ISO 7150-1-1984 Water quality Determination of ammonium Part 1 Manual spectrometric method《水质 铵的测定 第1部分 手动光谱法》.pdf

1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMEX)(L1YHAPOaHAF) OPTAHM3AqMR IlO CTAHAPTM3AWl*ORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Qualit de leau - Dosage de lammonium - Partie 1 : Mthode spectromtrique manuelle Water quality - Determination of ammonium - Part 1: Manual

2、spectrometric method Premire dition - 1984-06-01 CDU 543.342: 543.42 Rf. no : ISO 7150/1-1984 (FI Descripteurs : eau, qualit, analyse chimique, dosage, azote ammoniacal, ion ammonium, mthode spectrophotomtrique, pollution de leau. Prix bas6 sur 7 pages Avant-propos LISG (Organisation internationale

3、de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les orga

4、nisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales

5、 par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 7150/1 a t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau, et a t soumise aux comits membres en fvrier 1983. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne, R.F. Australie Autriche Belgique Canada Ch

6、ili Core, Rp. de Core, Rp. dm. p. de Danemark Espagne Finlande France Hongrie Inde Iran Iraq Italie Mexique Norvge Nouvelle-Zlande Pays-Bas Pologne Roumanie Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Thalande URSS Le comit membre du pays suivant la dsapprouve pour des raisons techniques : Japon 0 Organi

7、sation internationale de normalisation, 1984 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 7150/1-1984 (F) Qualit de leau - Dosage de Iammonium - Partie 1 : Mthode spectromtrique manuelle 1 Objet et domaine dapplication 1.1 Substance dose La prsente partie de IISO 7150 spcifie une mthode spectro- mtriqu

8、e manuelle pour le dosage de Iammonium dans leau. NOTE - Une mthode spectromtrique automatique pour le dosage de Iammonium fera lobjet de IISO 7150/2. 1.2 Type dchantillon La mthode est directement applicable aux eaux potables et la plupart des eaux brutes et rsiduaires. Son application aux eaux trs

9、 colores ou sales ncessite une distillation pralable. Voir chapitre 10. Pour les interfrences, voir chapitre 9. 1.3 tendue du dosage Jusqu une concentration en azote ammoniacal de Ii?,” = 1 mg/l, en utilisant la prise dessai maximale de 40 ml. De plus fortes concentrations peuvent tre dtermines en p

10、re- nant de plus petites prises dessai. 1.4 Limite de dtection 1) Avec des cuves de 40 mm de parcours optique et une prise dessai de 40 ml, la limite de dtection se situe dans lintervalle QN = 0,003 0,008 mg/I. 1.5 Sensibilit! 1) QN = 0,200 mg/l correspond environ 0,69 unit dabsor- bance, en utilisa

11、nt une prise dessai de 40 ml et une cuve de 40 mm de parcours optique. QN = 0,750 mg/1 correspond a environ 0,65 unit dabsor- bance, en utilisant une prise dessai de 40 ml et une cuve de 10 mm de parcours optique. 2 Rfrence ISO 5664, Qualit de leau - Dgtermination de la teneur en a20 te ammoniacal -

12、 Mbthode par distillation et titra tion. 3 Principe Mesurage spectromtrique du compos bleu form par rac- tion de Iammonium avec les ions salicylate et hypochlorite en prsence de nitrosopentacyanoferrate(III1 de sodium (nitro- prussiate de sodium). Les ions hypochlorite sont gnrs in situ par hydrolys

13、e alcaline du sel de sodium du dichloro-s-triazine N, N-dichloro-1,3,5-triazine-2,4,6 (1 H, 3H, 5H)-trione (dichloro- isocyanurate de sodium). La raction de la chloramine avec le salicylate de sodium se situe pH 12,6 en prsence de nitro- prussiate de sodium. Les chloramines prsentes dans Ichantil- I

14、on sont en consquence dtermines quantitativement. Du citrate de sodium est incoropor aux ractifs pour masquer linterfrence des cations, notamment le calcium et le magn- sium. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue et de leau prpare comme indiq

15、u en 4.1. 4.1 Eau, exempte dammonium, prpare par lune des mthodes suivantes. 4.1.1 Mthode par change dions Faire passer de leau distille a travers une colonne de rsine fortement changeuse de cations (forme hydrogne) et recueil- lir Iluat dans une bouteille en verre munie dun bouchon fer- meture herm

16、tique. Pour la conservation, ajouter environ 10 g de la mme rsine chaque litre dluat recueilli. 1) Ces donnes proviennent dun essai interlaboratoire effectu au Royaume-Uni avec cinq participants. SO 7150/1-1984 (F) 4.6 Azote ammoniacal, solution talon, N = 1 mg/I. 4.1.2 Mthode par distillation Prlev

17、er la pipette 1 ml de solution talon dazote ammoniacal (4.5) et lintroduire dans une fiole jauge de 100 ml. Diluer au trait repre avec de leau. Ajouter 0,lO + 0,Ol ml dacide sulfurique (Q = 1,84 g/ml) 1 000 k 10 ml deau distille et redistiller cette eau acidifie dans un appareil en verre. Aprs avoir

18、 limin les premiers 50 ml, recueillir le distillat dans une bouteille en verre munie dun bouchon fermeture hermtique. Ajouter environ 10 g de rsine fortement changeuse de cation !forme hydrogne! chaque litre de distillat recueilli. 1 ml de cette solution talon contient 1 pg dazote ammoniacal. Prpare

19、r cette solution immdiatement avant emploi. 4.7 Solution de lavage. 4.2 Ractif color. Dissoudre 100 + 2 g dhydroxyde de potassium dans 100 + 2 ml deau. Refroidir la solution et ajouter 900 k 50 ml dthanol 95 % ( V/ VI. Dissoudre 130 + 1 g de salicylate de sodium (C7HGOSNa) et 130 + 1 g de citrate tr

20、isodique dihydrat (C6H507Na3 -2H,O) dans leau (4.1) contenue dans une fiole jauge de 1000 ml. Conserver dans un rcipient en polythylne. Ajouter une quantit deau suffisante pour avoir un volume total de liquide denviron 950 ml, puis ajouter 0,970 + 0,005 g de sodium nitrosopentacyanoferratetlll) dihy

21、drat nitro- prussiate de sodium FeKN15NOI Na2 0 2H,O. Dissoudre le solide et diluer au trait repre avec de leau. 5 Appareillage . . Matriel courant de laboratoire, et Conserv dans un rcipient au moins deux semaines. en verre brun , ce ractif est 5.1 Spectromtre, pouvant oprer une longueur donde de 6

22、55 nm, quip de cuves de parcours optique compris entre 10 et 50 mm. 4.3 Dichloroisocyanurate de sodium, solution. Dissoudre 320 k 01 g dhydroxyde de sodium 500 -1: 50 ml deau (4.1). Refroidir la solution temprature ambiante et ajouter 200 + 002 g de dichloroisocyanurate dihydrat ( C,N303C12Na 9 2H,O

23、). Dissoudre le solide et transfrer quanti- tativement la solution dans une fiole jauge de 1000 ml. Diluer au trait repre avec de leau. 5.2 Bain deau ou incubateur, maintenu 25 It: 1 OC. NOTE SUR LE LAVAGE DE LA VERRERIE Toute la verrerie doit tre soigneusement lave par emploi de la solu- tion de la

24、vage (4.7), puis rince abondamment avec de leau (4.1). Conserv dans un rcipient au moins deux semaines. en verre brun, ce ractif est stable 6 chantillonnage et chantillons Les echantillons pour laboratoires doivent tre prlevs dans des rcipients en polythylne ou en verre. Ils doivent tre analyss ds q

25、ue possible, moins dtre conservs entre 2 et 5 OC jusqu lanalyse. Une acidification avec de lacide sulfuri- que pH 2 peut galement tre effectue pour faciliter la conservation, sous rserve dviter toute contamination de lchantillon acidifi par absorption de lammoniac de Iatmo- sphre. 4.4 Azote ammoniac

26、al, solution talon, N = 1 000 mgll. Dissoudre 3,819 + 0,004 g de chlorure dammonium (sch 105 OC pendant au moins 2 h) dans environ 800 ml deau (4.1) contenue dans une fiole jauge de 1000 ml. Diluer au trait repre avec de leau. 1 ml de niacal. cette solution contient 1 mg dazote ammo- 7 Mode opratoir

27、e Conserve dans une bouteille est stable au moins un mois. bouche en verre, cette solution 7.1 Prise dessai 4.5 Azote ammoniacal, solution talon, N = 100 mg/l. La prise dessai maximale est de 40 ml; elle peut tre utilises pour des concentrations en ammonium allant jusqu N = 1 mg/l. Prlever la pipett

28、e 100 ml de la solution talon dazote ammo- niacal (4.4) et les introduire dans une fiole jauge de 1000 ml. Diluer au trait repre avec de leau. De plus petites prises dessai peuvent tre employes si nces- saire pour des concentrations en ammonium plus leves. Les chantillons pour laboratoire contenant

29、des matires en sus- pension doivent tre dcants, ou filtrs par gravit travers un filtre en fibre de verre rinc avant prlvement de la prise dessai. En alternative, une distillation pralable de lchantillon peut tre effectue (voir chapitre 10). 1 mlde niacal. cette solution talon contient 01 mg dazote a

30、mmo- Conserve dans une bouteille bou est stable pendant une semaine. che en verre, cette solution 2 ISO 7X0/1-1984 (FI 7.2 Prparation de la solution dessai Prlever la pipette la prise dessai choisie (7.1) et lintroduire dans une fiole jauge de 50 ml. Si ncessaire, amener le volume 40 + 1 ml avec de

31、leau (4.1). Tableau 1 - Volumes de solutions talons pour lemploi dans IWalonnage 7.3 Dosage 7.3.1 Formation du compos absorbant . Ajouter 400 + Of05 ml de ractif color (4.2) et homogniser. Ajouter alors 400 + 0,05 ml de solution de dichloroisocyanu- rate de sodium (4.3) et homogniser. NOTE - Apres c

32、et ajout, le pH de la solution doit tre de 126 f 0,l. Des valeurs extrmes dans lacidit ou Ialcalinit peuvent entraner des carts. Volume de Masse dazote solution (4.6) ammoniacal, mN ml l-4 000 * 0 2, 2 4,m 4 6,oO 6 8, 8 1000 10 2000 20 3000 30 W 40 * Solution de compensation. Parcours optique de la

33、cuve mm 10 et 40” 40 40 40 40 10 10 10 10 Diluer au trait repre avec de leau (4.1). Agiter vigoureusement la fiole et la placer dans le bain deau (5.2) maintenu 25 rf: 1 OC. * Des cuves de 50 mm de parcours optiques peuvent tre utilises. 7.5.4 tablissement de la courbe dtalonnage NOTE - Dautres temp

34、ratures peuvent tre utilises pour le bain deau, mais tous les dosages et talonnages doivent tre effectus la mme temprature k 1 OC. 7.3.2 Mesurages spectromtriques Aprs au moins 60 min, retirer la fiole du bain deau et mesurer Iabsorbance de la solution la longueur donde dabsorbance maximale, environ

35、 655 nm, dans une cuve de parcours optique adquat par rfrence une cuve contenant de leau (4.1). Soustraire Iabsorbance de la solution de compensation des absorbantes des autres solutions talons et tracer pour chaque cuve la courbe donnant Iabsorbance en fonction de la masse en azote ammoniacai mN. C

36、es courbes doivent tre linaires et passer par lorigine. 8 Expression des rsultats NOTE - La longueur donde dabsorbance doit tre vrifie chaque fois que la mthode est utilise pour la premier-e fois et doit tre prise en compte pour les dosages suivants. 8.1 Mthode de calcul 7.4 Essai blanc Labsorbante

37、Ar due Iammonium dans la prise dessai est donne par lquation Procder comme dcrit en 7.2 et 7.3, mais en utilisant 40 + 1 ml deau (4.1) la place de la prise dessai. A, = A, - A, o 7.5 talonnage A, est Iabsorbance de la solution dessai (7.3.2); 7.5.1 Prparation des solutions talons Ab est Iabsorbance

38、de la solution dessai blanc (7.4). Dans une srie de neuf fioles jauges de 50 ml, ajouter au moyen dune burette les volumes de solutions talons dazote ammoniacal (4.6) indiqus dans le tableau 1. NOTE - A, et A, doivent tre mesures avec des cuves de mme par- cours optique. Ajouter si ncessaire de leau

39、 (4.1) pour amener le volume 40 * 1 ml. La concentration dazote ammoniacal, N, en milligrammes par litre, est donne par la formule 7.5.2 Formation du compos absorbant Voir 7.3.1. V o 7.5.3 Mesurages photomtriques Poursuivre comme indiqu en 7.3.2, en utilisant pour mesurer Iabsorbance la cuve de parc

40、ours optique spcifie dans le tableau 1. ?zN est la masse, en microgrammes, dazote ammoniacal, dtermine partir de A, et de la courbe dtalonnage (7.5.4) pour le parcours optique appropri; 1 est le volume de la prise dessai, en millilitres. 3 1s0 7150/1-1984 (FI Voir tableau 2 pour la COnverSiOn de N e

41、n concentrations dammoniac et dions ammonium. Tableau 2 - Table de conversion I Concentration de lentit chimique N = 1 mg/1 1 1,216 1,288 71,4 NH3 = 1 mg/1 0,823 1 1,059 587 NH,+ = 1 mg/1 0,777 0,944 1 55,4 c(NH$) = 1 pmol/l 0,014 0,017 0,018 1 Exemple : Une concentration dions ammonium de NH+ = 1 m

42、g/1 cor- respond une concentration dazote de N =4 0,777 mg/l. 8.2 Fidlit Les carts-types de rptabilit et de reproductibilit ont t dtermins comme indiqu dans le tableau 3. 9 Interfrences Une gamme de substances souvent rencontres dans les chan- tillons deau a fait lobjet dessais pour les interfrences

43、 possibles avec la prsente mthode. Les dtails sont fournis dans lannexe A. Les seules interfrences srieuses rencontres ont t celles de Ianiline et de Ithanolamine. Elles reprsentent les interfrences attendre en gnral des amines primaires. Nan- moins, de telles substances ne sont rencontres que rarem

44、ent des concentrations importantes dans des chantillons deaux. Des valeurs extrmes dans lacidit ou Ialcalinit interfrent avec la formation du compos absorbant, ainsi que la prsence de substances produisant une rduction des ions hypochlorite, bien que de tels cas aient peu de chance de se prsenter po

45、ur la plupart des chantillons deau. Le mode opratoire dcrit dans le chapitre 10 devrait tre adopt dans de tels cas. Dans les chantillons deaux sales, linterfrence par prcipita- tion du magnsium survient lorsque la capacit complexante des citrates dans les ractifs est atteinte. Cest pour cela quune d

46、istillation pralable est ncessaire (voir chapitre 10). 10 Cas particulier Lorsque les chantillons sont trs colors ou sals, au point quil y ait possibilit derreurs dans les mesures dabsorbance ou interfrence de fortes concentrations de magnsium ou de chlorures, un chantillon pour essai doit tre disti

47、ll. Le mode opratoire fourni dans IISO 5664 doit tre suivi, mais le recueil du distillat doit tre effectu dans une solution dacide chlorhy- drique 1 % ( V/ V). Le distillat doit donc tre neutralis et amen un volume dtermin, V2, en millilitres. Le volume de lchantillon, VI, en millilitres, prlev pour la dis- tillation doit galement tre not. Lchantillon pour essai ainsi prpar peut tre analys par la prsente mthode, comme dcrit dans le chapitre 7. Nan- moins, le rsultat sera la concentration en azote ammoniacal de lchantillon pour essai.