1、Norme internationale 663611 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXI(nYHAPOHAR OPTAHtl3AllR Il0 CTAH,QAPTM3AlJl4M.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Fruits, lgumes et produits drivs - Dtermination de la teneur en zinc - Partie 1 : Mthode polarographique Fruits, vegetables and de
2、rived products - Determination of zinc content - Part I : Polarographic method Premire dition - 1986-04-15 E f CDU 635.V.6 : 543.253 : 546.47 Rf. no : ISO 6636/1-1986 (F) Descripteurs : produit agricole, fruit, lgume, produit driv des fruits et lgumes, analyse chimique, dosage, zinc, mthode polarogr
3、aphique. Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par u
4、ne tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits memb
5、res pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 6636/ Produits agricol
6、es alimentaires. 1 a t la bore par le comit technique ISO/TC 34, Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sau
7、f indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation internationale de normalisation, 1986 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 6636/1-1986 (F) Fruits, lgumes et produits drivs - Dtermination de la teneur en zinc - Partie 1 : Mthode polarographique 1 Objet et domaine dapplication La prs
8、ente partie de IISO 6636 spcifie une mthode polaro- graphique de dtermination de la teneur en zinc des fruits, des lgumes et des produits drivs. NOTE - LISO 6636/2 spcifie une mthode par spectromtrie dabsorption atomique et IISO 6636/3 une mthode par spectromtrie la dithizone. Le cuivre, ltain, le p
9、lomb et le cadmium ninterfrent pas avec la dtermination. 2 Rfrence ISO 874, Fruits et kgumes en ltat - khantillonnage. 3 Principe Incineration dune prise dessai dans un four moufle 525 + 25 OC. Traitement des cendres obtenues par une solu- tion dacide chlorhydrique. Neutralisation avec une solution
10、dammoniaque 25 % (mlm) et dtermination de la teneur en zinc par polarographie en utilisant un lectrolyte au chlorure dammonium/ammoniaque. 4 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue et leau utilise doit tre de leau distille ou de leau de puret au moins quivalente. 4.1 Acide
11、 nitrique (em = 1,38 g/ml). 4.2 Acide chlorhydrique, dilu 1 + 1. Diluer 1 volume dacide chlorhydrique concentr te20 = 1,19 g/ml) avec 1 volume deau. 4.3 Ammoniaque, solution 25 % (mlm). 4.4 lectrolyte, solution. Dissoudre 53,5 g de chlorure dammonium dans de leau dans une fiole jauge un trait de 1 0
12、00 ml, ajouter 155 ml de solu- tion dammoniaque (4.3), diluer au trait repre avec de leau et mlanger. 4.5 Sulfite de sodium (Na2SO$, solution 1 mol/l. 4.6 Zinc, solution talon correspondant 0,Ol - 0,04 mg de Zn par millilitre. 4.6.1 Solution mre Dissoudre 1 g de zinc mtallique pur puret dau moins 99
13、 % (mlm)l dans 10 ml dacide chlrorhydrique (3.2) dans une fiole conique. Transvaser la solution quantitativement dans une fiole jauge un trait de 1 000 ml, ajuster au trait repre avec de leau et mlanger. 4.6.2 Prparation Diluer avec de leau de 1 4 ml de solution mre de zinc (4.6.1) dans une fiole ja
14、uge un trait de 100 ml, et ajuster au trait repre puis mlanger. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment 5.1 Polarographe, convenant notamment pour la dtermi- nation de teneurs en zinc suprieures 0,05 mg/kg, muni dune lectrode gouttes de mercure comme cathode et dun lectrolyseur a
15、vec mercure au fond comme anode. 5.2 tuve, rglable de 100 150 OC, avec une tolrance de + 5 OC. 5.3 Four moufle, rglable de 100 700 OC, avec une tol- rance de + 25 OC. 54 . 5.5 56 . 57 . 58 . 59 . Capsules en porcelaine, de 9 11 cm de diamtre. Fioles jauges un trait, de 50 ml de capacit. Pipettes gra
16、dues, de 1 et 10 ml de capacit. Fiole conique, de 25 ml de capacit. Balance analytique. Bain deau bouillante. 6 chantillonnage Pour lchantillonnage des fruits et lgumes en ltat, voir ISO 874. SO 6636/1-1986 (F) Homogniser soigneusement lchantillon pour laboratoire avant de prlever la prise dessai. L
17、aisser dcongeler les pro- duits congels ou surgels dans un rcipient ferm et mlanger le liquide form durant. la dconglation avec le produit, au cours de lhomognisation. 7.4.2 Ajouter 1 ml de la solution de sulfite de sodium (4.5) et 1 ml deau au contenu dune des fioles coniques et complter 25 ml avec
18、 la solution dlectrolyte (4.4). Mlanger soigneuse- ment. Transvaser la solution dans llectrolyseur du polarographe en le rincant pralablement avec une petite quantit de la solution dessai. 7 Mode opratoire 7.4.3 Effectuer le mesurage polarographique entre - 10 et - 16 V, conformment aux instructions
19、 du fabricant. Rgler la sensibilit selon la teneur prsume en zinc. Le rglage variera dun appareil lautre. Le potentiel de demi-onde, EI,2, pour le zinc est approximativement de - 12 V. La vitesse dcoule- ment du mercure doit tre de 10 gouttes par 25 30 s. 7.1 Prise dessai Peser, 001 g prs, 10 25 g d
20、e lchantillon pour essai selon la teneur prsume en zinc et les introduire dans lune des cap- sules en porcelaine (5.4). 7.2 Minralisation 7.4.4 Aprs lenregistrement du premier polarogramme, vider Ilectrolyseur et avant de le rutiliser de nouveau, le laver avec de petites quantits de la solution dess
21、ai suivante. 7.2.1 Placer la capsule contenant la prise dessai (7.1) dans ltuve (5.2) et scher une temprature de 110 120 OC. Puis la transfrer dans le four moufle (5.3) maintenu 250 OC. Por- ter lentement la temprature 350 OC et maintenir cette temp- rature jusqu ce quil ny ait plus de mousse. lever
22、 la tempra- ture graduellement 525 OC (la prise dessai ne doit pas senflammer) et incinrer pendant 6 h. Enlever la capsule du four moufle et la laisser refroidir. Si la cendre contient une grande quantit de particules charbonneuses, procder comme suit : 7.4.5 Au contenu de la deuxime fiole jauge, aj
23、outer 1 ml de la solution de sulfite de sodium (4.5) et un volume connu de la solution talon de zinc (4.6) dont le volume ne doit pas excder 1 ml. Complter 25 ml avec la solution dlectrolyte (4.4). Procder comme spcifi en 7.4.2. Rpter deux fois encore ce mode opratoire, avec des additions similaires
24、 de solution ta- lon de zinc, pour obtenir la teneur en zinc par extrapolation. Corriger cette valeur du rsultat de lessai blanc. Mouiller la cendre avec 05 ml deau, puis avec 05 ml dacide nitrique (4.1). 7.5 Nombre de dterminations vaporer sec sur un bain deau bouillante. Transfrer au four moufle m
25、aintenu 250 OC, lever la temprature 525 OC et continuer de chauffer pendant 1 2 h. Rpter ce procd, si ncessaire, jusqu ce que la cendre soit exempte de particules charbonneuses. Effectuer deux dterminations sur du mme 1 cha ntillon pour essai. des prises dessai provenant Expression des rsultats 7.2.
26、2 Ajouter la cendre 10 ml dacide chlorhydrique (4.2) et la placer sur le bain deau bouillante pour faciliter la dissolution. Laisser refroidir. 8.1 Calcul 7.2.3 Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 50 ml (5.5) et laver les parois de la capsule avec 5 10 ml deau en recueill
27、ant les eaux de lavage dans la mme fiole jauge. La teneu r en zinc, exprime en milligrammes produit, est donne par la formule par kilogram me de ez, V4hl Vl vo x 1 ooo vQv.2 - h, v, mV3 7.2.4 Ajouter la solution dammoniaque (4.3) la solution jusqu apparition de lodeur dammoniaque (pH 8). Ajouter ens
28、uite un excs jusqu obtention dun pH de 10. Ajuster au trait repre avec de leau, mlanger et filtrer. o est la hauteur, en millimtres, de londe polarographi- obtenue pour la premire mesure (voir 7 4.3); que 7.3 Essai blanc h2 est la hauteur , en millimtres, de I onde polarographi- que obten ue pour la
29、 deuxime mesure (voir 7.4.5); Effectuer, paralllement au dosage, un essai blanc suivant le mme mode opratoire, en utilisant les mmes quantits de tous les ractifs, mais en remplacant la prise dessai par une masse gale deau. m est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1); Vo est le volume total,
30、 en millilitres, de la solution prpare partir de la prise dessai incinre (voir 7.2.4); 7.4 Dtermination 7.4.1 Transvaser, laide dune pipette, deux parties aliquo- tes de 8 ml de la solution filtre (7.2.4) dans deux fioles coni- ques (5.7). VI est : le volume, en millilitres, de la pour la premire me
31、sure (voir 7.4.2); solution prpare 2 V2 est le volume, en millilitres, de la solution prpare pour la deuxieme mesure (voir 7.4.5); V3 est le volume, en millilitres, de la partie aliquote prle- ve pour la prparation de la solution en vue de lanalyse (voir 7.4.1); Vs est le volume, en millilitres, de
32、la solution talon de zinc ajoute (voir 7.4.5); QZn est la concentration, en milligrammes par millilitre, de la solution talon de zinc (4.6). Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux valeurs obtenues dans les deux determinations (7.51, si la con- dition de rptabilit (voir 8.2) est rempli
33、e. Exprimer le rsultat une dcimale prs. 8.2 RBp6tabilit6 La diffrence entre les rsultats des deux dterminations (7.5) effectubes simultanment ou rapidement lune aprs lautre dans les mmes conditions (mme oprateur, mme appareil- lage, mme laboratoire) ne doit pas dpasser 5 % de la moyenne. 9 Prochs-ve
34、rbal dessai Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise, et le rsultat obtenu. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non pr&us dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur le rsultat. Le pro&-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon. Page blanche Page blanche Page blanche
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