ISO 684-1974 Analysis of soaps Determination of total free alkali《肥皂的分析 总游离碱的测定》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAA OPI-AHM3AUMII l-ICI CTAHAAPT3AWki *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Analyse des savons - Dtermination de la teneur en alcali libre total Analysis of soaps - Determination of total free alkali Premire diti

2、on - 1974-1 l-01 CDU 661.185.1 : 543.241.2 Descripteurs : agent de surface, savon, analyse chimique, dosage, alcali, mthode volumtrique. Rf. No : ISO 684-1974 (F) Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de

3、normalisation (Comits Membres KO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison

4、 avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 684 a t tablie par le Comit Te

5、chnique ISO/TC 91, Agents de surface. Elle fut soumise directement au Conseil de IISO, conformment au paragraphe 6.12.1 des Directives pour les travaux techniques de IISO. Cette Norme Internationale annule et remplace la Recommandation lSO/R 684-1968, qui avait t approuve par les Comits Membres des

6、pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Egypte, Rp. arabe d Allemagne Espagne Argentine France Australie Hongrie Autriche Irlande Belgique Isral Brsi I Japon Canada Nouvelle-Zlande Chili Pays-Bas Pologne Portugal Roumanie Royaume-Uni Suisse Turquie Yougoslavie Aucun Comit Membre na dsapprouv le docume

7、nt. GI Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 6841974( F) Analyse des savons - Dtermination de la teneur en alcali libre total 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de dtermination de la teneur en al

8、cali libre total des savons commerciaux, lexclusion des compositions.1 ) Cette mthode nest pas applicable lorsque le savon contient des produits daddition (silicates alcalins, etc.) capables dtre dcomposs par lacide sulfurique dans les conditions de lessai. Cette mthode nest galement pas applicable

9、aux savons colors si la couleur gne lapprciation du virage de la phnolphtaline. 2 RFRENCES ISO 685, Analyse des savons - Dtermination de la teneur en afcali to ta/. * ) ISO * . . , Savons - chan tillonnage.3 ) 3 DFINITION Dans le cadre de la prsente Norme Internationale, la dfinition suivante est ap

10、plicable : alcali libre total : Somme de lalcali libre caustique et de lalcali libre carbonat. En gnral, les rsultats sont exprims en pourcentage en masse soit en hydroxyde de sodium (NaOH), soit en hydroxyde de potassium (KOH), selon quil sagit de savons sodiques ou potassiques. Ils peuvent aussi t

11、re exprims en milliquivalents par gramme. 4 PRINCIPE Dissolution du savon dans une solution thanolique et neutralisation de lalcali libre par une solution dacide sulfurique dont lexcs connu est titr en retour par une solution thanolique dhydroxyde de potassium. 5 RACTIFS Au cours de Janalyse, nutili

12、ser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 5.1 thanol, solution 95 % (WV), exempte de dioxyde de carbone. Porter cette solution bullition durant 5 min. sous rfrigrant reflux. Refroidir la temprature ambiante et neutraliser laide de la s

13、olution thanolique dhydroxyde de potassium (5.3) en prsence de phnolphtaline (5.4) (4 gouttes par 200 ml). 5.2 Acide sulfurique, solution titre environ N. 5.3 Hydroxyde de potassium, solution thanolique titre environ 0,l N. 5.4 Phnolphtaline, solution 1 g par 100 ml dthanol 95 % (VlV). 6 APPAREILLAG

14、E Matriel courant de laboratoire, et notamment : 6.1 Fiole conique, capacit 250 ml, col rod, 6.2 Rfrigrant reflux, muni dun joint rod son extrmit infrieure. 7 CHANTILLONNAGE Les chantillons de savon pour laboratoire doivent tre prpars et conservs selon les prescriptions de VIS0 . . . . 1) Voir galem

15、ent ISC 685 2) Actuellement au stade de projet. (Rvision de IISO/R 685.) 3) En prparation. 1 ISO 684-1974(F) 8 MODE OPRATOIRE 8.1 Prise dessai Peser, dans la fiole conique (6.1), 0,001 g prs, environ 5 g de lchantillon pour laboratoire. 8.2 Dtermination Ajouter la prise dessai (8.1) 100 ml de la sol

16、ution dthanol (5.1). Adapter la fiole conique (6.1) au rfrigrant reflux (6.2). Chauffer doucement jusqu dissolution complte du savon, puis ajouter exactement 3,0 ml1 ) de la solution dacide sulfurique (5.2) et maintenir faible bullition durant au moins 10 min. Laisser refroidir la temprature ambiant

17、e. Titrer avec la solution thanolique dhydroxyde de potassium (5.3) en prsence de lindicateur (5.4). Effectuer deux dterminations sur le mme chantillon. 9 EXPRESSION DES RSULTATS 9.1 Mode de calcul et formules La teneur, en pourcentage en masse, en alcali libre total exprime en hydroxyde de sodium (

18、NaOH) pour les savons sodiques, est donne par la formule 0,040 x voTo-V,T1 x ,oo m La teneur, en pourcentage en masse, en alcali libre total exprime en hydroxyde de potassium (KOH) pour les savons potassiques, est donne par la formule 0,056 x VoTo- VIT, x ,oo m o m est la masse, en grammes, de la pr

19、ise dessai (8.1); Vo est le volume, en millilitres, de la solution dacide sulfurique (5.2) ajout lors de la dtermination; V, est le volume, en millilitres, de la solution dhydroxyde de potassium (5.3) utilis pour le titrage; TO est la normalit exacte de la solution dacide sulfurique (5.2); T, est la

20、 normalit exacte de la solution dhydroxyde de potassium (5.3). La teneur en alcali libre total peut aussi tre exprime en milliquivalents par gramme, au moyen de la formule voTo - v1Tl m Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations. 9.2 Reproductibilit La diffrence entre les rs

21、ultats obtenus sur le mme chantillon, dans deux laboratoires diffrents, ne doit pas dpasser 0,05 % en teneur en hydroxyde de sodium (NaOH) ou en hydroxyde de potassium (KOH). 10 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) tous les renseignements ncessaires

22、 lidentification complte de lchantillon; b) la rfrence la mthode utilise (rfrence la prsente Norme Internationale); c) les rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; d) les conditions de lessai; e) tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme Internationale, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents susceptibles davoir eu une influence sur les rsultats. 1) Ce volume peut tre augment dans le cas de certains savons ayant une teneur leve en alcali libre total. 2