1、4 Norme internationale 6634 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEYHAPOP(HAR OPI-AHM3Al porter lbullition pour chasser lexcs de brome, refroidir, transvaser quantitati- vement dans une fiole jauge de 200 ml et ajuster au trait repre avec de leau. 4.3 Acide perchlorique, e20 = 167 g/ml. 1
2、ml de cette solution contient 1 mg darsenic. 4.4 Zinc platin, prpar comme suit. Placer un lot de zinc en grenaille dans une capsule, et verser un volume de solution de chlorure de platine 005 g/l suffisant pour recouvrir le zinc. Laisser en contact durant 30 min, limi- ner le liquide, laver leau, es
3、sorer le zinc platin sur un carr de 4.9.2 Prlever, laide dune pipette, 10 ml de la solution (4.9.1) et les introduire dans une fiole jauge de 1 000 ml. Ajus- ter au trait repre avec de leau. 1 ml de cette solution talon contient 10 1.19 darsenic(V). ISO 66344982 (FI 4.10 Dithyidithiocarbamate dargen
4、t, solution talon prpare comme suit.) 5.6 Appareil pour le dosage de larsenic, reprsent sur la figure, comprenan t : un exemple est , 4.10.1 Dissoudre 3,4 g de nitrate dargent dans 200 ml deau; refroidi cette solution une temprature voisine de 10 OC. 5.6.1 Fiole conique, systme de bouchage 5.6.2. de
5、 100 ml de capacit, munie dun assemblage vis adaptable la colonne 4.10.2 Dissoudre 4,5 g de dithyldithiocarbamate de sodium dans 200 ml deau; refroidir cette solution la mme tempra- ture que la solution de nitrate dargent (4.10.1). 5.6.2 Colonne, de 200 mm de hauteur et de 15 mm de dia- mtre, adapta
6、ble a la fiole (5.6.1) par sa base et portant son sommet un assemblage vis. 4.10.3 Ajouter lentement, en agitant constamment, la solu- tion de dithyldithiocarbamate de sodium la solution de nitrate dargent; recueillir le prcipit sur un creuset en verre fritt de porosit P 40, laver avec de leau prala
7、blement refroi- die une temprature voisine de 10 OC, puis scher sous pres- sion rduite la temprature ambiante, labri de la lumire. 5.6.3 Tube dgagement, de 4 mm de diamtre intrieur, coud deux fois angle droit 80 mm de distance, adaptable la colonne (5.6.2) par une extremit et effil son extrmit oppos
8、e. 5.6.4 Barboteur, pouvant tre constitu par une prouvette de 10 ml de capacit gradue en 0,l ml. Dissoudre le dithyldithiocarbamate dargent sch dans de la pyridine refroidie. Ajouter la solution de leau froide pour reprcipiter le produit. Filtrer le prcipit et laver avec de leau refroidie jusqu limi
9、nation de toute trace de pyridine, ce qui peut tre vrifi laide de papier indicateur de pH : le pH de leau de rincage ne doit pas tre suprieur 6,5. Scher les cris- taux jaune ple de dithyldithiocarbamate dargent dans un dessiccateur sous pression rduite. 5.7 Spectrophotomtre, utilisable dans la rgion
10、 du spec- tre visible et permettant des mesurages dabsorbance 520 nm, muni de cuves appropries de 10 mm de parcours optique. 5.8 Balance analytique. Les cristaux doivent tre conservs au froid et 1 dans un flacon en verre bouchon rod. obscurit 6 Mode opratoire 4.10.4 Dissoudre 0,4 g de L-phdrine dans
11、 200 ml environ de chloroforme, ajouter 0,6 g de cristaux de dithyldithiocarba- mate dargent (4.10.3), agiter durant 15 20 min, filtrer, ajuster 250 ml avec du chloroforme. 6.1 Essais prliminaires des ractifs2) 6.1.1 Vrification de la ractivit du zinc et de la solution de dithyldithiocarbamate darge
12、nt Ce ractif peut tre conserv en flacon soigneusement bou lobscurit et en rfrigrateur, duran t deux semaines. th, 6.1.1 .l Placer la base de la colonne (5.6.2) de lappareil (5.6) un tampon de laine de verre et garnir de pastilles dhydroxyde de potassium (4.5) sur une hauteur de 6 8 cm. Adapter le tu
13、be dgagement (5.6.3) la colonne (5.6.2). 4.11 Phnolphtaline, solution thanolique 10 g/l. Plonger le tube dgagement (5.6.3) dans le barboteur (5.6.4) dans lequel on a introduit 4 ml de la solution de dithyldithio- carbamate dargent (4.10). Refroidir le ractif en placant le bar- boteur dans un bain de
14、au glace. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment 5.1 Ballons r fond rond, de 1 000 ml de capacit. 5.2 Fioles jauges, de 50 et 250 ml de capacits. 5.3 Bchers, de 50 ml de capacit. 5.4 Pipettes, de 1, 2, 5, 10, 20, 50 ml de capacits. 5.5 Burette. 6.1.1.2 Dans la fiole conique (5.6
15、.11, introduire 0,5 ml de la solution talon darsenic (4.9) et de leau en quantit suffisante pour porter le volume 35 ml environ; ajouter 5 ml dacide sul- furique (4.11, refroidir, ajouter 2 gouttes de la solution de chlo- rure dtain(ll) (4.61, puis 5 ml de la solution diodure de potas- sium (4.7). L
16、aisser en contact 15 min, ajouter 5 g de zinc platin (4.4) et boucher rapidement en adaptant la colonne (5.6.2) et le tube dgagement (5.6.3). Plonger la fiole conique dans un bain d lensemble de lappareillage I obscurit. eau froide et placer 1) 2) Ce ractif existe galement dans le commerce. Ces essa
17、is ne sont faire que lors de lutilisation dun nouveau lot de ractifs. 2 ISO 66344982 (FI 6.4 Essai blanc 6.1.1.3 Laisser le dgagement se poursuivre durant 1 h au moins. Retirer le tube dgagement (5.6.3). Si ncessaire, ajuster le volume 4 ml dans le barboteur avec la solution de dithyldithiocarbamate
18、 dargent (4.10). Homogniser. Effectuer un essai blanc en oprant dans les mmes condi- tions que pour le dosage, mais en remplacant la prise dessai par 50 ml deau. Mesurer au spectrophotomtre (5.7) 520 nm Iabsorbance de la solution contenue dans le barboteur, en utilisant la solution de dithyldithioca
19、rbamate dargent (4.10) comme solution de rfrence. Labsorbante doit tre au moins gale 0,12. NOTE - Lessai blanc nest pas ncessaire si labsence t vrifie dans les ractifs utiliss pour la minralisation. darsenic a 6.5 Minralisation 6.1.2 Vrification de labsence darsenic dans les ractifs Ajouter, au cont
20、enu du ballon, 10 ml dacide sulfurique (4.1) et 20 30 ml dacide nitrique (4.2) et, ventuellement, quelques gouttes dacide perchlorique (4.3). Oprer comme dcrit dans IISO 5515. 6.1.2.1 Prparer la colonne (5.6.2), le tube dgagement (5.6.3) et le barboteur (5.6.4) de lappareil (5.6), de la mme manire q
21、ue dans lessai spcifi en 6.1.1 .l. Lorsque la minralisation est termine, transvaser la solution dans une fiole jauge de 50 ml (5.2), rincer le ballon avec de leau et utiliser les eaux de rincage pour complter au volume jusquau trait repre. Homogniser par agitation. 6.1.2.2 Dans la fiole conique (5.6
22、.1), introduire 35 ml deau et 5 ml dacide sulfurique (4.1) et refroidir; ajouter 2 gouttes de la solution de chlorure dtainUl) (4.6) et 5 ml de la solution diodure de potassium (4.7). Laisser en contact 15 min, ajouter 5 g de zinc platin (4.4), boucher rapidement en adaptant la colonne (5.6.2) et le
23、 tube dgagement (5.6.3) et placer lensemble de lappareillage lobscurit. 6.6 Titrage de lacidit de la solution Prlever, laide dune pipette, 2 ml de la solution obtenue en 6.5, les introduire dans un bcher de 50 ml (5.3), diluer avec quelques millilitres deau et titrer avec la solution dhydroxyde de s
24、odium (4.8) en prsence de 2 gouttes de phnolphtaline (4.11). Procder comme dcrit en 6.1.1.3. Labsorbante par rapport celle de la solution de rfrence (4.10) doit tre infrieure 0,015. NOTE - Labsence darsenic dans les acides est vrifie au moyen de lessai blanc (6.4). nitrique et perchlorique La concen
25、tration, c en acide sulfurique de la solution en 6.5, exprime en grammes par 100 ml, est gale obtenue 0,049 x n x 50 6.2 Prparation de lchantillon pour essai o n est le volume, en sodium ( 4.8) utilise, millilitres, de la solution dhydroxyde de Rendre lchantillon pour laboratoire bien homogne. Si nc
26、es- saire, retirer au pralable les noyaux et loges carpellaires et pas- ser le restant au broyeur mcanique. ou, exprime en millilitres dacide sulfurique (Q20 = 1,84 g/ml) pour 100 ml de solution Laisser dcongeler en vase clos les produits congels ou surge- ls et ajouter le liquide form au cours de c
27、e processus au pro- duit avant lhomognisation. c C =- l,M 6.3 Prise dessai 6.7 Dosage calorimtrique 6.3.1 Produits liquides 6.7.1 Prparer la colonne (5.6.2), le tube dgagement (5.6.3) et le barboteur (5.6.4) de lappareil (5.6) comme indiqu en 6.1.1.1. Prlever, laide dune pipette, 50 ml de lchantillo
28、n pour essai (6.2) et les introduire dans un ballon de 1 000 ml (5.1). Si le liquide contient de Ithano bullition et laisser refroidir. 1, le chasser au pralable par 6.7.2 Introduire, dans la fiole conique (5.6.1), un volume Vde la solution obtenue en 6.5, correspondant 5 ml dacide sulfu- rique pur,
29、 calcul laide de la formule 6.3.2 Produits pteux, ou solides, ou dshydrats 5 x 100 v=- C Peser, 0,Ol g prs, une quantit de lchantillon pour essai (6.2) correspondant 50 100 g, exprime en produits frais, selon la nature de lchantillon et les introduire dans un ballon de 1 000 ml (5.1). Complter avec
30、de leau si ncessaire, de volume 40 ml environ. Laisser refroidir. manire porter le NOTE - Si lchantillon est riche en matires organiques, la minrali- sation sera plus longue et laborieuse et la quantit de la prise dessai doit tre minimale. Ajouter 2 gouttes de la solution de chlorure dtainlll) (4.6)
31、 et 5 ml de la solution diodure de potassium (4.7). Laisser en con- 3 ISO 66344982 (F) tact 15 min. Ajouter 5 g de zinc platin (4.4) au contenu de la fiole conique (5.6.1). Boucher rapidement la fiole en adaptant la colonne (5.6.2) et le tube de dgagement (5.6.3) et placer lensemble de lappareillage
32、 lobscurit, la fiole conique tant plonge dans un bain deau froide. 6.7.3 Laisser le dgagement se poursuivre durant au moins 1 h. Retirer le tube dgagement. Ajuster le volume dans le barboteur 4 ml avec la solution de dithyldithiocarbamate dargent (4.10). Mesurer au spectrophotomtre (5.7) Iabsorbance
33、 520 nm de la solution obtenue, en utilisant la solution de lessai blanc (6.4) ou la solution de dithyldithiocarbamate dargent (4.101, selon le cas, comme solution de rfrence. 6.8 Courbe dtalonnage Suivre le mode opratoire dcrit en 6.1.1 en utilisant 05 - 1 - 15 et 2 ml de la solution talon darsenic
34、 (4.9.2) correspondant 5- 10 - 15 et 20 pg darsenic, et tracer une courbe dtalon- nage donnant, par exemple, la masse darsenic, en microgram- mes, en abscisse, et les valeurs correspondantes de Iabsor- bance, en ordonne. 7 Expression des rsultats 7.1 Mode de calcul et formules 7.1.1 Cas des produits
35、 liquides La teneur en arsenic, exprime en milligrammes par litre de pro- duit tel quel, est gale o ml est la masse darsenic, exprime en microgrammes, lue sur la courbe dtalonnage (6.81, partir de Iabsorbance obtenue en 6.7.3; V est le volume, en millilitres, de solution prleve pour le dosage en 6.7
36、.2. 7.1.2 Cas des produits pteux, ou solides, ou dshydrats La teneur en arsenic, exprime en de produit tel quel, est gale ml x 50 V x m. o milligrammes Par kilogra mme m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (6.3.2); ml est la masse darsenic, exprime en microgrammes, lue sur la courbe dtalon
37、nage (6.81, partir de Iabsorbance obtenue en 6.7.3; V est le volume, en millilitres, de solution prleve pour le dosage en 6.7.2. Si lon dsire exprimer la teneur en arsenic Par rapport duit sec, il y a lieu den tenir compte dans les calculs. 7.2 Rptabilit au pro- La diffrence entre les rsultats de de
38、ux dterminations, effec- tues simultanment ou rapidement lune aprs lautre par le mme analyste, sur le mme chantillon, ne doit pas dpasser 10 % en valeur relative. 8 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et les rsultats obtenus. II doit, en outre, indiquer clairem
39、ent le mode dexpression utilis et mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou faculta- tifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le procs-verbal dessai doi t donner tou s les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon. I 4
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