube dadmission doit tre plac au centre du support et sa partie
19、 infrieure doit tre dcoupe angle droit. Le tube dadmission doit tre dune longueur approprie de faon que, le sup- port tant bien centr dans le rcipient de vieillis- sement, sa partie infrieure se trouve une distance de 1 mm + 0,5 mm du fond du rcipient de vieillis- - sement. Chaque rcipient de vieill
20、issement (5.1 .l) et support doivent tre raliss ensemble et marqus de faon approprie afin dviter les mlanges entre apppareillages de mme type. 5.2 Four, capable de maintenir une temprature de 105 “C 110 “C. Dimensions en millimtres Q, int. 4,8 * 0,2 int. 25,s f 0,s 1 Tube d&happement dair ,-support
21、,- Recipien t de vieillissement Repre annulaire h 40 ml 7 le volume d&han tillon pour Figure 1 - Rcipient de vieillissement et support 0 ISO ISO 6617:1994(F) 5.3 Dispositif de chauffage. II doit tre prvu un bain dhuile quip dun agitateur et dun thermostat, complt par un couvercle et une isolation ad
22、quate pour minimiser la dperdition de chaleur. Leffet de lagitation et leffet de chauffage doivent permettre dobtenir une temprature uni- forme de 200 “C + 1 “C pour chaque chantillon. La quantit dhuile do tre telle qu 200 “C + 1 “C, elle - se dilate concurrence de 13 mm du couvercle. Un thermomtre
23、talonn (5.4) doit tre plac dans un second rcipient de vieillissement (5.1.2) et rempli dhuile jusqu un niveau de remplissage de 110 mm. Le rcipient de vieillissement ne doit avoir ni joint rod ni tube dadmission dair. Un support pour le rcipient de vieillissement doit tre plac dans le bain dhuile de
24、 telle sorte que les rci- pients soient immergs dans Ihuile jusqu une pro- fondeur de 140 mm. Le couvercle servant fermer le bain dhuile est perc de trous dun diamtre juste suffisant pour admettre chacun un rcipient de vieillissement. Pour protger des courants dair les sections des rcipients de viei
25、llissement dpassant le couvercle ainsi que le thermomtre, les parois du bain dhuile doivent dpasser le couvercle dau moins 150 mm. Un chapeau de protection de cette hauteur peut tre plac sur le couvercle pour obtenir le mme effet. Un bloc de mtal peut galement servir de dispositif de chauffage si lo
26、n est sr de maintenir une temp- rature dhuile de 200 “C + 1 “C dans le rcipient de vieillissement. Si un bloc de mtal est utilis comme dispositif de chauffage, un chapeau de protection de 155 mm doit tre plac sur le bloc de mtal pour protger le dispositif des courants dair. NOTE 1 Pour bnficier dun
27、meilleur transfert thermi- que, on peut remplir le vide sparant le bloc de mtal et le rcipient de vieillissement dhuile par un fluide de transfert de chaleur tel que le silicone. 54 don Thermomtre, nes en annexe conforme aux spcifications A . 5.5 lments dadmission dair. 5.5.1 Dispositif de nettoyage
28、 du gaz, garni de laine de verre. 5.5.2 Rgulateur de pression, contrl lectri- quement ou mcaniquement. Par exemple, un rgulateur de. pression consistant en un tube de verre borosilicat selon IISO 3585, de 24 mm x 1,8 mm, dune longueur denviron 1 200 mm, fond soud et rempli dune solution deau glycrin
29、e (compose de glycrine et deau dans un rapport 2/1 en volume), la colonne de liquide atteignant environ 1 000 mm. Un tube de verre en T, en verre borosilicat de 6 mm x 1 mm selon IISO 3585 est galement n- cessaire. La branche verticale, qui a une longueur denviron 1 200 mm, est pourvue dun bouchon e
30、n- taille supportant la partie en T. 5.5.3 Dbitmtre, un pour chaque rcipient de vieillissement, ayant une plage moyenne de mesu- rage denviron 15 I/h, talonn lair 20 “C, avec une marge derreur maximum de + 0,25 I/h. 5.5.4 Dbitmtre bulle de savon, dun volume de mesurage de 150 ml graduations de 1 ml
31、ou tout autre dbitmtre appropri. 6 Ractifs et produits 6.1 Solution dacide sulfochromique, ou, ven- tuellement, solution de nettoyage acide, fortement oxydante et sans chrome? AVERTISSEMENT - Le mlange sulfochromique prsente des risques pour la sant. II est toxique, est reconnu cancrigne en raison d
32、es composs de Cr(VI) quil contient, est fortement corrosif et peut ragir dangereusement avec des produits organiques. Lorsquun nettoyage est effectu au mlange sulfochromique, il est essentiel de porter des lunettes de scurit et des vtements de pro- tection. Ne jamais aspirer le mlange la bouche. Apr
33、s usage, ne pas rejeter les produits lvier, mais les neutraliser avec beaucoup de prcaution, en raison de la prsence dacide sulfurique, et les jeter en respectant les rglementations relatives aux dchets toxiques de laboratoire (le chrome est trs nocif pour lenvironnement). Les solutions de nettoyage
34、 acides fortement oxy- dantes sont aussi trs corrosives et risquent de ragir dangereusement avec des produits organi- 1) Une solution chaude de Nochromix ou un trempage de 24 h dans une solution Micro donne des rsultats similaires ceux obtenus avec une solution dacide sulfochromique. Nochromix et Mi
35、cro sont des exemples de produits commercialiss. Cette information est donne a lintention des utilisateurs de la prsente Norme internationale et ne signifie nullement que IISO approuve ou recommande lemploi exclusif de ces produits. Des produits similaires peuvent tre utiliss sil est tabli quils don
36、nent des rsultats quivalents. 3 ISO 6617:1994(F) 0 ISO ques mais ne contiennent pas de chrome des problmes pour son limi nation. . W Une solution dacide sulfochromique peut tre obte- nue en dissolvant 50 g de K,Cr,O, dans 1 litre dacide sulfurique concentr (pourcentage en masse H*=I = 96 %, masse vo
37、lumique = 1,84 g/ml). Conserver cette solution dans des bouteilles goulots et bouchons rods. II est possible dutiliser des sulfochromique commercialement solutions dacide disponibles. 6.2 Air sec et sans huile, dune bouteille dair comprim. comprim provenant 6.3 Actone (propane-2-one), de puret analy
38、tique. 7 chantillonnage Effectuer lchantillonnage selon IISO 3170. 8 Prparation de lappareillage Nettoyer soigneusement les rcipients de vieillis- sement ainsi que leurs supports laide de solvants appropris (6.1 et 6.3) puis les scher en tuve. Si des dpts sont prsents la surface du verre, les enleve
39、r lacide sulfochromique, en observant les prcautions dusage dcrites en 6.1. Aprs avoir retir lacide, rin- cer les rcipients de vieillissement dans un premier temps leau du robinet, puis leau dminralise jusqu la constatation dune raction neutre. Faire ensuite scher les diffrentes pices ltuve (5.2) 10
40、5 “C 110 “C pendant au moins 3 h. Aprs les avoir fait scher, les laisser refroidir la temprature am- biante dans un dessiccateur o elles sjourneront jusqu leur utilisation. Rgler le dispositif de chauffage une temprature de 200 “C + 1 “C dans le rcipient de mesurage de la temprature selon 5.3. 9 Mod
41、e opratoire 9.1 Gnralits Effectuer une double 9.2 9.4 . dtermination comme dcrit en 9.2 Opration de vieillissement Lchantillon dhuile est introduit la temprature vaporation selon 9.3, peser le rcipient de vieillis- sement en mme temps que lchantillon et le sup- port 0,Ol g prs. Aprs lavoir pes, plac
42、er le rcipient de vieillissement dans le dispositif de chauf- fage et brancher le tube darrive dair dans le dbit- mtre. Faire passer pendant 6 h un flux dair un dbit de 15 I/h + 0,25 I/h dans lchantillon maintenu - 200 “C $r 1 “C. Au terme de ces 6 h, couper le flux dair et retirer le rcipient de vi
43、eillissement du dispo- sitif de chauffage. Contrler plusieurs fois pendant le vieillissement le dbit dair la sortie, laide dun dbitmtre bulle de savon (5.5.4). Aprs stockage des deux chantillons de 12 h 18 h temprature ambiante, rpter le processus de vieillissement comme dcrit ci-dessus. NOTE 2 Pour
44、 procder des contrles de routine par lot, il est possible de conduire lessai en deux tapes conscu- tives de 6 h 200 “C + 1 “C sans respecter le temps de repos de 12 h 18 h temprature ambiante. Cet amna- gement ne doit pas intervenir dans le cadre dessais de r- frence. 9.3 Perte par vaporation Une fo
45、is les chantillons vieillis parvenus la temp- rature ambiante, dterminer la perte par vaporation en pesant les chantillons 0,Ol g prs et en les comparant la limite de 15 % spcifie larticle 1. 9.4 Dtermination du rsidu de carbone Conradson Agiter fortement et sparment chacune des deux prises dessai v
46、ieillies. Dterminer le rsidu de car- bone Conradson selon JISO 6615, en utilisant 5 g de la prise dessai pese 5 mg prs. Si les deux prises dessai vieillies ont t conserves pendant une priode assez longue avant de procder la dtermination du rsidu de carbone Conradson, elles doivent tre chauffes penda
47、nt 20 min dans un bain deau 100 “C et bien mlanges dans le rci- pient de vieillissement directement avant de procder lessai. Calculer la moyenne des rsultats obtenus pour la dtermination du rsidu de carbone Conradson pour les deux prises dessai vieillies. 10 Expression des rsultats ambiante (18 “C 28 “C) dans deux rcipients de vieillissement concurrence du trait des 40 ml puis ferm avec le support. Afin de dterminer la perte par
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