1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEYHAPOHAR OPTAHM3Al o d est la densit; et est la masse volumique de lchantillon la temprature t; Q; est la masse volumique de leau la temprature t. A la temprature de 25 OC, Q; = 0,997 1 glcm? 3 Appareillage 3.1 Mbthodes A et C 3.1
2、.1 Tube gradient de densit, gradu, ferm par un bouchon, de prfrence en verre rod. 3.1.2 Bain thermor4gularis6, permettant de maintenir la temprature du liquide dans le tube 25 + 1 OC. Une chemise deau thermostate entourant le tube est un moyen convenable et satisfaisant pour atteindre ce but. 3.1.3
3、Jeu de flotteurs Etalons en verre, couvrant la gamme des masses volumiques tudier et rpartis de faon peu prs rgulire sur ltendue de la gamme. 1 ISO 7258-1984 (FI 3.1.4 flotteu Pycnomtre, rs talons. pour dterminer la masse volumiq ue des 5 prouvettes 5.1 Mthodes A et C 3.1.5 Jeu daromtres convenables
4、, couvrant la gamme des masses volumiques tudier. Ces aromtres doivent tre gradus tous les 0,001 g/cm? 3.1.6 Balance analytique, ayant une sensibilit de 0,l mg. 3.1.7 Siphon ou systme de pipettes, pour le remplissage du tube gradient de densit. Ce matriel doit tre construit de manire permettre une r
5、gularisation du dbit de liquide 10 + 5 ml/min. Lchantillon doit tre reprsentatif de la dimension, de Ipais- seur et de la construction du tube essayer. Les prouvettes de rsines artificielles de ttrafluorthylne doivent tre trs peti- tes, un primtre de 9,5 mm 16 mm tant appropri. Pour pouvoir diffrenc
6、ier les prouvettes, il est bon de dcouper lchantillon en une varit de formes gomtriques simples. Les cavits ou fissures peuvent emprisonner de lair et former des bulles qui peuvent modifier la densit, et il faut donc les vi- ter. Les chantillons doivent galement tre dcoups au rasoir ou avec un coute
7、au bien afft pour empcher que les artes prsentent des asprits. 3.2 Mthode B 5.2 Mthode B 3.2.1 Balance analytique, ayant une sensibilit de 0,l mg, une prcision relative de 0,05 % (cest-dire 0,05 % du poids de lprouvette dans lair), et munie dun support fixe pour maintenir le rcipient dimmersion au-d
8、essus du plateau de la balance. Lprouvette doit tre un morceau du matriau essay, de taille et de forme permettant une prparation et un contrle aiss. Son volume ne doit toutefois pas tre infrieur 1 cm3 et sa surface et ses artes doivent tre lisses. Lpaisseur de Iprou- vette doit tre dau moins 1 mm pa
9、r gramme de matire. On se 3.2.2 Fil metallique, rsistant la corrosion pour suspendre lprouvette. 3.2.3 Rkipient dimmersion : Bcher ou autre rcipient large ouverture pour contenir leau et lprouvette immerge. contente gnralement dprouvettes ayant une masse com- prise entre 1 et 5 g, mais on peut galem
10、ent utiliser des prou- vettes ayant une masse denviron 50 g. Le dcoupage des prouvettes doit se faire soigneusement pour empcher les modifications de masse volumique sous leffet de contraintes de compression ou dun chauffement par frottement. 4 Liquides dimmersion 6 Modes opratoires Le liquide (ou l
11、a solution) dans lequel (laquelle) lprouvette est immerge pendant le mesurage ne doit avoir aucun effet chimi- queou de dissolution sur celle-ci et ne doit pas tre absorb(e) par elle en quantit apprciable. 6.1 Mthode A 6.1.1 Prparation des flotteurs talons en verre 4.1 Mthodes A et C Mlanges de deux
12、 liquides choisis dans le tableau, adapts la prparation du gradient de densit requis. Prparer les flotteurs en verre (3.1.3) par nimporte quelle mthode convenable, de facon quils soient entirement recuits, peu prs sphriques, dun diamtre maximal infrieur au quart du diamtre intrieur du tube et quils
13、ninterfrent pas avec les prouvettes. Prparer une solution (400 600 ml) des liquides (4.1) utiliser dans le tube gradient de densit (3.1.1), Tableau - Liquides pour tubes gradient de densit de manire que la masse volumique de la solution soit peu prs gale la plus faible masse volumique dsire. Une foi
14、s les flotteurs temprature ambiante, les plonger avec prcaution I chelle des masses dans la solution. Mettre de ct les flotteurs qui senfoncent Liquides volumiques glml trs lentement et rejeter ceux qui senfoncent vite ou les con- server pour un autre tube. Si cela savre ncessaire pour obte- Ttrachl
15、orthylneltribromomthane 1,62 239 nir un chelonnement convenable des flotteurs, ajuster les flot- I Bromobenznekribromomthane 1,50 239 teurs choisis la masse volumique dsire en frottant la sou- Chlorobenznekribromomthane 1,ll 2,89 dure du flotteur sur une plaque en verre saupoudre dune mince couche d
16、e carbure de silicium de granulomtrie gale 4.2 Mthode B 38 prn (400 mesh) au maximum, ou dun autre abrasif appro- pri. Lopration peut tre suivie en plongeant intervalles rguliers les flotteurs dans la solution dessai et en notant les variations de leur vitesse denfoncement. Eau distille ou dminralis
17、e et convenablement dsare, contenant deux gouttes dagent mouillant. 6.1.2 talonnage des flotteurs talons en verre NOTE - On peut dsarer leau en la portant bullition, puis en la laissant refroidir ou en lagitant sous vide dans une fiole vide parois paisses. 6.1.2.1 Placer un cylindre haut dans le bai
18、n thermorgularis (3.1.2) 25 + 1 OC. Remplir le cylindre environ aux deux tiers 2 ISO 72584984 (F) avec une solution de deux liquides appropris dont les masses volumiques peuvent tre modifies dans la gamme dsire par rajout de lun ou lautre liquide dans le mlange. Une fois que le cylindre et la soluti
19、on ont atteint lquilibre thermique, placer le flotteur dans la solution. Sil senfonce, rajouter du liquide plus dense par un moyen appropri en agitant bien, jusqu ce que le flotteur remonte. Si le flotteur remonte trop, rajouter du liquide moins dense par un moyen appropri en agitant bien, jusqu ce
20、que le flotteur inverse son sens de mouvement. Pour prparer les solutions, procder comme suit : laide des aromtres (3.1.5), mlanger les deux liquides dans les proportions ncessaires pour obtenir les solutions dsires. Eliminer lair dissous dans les solutions en les chauffant douce- ment ou en les met
21、tant sous vide. Vrifier la masse volumique des solutions 25 k 1 OC laide des aromtres et rajouter, si ncessaire, la quantit voulue de liquide dsar pour obtenir la masse volumique dsire. NOTE - Pour obtenir dans le tube un gradient linaire, il est trs important que les solutions soient homognes et la
22、 mme tempra- ture quand on dtermine leur masse volumique. II est galement impor- tant que la diffrence de masse volumique entre les solutions successi- vement introduites dans le tube soit gale. 6.1.2.2 Ds quon observe le renversement du sens du mou- vement, rduire la quantit de liquide ajout lquiva
23、lent dune masse volumique de 0,000 1 g/cm? Si le rajout de Iqui- valent dune masse volumique de 0,000 1 g/cm3 provoque encore un dplacement ou si le flotteur demeure immobile pen- dant au moins 15 min, le flotteur et le liquide sont en quilibre convenable. Toute observation dquilibre doit se faire a
24、vec le cylindre couvert, et la surface du liquide doit en outre se trouver au-dessous de la surface du liquide du bain thermorgularis. Apres une agitation vigoureuse, le liquide peut continuer bou- ger pendant longtemps. Bien vrifier que le mouvement observ du flotteur nest pas d celui du liquide et
25、, pour cela, attendre au moins 15 min pour que le liquide soit de nouveau au repos avant de faire les observations. 6.1.3.2 laide du siphon ou des pipettes (3.1.71, remplir le tube gradient de densite dun volume gal de chaque liquide en commenant par le plus lourd et en prenant toutes les pr- cautio
26、ns ncessaires pour ne pas dissoudre de lair dans le liquide. Aprs ajout du liquide le plus lourd, verser trs soigneu- sement et trs lentement un volume gal du deuxime liquide, dans lordre de densit, en inclinant le siphon ou la pipette Ig-. rement par rapport au tube pour faire couler le liquide con
27、tre la paroi. viter les remous et turbulences. Continuer ainsi le rem- plissage du tube. 6.1.2.3 Une fois lquilibre atteint, remplir de solution le pycnomtre (3.1.4) convenablement nettoy et sec et placer le tout dans le bain 25 + 1 OC, suffisamment longtemps pour que le verre atteigne lquilibre the
28、rmique. Dterminer par les mthodes normales la masse volumique de la solution en fai- sant, chaque pese, les corrections dans le vide). Noter cette masse volumique comme tant la masse volumique du flotteur. Rpter lopration pour chaque flotteur. NOTE - Les gradients de densit peuvent galement tre prpa
29、rs par une procdure inverse de celle dcrite en 6.1.3.1 et 6.1.3.2. On verse dabord dans le tube la solution la plus Igre, puis trs soigneusement et trs doucement on place) la solution suivante dans lordre de Ig- ret dans le fond du tube, laide dune pipette ou dun siphon dbou- chant dans le fond. Et
30、lon continue ainsi le remplissage du tube. 6.1.3.3 Si le tube nest pas dj dans un bain thermorgula- ris, ly placer une temprature de 25 + 1 OC. Le niveau du bain doit tre peu prs gal celui de la solution dans le tube et des mesures doivent tre prises pour assurer un montage sans vibration du tube. 6
31、.1.3 Phparation du tube gradient de densit (mthode par additions chelonnes) 6.1.3.1 laide de deux liquides (voir 4.1) donnant la gamme de masses volumiques et la sensibilit (SI dsires, en grammes par centimetre cube par millimtre, prparer quatre solutions ou plus, de telle sorte que chacune diffre d
32、e la suivante de 80s g/cm? Le nombre de solutions dpend de la gamme de masses volumiques dsire dans le tube et doit tre dtermin comme suit : 6.1.3.4 Pour chaque longueur de tube de 250 mm, plonger un minimum de cinq flotteurs propres talonns, couvrant le domaine effectif de la colonne, dans le solva
33、nt le moins dense utilise pour la prparation du tube gradient de densit et les ajouter au tube. laide dun agitateur (petit fil en spirale ou dispositif analogue appropri), mlanger doucement les diff - rentes couches en agitant horizontalement jusqu ce que, du flotteur le moins dense au flotteur le p
34、lus dense, chacun couvre ltendue requise dans le tube. Si ce moment les flotteurs semblent se regrouper et ne pas se rpartir de faon gale dans le tube, jeter la solution et recommencer toute lopration. Bou- cher ensuite le tube et le laisser dans le bain thermorgul pen- dant au moins 24 h. Nombre de
35、nsit : de solutions pour prparer le tube gradient de N= (1 + e2 - I!?l) 80s o 6.1.3.5 Une fois ce temps coul, vrifier la hauteur des flot- teurs dans le tube en fonction de leur masse volumique pour voir si lon obtient ou non une courbe raisonnablement lisse et rectiligne. Quelques petites irrgulari
36、ts sont admises, mais trs Igres. Si la courbe obtenue est irrgulire, la solution est jeter et la prparation doit tre reprise. e1 est gamme des la limite infrieure souhaite; masses volumiques de la e2 est la limite su gamme SO lu haite; prieure des masses volumiques de la S est la sensibilit millimtr
37、e. en grammes Par centimtre cube Par NOTE - Les tubes gradient de densit peuvent demeurer stables pendant plusieurs mois. Un contrle quotidien de ltalonnage dori- gine permettra de dterminer le moment ou ils commencent devenir instables. NOTE - Arrondir la valeur de N au nombre entier le plus proche. 3
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