1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWblEIKjJYHAPOHAR OPrAHM3AUMR Il0 CTAHAPTI+l3AUWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Fruits, lgumes et produits drivs - Dtermination de la teneur en mercure - Mthode par absorption atomique sans flamme Fruits, vegetables and
2、derived products - Determination of mercury content - Flameless a tomic absorption me thod Premire dition - 1964.06-01 CDU 634.V635.6 : 543.422 : 546.49 Rf. no : ISO 6637-1984 (F) Descripteurs : produit alimentaire, produit driv des fruits et lgumes, essai, dosage, mthode spectroscopique dabsorption
3、 atomique. Prix bas sur 5 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par
4、 une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits
5、membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 6687 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, et a t soumise aux comits membres en aot 1982. Les comits membres des pays suivants l
6、ont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne, R. F. Australie Autriche Canada Core, Rp. de Core, Rp. dm. p. de gypte, Rp. arabe d Espagne thiopie France Hongrie Inde Iran Irlande Isral Kenya Malaisie Mexique Nouvelle-Zlande Aucun comit membre ne la dsapprouve. Pays-Bas Philippines Pologne Roumanie
7、 Tanzanie Tchcoslovaquie Turquie URSS USA Yougoslavie 0 Organisation internationale de normalisation, 1984 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 66374984 (F) Fruits, lgumes et produits drivs - Dtermination de la teneur en mercure - Mthode par absorption atomique sans flamme 1 Objet et domaine da
8、pplication 4 Appareillage La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination de la teneur en mercure des fruits, lgumes et produits drivs. La verrerie utilise doit tre pralablement lave lacide nitri- que concentr chaud et rince leau. 2 Principe Minralisation de la matire organique en
9、 milieu sulfonitrique. Rduction du mercure(H) en mercure mtallique par action de chlorure dtain(ll). Entranement de la vapeur de mercure par un courant dair et dosage par absorption atomique sans flamme dans un dispositif clos. 3 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue et
10、doivent, lexception des solutions talons de mercure (3.6 et 3.7), tre exempts de mercure. Leau utilise doit tre de leau distille exempte de mercure ou de leau de puret quivalente. 3.1 Acide sulfurique (ezO = 1,84 g/ml). 3.2 Acide nitrique (QI = 1,38 g/ml). 3.3 Acide nitrique, solution 5 % (V/ V). 3.
11、4 Chlorure dtain(ll), solution 100 g/l. 3.5 Ure, solution 400 g/l. 3.6 Chlorure de mercure( solution talon correspondant 1 g de mercure par litre. Dans une fiole jauge de 500 ml, dissoudre 0,676 8 g de chlo- rure de mercure(H) dans la solution dacide nitrique (3.3) et ajuster au trait repre avec la
12、mme solution dacide nitrique. 1 ml de cette solution talon contient 1 mg de mercure. 3.7 Chlorure de mercure(H), solution talon correspondant 100 pg de mercure par litre. Au moment de lemploi, prparer une dilution 1 /lO 000 ( Vl V) de la solution talon de chlorure de mercure (3.6) avec la solution d
13、acide nitrique (3.3). 1 ml de cette solution talon contient 0,l pg de mercure. Matriel courant de laboratoire, et 4.1 Broyeur mcanique, revtement intrieur et palettes en polyttrafluorthylne (PTFE). 4.2 Appareil de minralisation (voir figure 1). Lappareil est en verre borosilicat et est compos des qu
14、atre lments suivants adaptables par joints coniques rods : a) Llment (A) est un extracteur de Soxhlet modifi, de 200 ml de capacit, muni dun robinet et dun tube latral reliant directement cet lment au ballon fond rond, (D); b) Llement (B) est une ampoule introduire, de 75 ml de capacit, relie au sec
15、ond col du ballon fond rond (D); c) Llment (C) est un rfrigrant, de 35 cm de longueur, reli au sommet de lextracteur de Soxhlet (A); d) Llment (D) est un ballon fond rond, de 500 ml de capacit, reli la partie infrieure de lextracteur de Soxhlet (A) et dont le second col ( 30 mm du premier), est reli
16、 lampoule introduire (B). Lorsque le robinet de lextracteur de Soxhlet (A) est ouvert, le dispositif est en position de reflux; lorsquil est ferm, lextrac- teur de Soxhlet (A) permet de retenir les vapeurs condenses deau et dacides. 4.3 Appareil absorption atomique sans flamme (mercury analyser syst
17、em). Lappareil comprend un systme spectromtrique et des fla- cons de dosage. Le montage de ces lments est reprsent la figure 2. 4.3.1 Le systme spectromtrique comporte une lampe vapeur de mercure dont le faisceau traverse la cellule dabsorp- tion. La variation dnergie transmise travers la cellule es
18、t mesure par un phototube sensible aux rayonnements ultravio- lets. Un filtre plac devant le phototube slectionne une radia- tion de 253,7 nm de longueur donde. Lappareil comporte ga- lement un dispositif de lecture. ISO 6637-1984 (FI La cellule dabsorption doit avoir un diamtre intrieur de 25 mm et
19、 une longueur de 115 mm et doit avoir des fentres en silice. 4.3.2 Le flacon de dosage est muni dun barboteur et est branch sur un circuit ferm dans lequel le mercure mtallique est libr et entran par circulation dair assurant, par recy- clage, la rpartition homogne du mercure dans lair circulant. Su
20、r ce circuit est interpose la cellule dabsorption (voir 4.3.1). 4.3.3 Tout autre appareil dabsorption mme sensibilit peut tre u tilis. atomique ayant la 4.4 Pipettes et burettes, de capacits appropries. 4.5 Fioles jauges un trait, de 100 ml de capacit. 4.6 Balance analytique. 5 Mode opratoire 5.1 Pr
21、paration de lchantillon pour essai Rendre lchantillon pour laboratoire bien homogne. Si nces- saire, retirer au pralable les noyaux et loges carpellaires et pas- ser lchantillon de laboratoire au broyeur mcanique (4.1). Laisser dcongeler en vase clos les produits congels ou surge- ls et ajouter le l
22、iquide form au cours de ce processus au pro- duit avant lhomognisation. 5.2 Prise dessai 52.1 Produits liquides Prlever, laide dune pipette (4.41, 10 ml de lchantillon pour essai (5.1) et les introduire dans le ballon fond rond (D) de lappareil de minralisation (4.2). NOTE masse, - en II est galemen
23、t possible deffectuer un prlvement pesant, 0,Ol g prs, 10 g de lchantillon pour essai. en 5.2.2 Produits pteux, solides ou dshydrats Peser, 0,Ol g prs, une masse de lchantillon pour essai (5.1) correspondant environ 5 g de produit, les introduire dans le ballon fond rond (D) de lappareil de minralis
24、ation (4.2) et ajouter 5 10 ml deau. 5.3 Minralisation 5.3.1 Minralisation de la prise dessai 5.3.1.1 Ajouter quelques billes de verre au contenu du ballon (D) et relier le ballon au reste de lappareil de minralisation (4.2). Ajouter par lintermdiaire de lampoule introduire (B), goutte goutte, 5 ml
25、dacide nitrique (3.2). Brancher un cou- rant deau rapide dans le rfrigrant (CI et placer le robinet de lextracteur de Soxhlet (A) en position de reflux; chauffer le ballon sur une petite flamme aprs avoir interpos, entre le bal- lon et la flamme, une tle perce dun trou denviron 5 cm de diamtre. Lais
26、ser la raction seffectuer trs doucement de manire vi- ter toute perte de mercure par transfert de particules amenes par les vapeurs nitreuses dans le rfrigrant. Poursuivre la minralisation sous reflux durant environ 30 min jusqu ce que le liquide prsente un aspect homogne. Si le mlange brunit, ajout
27、er quelques gouttes dacide nitrique (3.2) par Iinterm- diaire de lampoule introduire (B) jusqu claircissement du milieu. Laisser refroidir. 5.3.1.2 Ajouter avec prcaution 10 ml dun mlange parties gales dacide nitrique (3.2) et dacide sulfurique (3.1). Chauffer sur une petite flamme et ajouter de lac
28、ide nitrique (3.21, goutte goutte, dans le cas o le digestat brunit. Poursuivre le chauf- fage jusqu ce que les matires fibreuses soient apparemment dtruites. Fermer le robinet de lextracteur de Soxhlet (A) pour piger leau et les acides, et poursuivre le chauffage. Le liquide de minralisation se con
29、centre. Si le liquide brunit, ajouter quel- ques gouttes dacide nitrique (3.2) en quantit juste suffisante pour claircir le milieu. Poursuivre le chauffage jusqu limina- tion des vapeurs nitreuses et concentration de fumes blanches au-dessus du liquide de minralisation. NOTE - Les cires et matires g
30、rasses dtruites Par les acides chauds. peuvent ne pas tre totalement 5.3.1.3 Rgler le chauffage de sorte que les fumes blanches ne montent pas au-del de la moiti du rfrigrant (C). Le liquide doit tre incolore ou jaune ple. Laisser refroidir. Entra- ner avec prcaution leau et les acides recueillis da
31、ns lextrac- teur de Soxhlet (A), dans le ballon (D) en ouvrant le robinet. Ajouter 5 ml de la solution dure (3.51, par le col latral, et por- ter et maintenir bullition sous reflux durant 30 min. Laisser refroidir. 5.3.1.4 Dmonter lappareil et transvaser le contenu du ballon (D) dans une fiole jauge
32、 (4.5). Sassurer que les cires et mati- res grasses non minralises sont transvases. Rincer le rfrig- rant (C) et lextracteur de Soxhlet (A) deux reprises avec 15 20 ml de la solution dacide nitrique (3.3) en recueillant les liqui- des de rincage dans le ballon (D) et en les transvasant dans la fiole
33、 jauge. Rincer soigneusement le dispositif deux reprises avec 10 20 ml deau et ajouter les eaux de rincage la solution contenue dans la fiole jauge. Ajuster au trait repre avec de leau. 5.3.2 Essai blanc Procder comme dcrit en 5.3.1, mais en remplacant la prise , dessai par 10 ml deau. 5.4 Dterminat
34、ion 5.4.1 Introduire le liquide de minralisation dans un flacon de dosage (4.3.2). Rduire le mercure en mercure mtallique par addition de 5 ml de la solution de chlorure dtain(II) (3.4). Relier immdiatement le dispositif de barbotage dair et mettre en marche le systme assurant la circulation dair. 2
35、 ISO 66374984 (F) 5.4.2 Mesurer Iabsorbance 253,7 nm laide du dispositif dcrit en 4.3. 5.4.3 Procder de la mme manire pour le liquide provenant de lessai blanc (5.3.2) et soustraire Iabsorbance obtenue de celle du liquide provenant de la prise dessai. 5.5 tablissement de la courbe dtalonnage Dans un
36、e srie de six fioles jauges (4.51, introduire 0 - 1 - 2 - 3 -4 et 5 ml de la solution talon de chlorure de mercure (3.7), correspondant respectivement 0 - 0,l - 0,2 - 0,3 - 0,4 et 0,5 I-19 de mercure. Ajouter dans chaque fiole, dans lordre, 80 ml envi- ron deau, 5 ml dacide sulfurique (3.1). Homogni
37、ser, laisser refroidir et complter au trait repre avec de leau. Transvaser quantitativement dans six flacons de dosage (4.3.2). Procder comme dcrit en 5.4.1 et 5.4.2. Tracer un graphique en portant, par exemple, en abscisses, les masses, en microgrammes, de mercure contenues dans les solutions dtalo
38、nnage et, en ordonnes, les valeurs correspon- 5.6 Nombre de dtermit 1 Effectuer deux dterminations essai (5.1). dantes des absorbantes. 6 Expression des rsu 1 ations sur le mme chantillon pour tats 6.1 Mode de calcul et formules 6.1.1 Prise dessai prleve en volume La teneur en mercure, exprime en mi
39、crogrammes par litre de produit tel quel, est donne par la formule 1 ooom V o m est la masse, en microgrammes, de mercure contenue dans la prise dessai, lue sur la courbe dtalonnage (5.5); V est le volume, en millilitres, de la prise dessai, soit 10 ml. 6.1.2 Prise dessai prleve en masse La teneur e
40、n mercure, exprime en microgrammes par kilo- gramme de produit tel quel, est donne par la formule 1OOOm mg o m est la masse, en microgrammes, de mercure contenue dans la prise dessai, lue sur la courbe dtalonnage (5.5); m. est la masse, en grammes, de la prise dessai. 6.1.3 Rsultat Prendre comme rsu
41、ltat la moyenne arithmtique des valeurs obtenues lissue des deux dterminations (5.6) si la condition de rptabilit (voir 6.2) est remplie. 6.2 Rptabilit La diffrence entre les valeurs obtenues lissue des deux dterminations (5.61, effectues simultanment ou rapidement lune aprs lautre par le mme analys
42、te, sur le mme chantil- lon pour essai, ne doit pas dpasser 10 % de la valeur moyenne. 6.3 Autre mode dexpression des rsultats Si lon dsire exprimer la teneur en mercure par rapport au pro- duit sec, modifier les formules de calcul en consquence. 7 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit ind
43、iquer la mthode utilise et les rsultats obtenus, en prcisant clairement le mode dexpression utilis. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou faculta- tifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le
44、 procs-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon. 3 ISO 66374984 (F) Dimensions en millimtres n B Figure 1 - Appareil de minralisation ISO 66374984 (F) Dimensions en millimtres Joint conique rod 19/26 Cellule dabsorption h-g ext. 8 4.3.1 I Capacit 300 ml - - - - a Figure 2 - Appareil absorption atomique 5 Page blanche
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