1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION MEX)IJYHAPO)JHAfl OPrAHM3AMfl Il0 CTAHfiAPTM3AMM Agents de surface - Sulfates dalcools et dalkylphnols thoxyls - valuation de la masse molculaire relative moyenne Surface active agents -
2、Sulfa ted ethox ylated alcohols and alkylphenols - Estimation of the mean relative molecular mass ISO 6843 Premire dition 1988-06-15 Numro de rfrence ISO 6843 : 1988 (F) Iso 6843 : 1988 (FI Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationa
3、ux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouv
4、ernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LIS0 col- labore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectronique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits memb
5、res pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 6843 a t labore par le
6、 comit technique ISO/TC 91, Agents de surface. Lannexe A fait partie intgrante de la prsente Norme internationale. 0 Organisation internationale de normalisation, 1988 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 6843 : 1988 (F) Agents de thoxyls moyenne I ) , I surface - Sulfates dalcools et dalkylphn
7、ols - valuation de la masse molculaire relative 1 Domaine dapplicatich La prsente Norme internationale prescrit une mthode pour lvaluation de la masse molculaire relative moyenne de la matire active anionique prsente dans les produits de sulfata- tion dalcools ou dalkylphnols thoxyls neutraliss et c
8、ou- ramment commercialiss sulfates dalkyloxythylne (sulfates dalcools thoxyls) ou sulfates dalkylphnoloxythylne (sul- fates dalkylphnols thoxyls) ne contenant pas plus de 20 groupes oxythylne par molcule. Elle prsente en outre, dans lannexe A, un schma gnral de lanalyse. 2 Rfrences normatives Les no
9、rmes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des disposi- tions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication de cette norme, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les par- tie
10、s prenantes des accords fonds sur cette Norme internatio- nale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les di- tions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 607 : 1980, Agen
11、ts de surface et dtergents - Mthodes de division dun chantillon, ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 2271 : 1972, Agents de surface - Dtergents - Determi- nation de la teneur en matiere active anionique (Mthode par titrage direct dans deux phases). ISO 4800 : 1977,
12、 Verrerie de laboratoire - Ampoules a dcan- ter et ampoules introduire. ISO 6842 : 1983, Agents de surface - Sulfates dalcools et dalkylphnols polythoxyls - Dtermination de la teneur en matiere active totale. ISO 0799 : 1988, Agents de surface - Sulfates dalcools et dalkylphnols thoxyls - Dterminati
13、on de la teneur en matire insulfa tee. 3 Principe partir dune solution dune prise dessai sature avec du chlo- rure de sodium, extraction de Ialkylthersulfate avec un mlange actate dthyle-butanol-1, puis vaporation de la phase aqueuse contenant le polyglycol, le sulfate de polyglycol et ventuellement
14、 des traces dthersulfates; ensuite limina- tion des sels contenus dans le rsidu par traitement avec du mthanol et filtration. vaporation dune partie aliquote du filtrat et pese du rsidu; puis redissolution dans leau et dtermination de la teneur en chlorure de sodium et de la teneur en matire active
15、anionique. Dtermination de la teneur en polyglycol par passage de la frac- tion restante du filtrat sur une rsine changeuse dions. Dtermination de la teneur en sulfate de polyglycol par diff- rence avec les composs ci-dessus doss. partir de la teneur en agent de surface anionique (alkylther- sulfate
16、) et de la teneur en agent de surface anionique dtermi- ne par titrage dans deux phases, valuation de la masse mol- culaire relative moyenne. NOTE - La teneur en agent de surface anionique (alkylthersulfate) est obtenue par diffrence entre la teneur en matire active totale et la teneur en matire ins
17、ulfate et en sulfate de polyglycol. 4 Ractifs et produits Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Mthanol. 4.2 Chlorure de sodium. 4.3 Actate dthyle-butanol-1, mlange (9 + 1) en volume. 4.4 Chlorur
18、e de sodium, solution 59 g/l. Iso 6843 : 1988 (FI 4.5 Acide chlorhydrique, solution 73 g/l. 7.2 Prparation des rsines changeuses dions 4.6 Hydroxyde de sodium, solution 80 g/i. 4.7 Nitrate dargent, solution titre, c(AgN03) = 0,100 mol/l. 4.8 Rsine changeuse de cations, forme hydrogne, for- tement ac
19、ide (groupement sulfonique sur treillis polystyrne) avec un taux de rticulation de 2 % de divinylbenzne, de granulomtrie comprise en 150 et 330 prn. 4.9 Rsine changeuse danions, forme chlorure, forte- ment basique (groupement ammonium quaternaire sur treillis polystyrne) avec un taux de rticulation
20、de 2 % de divinyl- benzne, de granulomtrie comprise entre 150 et 330 pm. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment : 5.1 Ampoule dcanter, de 250 ml de capacit, conforme IISO 4800. 5.2 Ampoule dcanter chemise, de 250 ml de capacit. 5.3 Fiole jauge, de 100 ml de capacit, conforme IIS
21、O 1042. 5.4 Bain deau, rglable 50 OC. 5.5 Rfrigrant reflux. 5.6 vaporateur rotatif, avec des ballons fond rond de 250 ml de capacit. 5.7 Colonne changeuse dions : Tube de verre, de 25 mm de diamtre interne et 200 mm de longueur, rtrci dans le bas et muni dun robinet en verre. La rsine changeuse dion
22、s est maintenue la partie infrieure du tube par une couche de 10 20 mm de laine de verre ou par une pastille en verre fritt. 6 chantillonnage Lchantillon pour laboratoire dagent de surface doit par et conserv selon les prescriptions de IISO 607. tre pr- 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai partir de lc
23、hantillon pour laboratoire rendu, si ncessaire, homogne par addition dune quantit deau connue et appro- prie, peser, 0,l g prs, dans un bcher de 100 ml, une quan- tit dchantillon pour laboratoire contenant environ 25 mmol de matire active anionique. Si ncessaire, les rsines peuvent tre prpares avec
24、des quan- tits infrieures 1 kg et proportionnellement avec des volumes infrieurs de ractifs 7.2.1 Rsine changeuse danions Laisser gonfler dans de leau, durant 48 h, 1 kg de rsine chan- geuse danions (4.9). Transvaser dans une colonne approprie et y faire passer 5 litres de la solution dhydroxyde de
25、sodium (4.6) et ensuite 2 3 litres deau. Puis faire passer 4 litres de la solution dacide chlorhydrique (4.5) et nouveau laver avec 2 3 litres deau. La rsine ainsi prpare doit tre conserve dans leau. 7.2.2 Rsine changeuse de cations Laisser gonfler dans de leau, durant 48 h, 1 kg de rsine chan- geus
26、e de cations (4.8). Transvaser dans une colonne approprie et y faire passer 5 litres de la solution dacide chlorhydrique (4.5) et laver avec de leau jusqu neutralit. La rsine ainsi prpare doit tre conserve dans leau. 7.3 Mise en uvre des rsines Prlever la quantit requise de rsine changeuse danions p
27、r- pare comme prescrit en 7.2.1, soit 25 ml pour la dtermination, et transvaser dans une colonne approprie. Faire passer cinq fois de suite un volume de la solution dhydroxyde de sodium (4.6) identique celui de la rsine traiter, laver avec de leau jusqu neutralit et ensuite laver une ou deux fois av
28、ec un volume de mthanol (4.1) gal celui de la rsine. Prlever la quantit requise (25 ml) de rsine changeuse de cations prpare comme prescrit en 7.2.2 et, aprs introduction dans une colonne approprie, laver deux fois avec un volume de mthanol gal celui de la rsine. 7.4 Prparation de la colonne changeu
29、se dions lit mlang Mlanger dans un bcher les 25 ml de rsine changeuse de cations et les 25 ml de rsine changeuse danions prpars comme prescrit en 7.3. Remplir la colonne (5.7) par petites quan- tits avec le mlange obtenu et compresser la rsine mlange avec une baguette de verre pour obtenir un volume
30、 compris entre 50 et 60 ml et laver avec 500 ml de mthanol (4.1). 7.5 Sparation du sulfate de polyglycol 7.5.1 Dissoudre la prise dessai (7.1) dans 50 ml de la solution de chlorure de sodium (4.4) et 50 ml du mlange actate dthyle-butanol-l (4.3). Transvaser la solution dans une ampoule dcanter (5.1)
31、 et rincer le bcher avec quelques millilitres de la solution de chlorure de sodium (4.4) et du mlange actate dthyle-butanol-1, puis ajouter la solution de rincage dans lampoule dcanter. Agiter fortement sparer. Iampou le dcanter et laisser les phases se 2 60 6843 : 1988 (FI Soutirer la phase aqueuse
32、 dans lampoule dcanter chemise (5.2) thermorgule 60 OC, ajouter 5 g de chlorure de sodium (4.2) et agiter jusqu dissolution complte. Ajouter 50 ml du mlange actate dthyle-butanol-l et agiter. 8.1.1.1 R est le pourcentage en masse du rsidu de la phase aqueuse aprs extraction avec le mlange actate dth
33、yle- butanol-1, donn par lquation R (2 ml - 0,058 5 V) x 100 = *0 Aprs agitation et sparation des phases, soutirer la phase aqueuse dans un ballon fond rond de 250 ml (5.6) et vaporer jusqu siccit laide de lvaporateur rotatif (5.6) sur le bain deau (5.4) rgl 50 OC, sous vide obtenu par exemple en ut
34、ili- sant une trompe eau. o mg est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1); Ajouter au rsidu obtenu 30 ml de mthanol (4.11, porter bullition au reflux durant 3 min et filtrer sur un papier filtre pour filtration moyenne en recueillant le filtrat dans un ballon de 250 ml (5.6). Rpter ces oprat
35、ions trois fois de suite et enfin vaporer nouveau jusqu siccit laide de lvaporateur rotatif. ml est la masse, en grammes, aqueuse obtenu en 7.5.1; du de la phase V est le volume, en millilitres, de la solution de nitrate dargent (4.7) utilis en 7.5.4. Traiter le nouveau rsidu obtenu avec 30 ml de mt
36、hanol et porter bullition au reflux durant 3 min et filtrer sur un papier filtre pour filtration moyenne en recueillant le filtrat dans la fiole jauge (5.3). Rpter ces oprations trois fois de suite et enfin complter au volume avec le mthanol. 8.1.1.2 P est le pourcentage en masse de polyglycol dans
37、la phase aqueuse aprs extraction avec le mlange acetate dthyle-butanol-1, donn par lquation P 2*2x100 = *0 laide dune pipette, introduire 50 ml de la solution dans un bcher de 150 ml, pralablement tar, vaporer sous courant dazote, scher 105 OC jusqu lobtention dune masse cons- tante et peser le rsid
38、u (ml). o *0 est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1); 7.5.2 Passer les 50 ml restants prpare conformment 7.4. de la fiole jauge sur la colonne m2 est la masse, en grammes, du rsidu obtenu aprs pas- sage de 50 ml de la solution mthanolique prpare en 7.5.1, sur la colonne changeuse dions, c
39、omme dcrit en 7.5.2. Rgler le dbit 5 ml/min et laver avec 100 ml de mthanol. Transvaser Iluat et le mthanol de lavage par portions dans un ballon fond rond de 250 ml (5.6) tar et vaporer laide de lvaporateur rotatif sur le bain deau rgl 50 OC, sous vide obtenu par exemple en utilisant une trompe eau
40、, scher 105 OC jusqu lobtention dune masse consante et peser le rsidu (m2). 8.1.1.3 A est le pourcentage en masse en matire active anionique dans la phase aqueuse aprs lextraction avec le mlange actate dthyle-butanol-1, donn par lquation A= A2(AT + P - NS - RI Al - A2 7.5.3 Dissoudre le rsidu (ml) d
41、ans 50 ml deau. Sur 10 ml de cette solution, dterminer la teneur en matire active anionique (A21 par titrage direct dans deux phases conformment IISO 2271. o Al est la teneur en matire active anionique, exprime en millimoles par gramme, dtermine sur le produit par titrage direct dans deux phases con
42、formment IISO 2271; 7.5.4 Sur 10 autres millilitres de cette solution, dterminer la teneur en chlorures en titrant avec la solution de nitrate dar- gent (4.7). A2 est la teneur en matire active anionique, exprime en millimoles par gramme, dtermine sur la phase aqueuse aprs extraction avec le mlange
43、actate dthyle-butanol-l (7.5.1) par titrage direct dans deux phases (7.5.3); 7.6 valu moyenne ation de la masse molculaire relative La masse molculaire relative moyenne est obtenue par calcul (voir 8.1.2). AT est la teneur en matire active totale, exprime en pourcentage en masse, dtermine sur le pro
44、duit conform- ment IISO 6842; 8 Expression des rsultats P est le pourcentage formment 8.1.1.2; en masse de polyglycol , calcul con- 8.1 Mode de calcul NS est la teneur en matire insulfate, exprime en pour- centage en masse, dtermine sur le produit conformment IISO 8799; 8.1.1 Teneur en sulfate de po
45、lyglycol La teneur en sulfate de PolYglYcolt masse, est donne par lquation exprime en pou rcentage en R est le pourcentage en masse du rsidu de la phase aqueuse aprs extraction avec le mlange actate dthyle- butanol-1, calcul conformment 8.1.1.1. PS=R-P-A o la signification des symboles littraux est
46、la suivante. 3 1s0 6843 : 1988 (FI 8.1.2 Masse molculaire relative moyenne La masse molculaire re1ativ.e moyenne est donne par la formule 10 x (AT - NS - PS) Al o AT est la teneur en matire active totale, exprime en pourcentage en masse, dtermine sur le produit conform- ment IISO 6842; PS est la ten
47、eur en sulfate de polyglycol, exp #rime pourcentage en masse, calcule conformment 8.1.1; en 8.2 Fidlit 8.2.1 Teneur en sulfate de polyglycol Des analyses comparatives effectues dans 15 labora donn les renseignements statistiques suivants : toires ont - moyenne 1% (mlm) en sulfate de polyglycol : 1,08 - cart-type de rptabilit, or : 0,18 - cart-type de reproductibilit, Q : 0,77 8.2.2 Masse molculaire relative moyenne Compte tenu des diffrenc
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