ISO 6638-1-1985 Fruit and vegetable products Determination of formic acid content Part 1 Gravimetric method《水果和蔬菜制品 甲酸含量的测定 第1部分 重量法》.pdf

1、Norme internationale 663811 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWvlEM)(nYHAPOHAR OPTAHM3AVlR fIO CTAHAPTH3AWWORGANISAION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Produits drivs des fruits et lgumes - Dtermination de la teneur en acide formique - Partie 1 : Mthode gravimtrique Fruit and vegetable pr

2、oducts - Determination of formic acid content - Part 1: Gravimetric method Premire dition - 19851241 Rf. no : ISO 6638/1-1985 (F) CDU 634N635.6 : 543.8 : 547.291 Descripteurs : produit agricole, fruit, lgume, produit driv des fruits et lgumes, analyse chimique, dosage, acide formique, mthode gravimt

3、rique. Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une

4、 tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membre

5、s pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 6638/1 a t labore par le

6、 comit technique ISO/TC 34, Produits agricoles akmen taires. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf in

7、dication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation internationale de normalisation, 1985 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 6638/1-1985 (F) Produits drivs des fruits et lgumes - Dtermination de la teneur en acide formique - Partie 1 : Mthode gravimtrique 1 Objet et domaine dapplicatio

8、n 4 Appareillage La prsente partie de IISO 6638 dcrit la mthode gravimtri- que pour la dtermination de la teneur en acide formique des produits drivs des fruits et lgumes. Matriel courant de laboratoire, et notamment: 4.1 Balance analytique. Une mthode titrimtrique est dcrite dans IISO 6638/2. 4.2 A

9、ppareil de distillation, comme indiqu dans le schma, ou appareil quivalent comprenant : 2 Principe . Entranement quantitatif par la vapeur de lacide formique pr- sent dans une prise dessai, et rduction du chlorure de mer- cure(H) par lacide formique en chlorure de mercure(l). Dter- mination de la te

10、neur en acide formique partir du rendement du chlorure de mercure(l). 3 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue et leau utilise doit tre de leau distille ou de leau de puret au moins quivalente. 3.1 Carbonate de baryum ou carbonate de calcium. 3.2 Solution de chlorure de m

11、ercure(R) et de chlorure de sodium. Dissoudre 100 g de chlorure de mercure(H) et 30 g de chlorure de sodium dans leau et diluer 1 000 ml. 4.2.1 Gnrateur de vapeur, en mtal ou en verre, de 5 I de capacit. 4.2.2 Fioles A et B (voir la figure), de 500 ml de capacit. 4.2.3 Condenseur, de 50 cm de longue

12、ur. 4.2.4 Fiole conique, de 2 I de capacit. 4.3 Filtre Schott G4 ou filtre en verre fritt de dimensions des pores de 10 20 pm. 4.4 Dessiccateur, contenant un agent dshydratant effi- cace. 4.5 tuve, bien ventile et rgle thermostatiquement 100 + 2 OC. 4.6 Homognisateur, et/ou broyeur mcanique. 4.7 Fio

13、le conique, de 500 ml de capacit. 4.8 Papier filtre, Whatman no 1 ou quivalent. 3.3 Actate de sodium, solution 500 g/l. 4.9 Plaque chauffante. 3.4 Acide chlorhydrique, solution 10 % (Vl VI. 3.5 Acide tartrique. 4.10 Capsules de dessiccation, de 300 ml de capacit minimale. 3.6 thanol. 4.11 Rfrigrant

14、reflux. 3.7 Oxyde dithylique. 4.12 Bain deau bouillante. ISO 6638/1-1985 (FI Figure - Appareil de distillation (4.2) 5 Mode opratoire 5.1 Prparation de lchantillon pour essai Rendre lchantillon pour laboratoire bien homogne. Si nces- saire, retirer au pralable les noyaux et loges carpellaires et pas

15、 ser au broyeur mcanique. Dans le cas de produits congels et surgels, les dcongeler en vase clos et ajouter le liquide form durant la dconglation au produit avant homognisation. 5.2 Prise dessai 5.2.1 Produits liquides Prlever, laide dune pipette, 25 50 ml de lchantillon pour essai (5.1) ne contena

16、nt pas plus de 0,15 g dacide formique, les introduire dans la fiole A (4.2.2) et ajouter de leau de facon , amener le volume total 100 ml. NOTE - La prise dessai peut aussi tre prleve en masse, en pesant 0,Ol g prs, 25 50 g de lchantillon pour essai. 5.2.2 Produits pteux ou solides Peser, 0,Ol g prs

17、 25 50 g de lchantillon pour essai (5.11, les introduire dans la fiole A (4.2.2) et ajouter de leau pour amener le volume total 100 ml. NOTE - Dans certains cas, il est ncessaire de laisser la prise dessai simbiber dans leau pendant 1 2 h. 2 5.3 Distillation 5.3.1 Ajouter 0,5 1 g de lacide tartriqu

18、e (3.5) au contenu de la fiole A. Introduire 2 g du carbonate de baryum ou carbonate de calcium (3.1), dans la fiole B, et ajouter de leau pour amener le volume total 100 ml. 5.3.2 Connecter les fioles A et B au gnrateur de vapeur (4.2.1) et au rfrigrant (4.2.3) comme indiqu la figure et chauffer le

19、s fioles et le gnrateur de vapeur simultanment. Effectuer la distillation en sassurant que les volumes des conte- nus des fiples A et B restent constants 5 ml prs. Recueillir 1 000 1 500 ml de distillat dans la fiole conique (4.2.4). Retirer le distillat. 5.3.3 Aprs distillation, filtrer le contenu

20、chaud de la fiole B laide du papier filtre (4.8) sur une fiole conique de 500 ml (4.7) et rincer le prcipit leau chaude, en recueillant les liquides du rincage, jusqu ce que le volume total du filtrat soit de 250 ml: Mettre le filtrat dans la capsule de dessiccation (4.10). vaporer le filtrat sur la

21、 plaque chauffante (4.9) et rduire le volume total environ 100 ml. 5.3.4 Au filtrat restant ajouter : - 10 ml de la solution dactate de sodium (3.3); - 2 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.4); ISO 6638/1-1985 (FI - 25 ml de la solution chlorure de sodium (3.2). de chlorure de mercure et de b)

22、 dans le cas dune prise dessai prleve en masse b-n* - m,) x 0,097 5 x 100 m0 Bien mlanger et porter cette dans un bain deau durant 2 h solution bull ition sous reflux o Le formiate de calcium ou de baryum cure(ll) en chlorure de mercure(l). rdu it le chlorure de mer- m. est la masse, en grammes, de

23、la prise dessai; 5.3.5 Filtrer le prcipit de chlorure de mercure(l) travers le filtre Schott (4.3), sous pression rduite, pralablement sch 100 OC dans ltuve (4.51, refroidi dans le dessiccateur (4.4) et pes 0,000 2 g prs. est la masse, en grammes, du filtre Schott; *2 est la masse, en rure de mercur

24、e( II; grammes, du filtre S chott et du chlo- Laver le chlorure de mercure(l) avec de leau froide, de Ithanol (3.6) et de loxyde dithylique (3.71, et scher dans ltuve (4.5) rgle 100 + 2 OC durant 1 h. V est le volume, en millilitres, de la prise dessai; 0,097 5 est la masse, en grammes, de quivalant

25、 lg de chlorure de mercure(I lacide formique 5.3.6 Laisser refroidir dans le dessiccateur jusqu tempra- ture ambiante le filtre Schott avec le chlorure de mercure(l) et peser 0,000 2 g prs. Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des valeurs obtenues aux deux dterminations (5.4) si la condition

26、 de rp- tabilit (voir 6.2) est remplie. Exprimer le rsultat la 3me dci- male. 54 . Nombre de dterminations 6.2 Rptabilit Effectuer deux dterminations sur le mme chantillon pour essai (5.1). La diffrence entre les valeurs obtenues aux deux dtermina- tions (5.41, effectues simultanment ou rapidement l

27、une aprs lautre par le mme analyste, ne doit pas dpasser 2 % de la moyenne. 6 Expression des rsultats 7 Procs-verbal dessai 6.1 Mode de calcul et formules Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et les rsultats obtenus. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvu

28、s dans la prsente partie de IISO 6638, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. La teneur en acide formique, exprime en grammes pour 100 ml ou 100 g dchantillon, est gale a) pour une prise dessai prleve par volume (m 2 - m,) x 0,097 5 x 100 V Le procs-ver #bal d essai doit donner tous les renseignemen ncessaires Iiden tification complte de Ich antillon. Page blanche Page blanche Page blanche