ISO 7266-1984 Copper and copper alloys Determination of sulfur content Combustion titrimetric method《铜和铜合金 硫含量的测定 燃烧滴定法》.pdf

1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMEYHAPOHAR OPTAHM3AuMR Il0 CTAHAPTM3AWWl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du soufre - Mthode titrimtrique aprs combustion Copper and copper alfoys - Determination of sulfur content -

2、 Combustion titrime trie me thod Premire dition - 1984-04-15 CDU 669.3 : 546.22 : 543.24 Descripteurs : cuivre, alliage de cuivre, analyse chimique, dosage, soufre, mthode volumtrique. Rf. no : ISO 7266-1984 (FI Prix bas sur 5 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) es

3、t une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internatio

4、nales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de I

5、ISO. La Norme internationale ISO 7266 a t labore par le comit technique ISO/TC 26, Cuivre et alliages de cuivre, et a t soumise aux comits membres en fvrier 1983. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Suisse Allemagne, R. F. Iran Tchcoslovaquie Australie

6、Italie Thalande Belgique Japon Turquie Canada Mexique URSS Core, Rp. dm. p. de Pays- Bas USA Espagne Pologne Venezuela Finlande Roumanie France Sude Aucun comit membre ne la dsapprouve. 0 Organisation internationale de normalisation, 1984 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 72664984 (F) Cuivre

7、 et alliages de cuivre - Dosage du soufre - Mthode titrimtrique aprs combustion 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dosage du soufre, par titrimtrie aprs combustion, dans le cui- vre et les alliages de cuivre. La mthode est applicable aux teneurs en

8、soufre suprieures 0,010 % (mlm) dans tous les types de cuivre et dalliages de cuivre numrs dans les Normes internationales. 2 Principe Combustion dune prise dessai dans loxygne 1 250 OC. Absorption des gaz resultant de la combustion par une solution dilue de peroxyde dhydrogne. Titrage de lacide sul

9、furique form par le borate de sodium en prsence dun indicateur mixte rouge de mthyle-bleu de mthylne. 3 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Peroxyde dhydrogdne, solution a environ 3 g/l

10、. Diluer 10 ml de peroxyde dhydrogne, 30 % (mlm) 1 000 ml avec de leau. 3.2 Acide sulfurique, solution, c(H2SQ,) z 0,002 5 mol/I. Diluer 14 ml dacide sulfurique (Q 1,84 g/l) 1 000 ml. Diluer 10 ml de cette solution a 1 000 ml. 3.3 Borate de sodium, solution talon. Dissoudre 1,189 5 g de borate de so

11、dium dcahydrat (NaZBd07 l 1OHzO) dans de leau et diluer 1 000 ml dans une fiole jauge. 1 ml de cette solution talon est quivalent 100 Fg de S. 3.4 Indicateur mixte Dissoudre 0,120 g de rouge de mthyle et 0,030 g de bleu de mthylne dans 100 ml dthanol. 4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, e

12、t 4.1 Burette, de 25 ml, gradue en 0,05 ml. 4.2 Dispositif de combustion (voir figure 11, comprenant ce qui suit : 4.2.1 Bouteille doxygne munie dun dbtendeur-dbit- mctre (D). Loxygne doit tre exempt de soufre. 4.2.2 Tubes dbpuration (Al et A$. A, est rempli damiante trait a lhydroxyde de sodium. A,

13、 est garni la partie inf- rieure, aux 3/4 de la hauteur, de perchlorate de magnsium anhydre et la partie suprieure, de pentoxyde de phosphore, les deux substances tant maintenues par du coton de verre. 4.2.3 Robinet (R), a deux voies parallles de 3 4 mm per- mettant larrive doxygne dans le tube comb

14、ustion T (4.2.6) et larrive des gaz rsultant de la combustion dans le barbo- teur B (4.3.2). 4.2.4 Soupape a mercure (9, munie dun flacon dquilibre de niveau et dun tube de scurit. La hauteur de mercure est rgle au moyen du flacon dquilibre de niveau de manire faire joint lorsque, le robinet R (4.2.

15、3) tant ouvert, le dbit dans le tube combustion est de 2,5 I/min. Au moment de louverture du robinet R, il se produit une surpression et le joint de mercure dbite jusqu ce que la pression soit tablie son niveau normal. 4.2.5 Vase de dtente (VI. 4.2.6 Tube combustion (T), en matire rfractaire non por

16、euse dans lequel est dispose la nacelle contenant la prise dessai (voir 7.2). 4.2.7 Nacelles en matire rbfractaire, pralablement calci- nees 1 250 OC dans un courant doxygne (voir 7.3). 4.2.8 Four tubulaire (FI permettant de maintenir 1 250 OC la partie chauffe du tube combustion T (4.2.6) et compor

17、- tant une tte mtallique refroidie pour ce tube (voir figure 3). . 4.2.9 Tube de sortie, en verre, de mme diamtre que le tube combustion T (4.2.6) et reli celui-ci par un manchon de caoutchouc lb). 1 ISO 7266-1984 (F) Al et A2 Tubes dpuration (4.2.2) B Barboteur (4.3.2) C Robinet fuite (4.3.3) D Dte

18、ndeur-dbitmtre (4.2.1) b Manchon en caoutchouc (4.2.9) r Dispositif de circulation deau (4.2.10) F Four combustion (4.2.8) S Soupape mercure et tube de scurit (4.2.4) R Robinet deux voies parallles (4.2.3) V Vase de dtente (4.2.5) T Tube combustion (4.2.6) Figure 1 - Appareillage pour le dosage du s

19、oufre par combustion Figure 2 - Barboteur B (4.3.2) (Diamtre des trous = 0,05 mm) 2 1 tube cuivre de 6 x 4 bras nentation oxygne 32,5 x 3,6 ou 34,l x 3,6 ou 35i6 x 3,6 1 suivant cotes extrieures du tube rfractaire i I Fermeture par bouchon verre avec joint R Joint torique r Brasure e-b Dimensions en

20、 millimtres -1 - molet sur 10 mm de largeur Circulation deau tube cuivre6 x 4 Tube rfractaire 1 0: $ I 0 b Bague 1 Figure 3 - Tte mtallique rfrigre pbur tube combustion ISO 7266-1984 (FI 4.2.10 Serpentin rfrigran des gaz aprs combustion. t (r), assurant le refroidissement Fermer le robinet R et ajou

21、ter de la solution de borate de sodium (3.3) dans le vase dabsorption jusqu neutralisation de la solution : lindicateur vire du violet au vert en passant par le bleu. Arrter laddition de solution titrante lorsque la coloration passe du bleu-vert au vert franc. 4.2.11 Tubes en matire toutes les conne

22、xions fixes. plastique souple, utiliss pour Retirer le bouchon de la tte de four. Introduire la nacelle (4.27) contenant la prise dessai dans la partie la plus chaude du four au moyen dune tige en mtal rfractaire. 4.3 Dispositif dabsorption, comprenant ce qui suit (voir figures 1 et 2) : Fermer le t

23、ube combustion et attendre 2 min. Ouvrir iente- ment le robinet R, puis faire passer le courant doxygne dans le tube combustion pendant 2 min et refermer le robinet R. Enlever le bouchon et retirer la nacelle (voir 7.4). 4.3.1 Vase saturation, de 250 ml. 4.3.2 Tube barboteur (B), perc de trous a son

24、 extrmit (voir figure 21, plongeant dans une solution de peroxyde dhydrogne (3.1). Titrer la solution contenue dans le vase dabsorption avec la solution de borate de sodium (3.3) jusqu virage de lindicateur au vert franc. 4.3.3 Robinet fuite (CI, entre les tubes dpuration A, et A2 et le barboteur B.

25、 Ce robinet permet de maintenir un faible courant doxygne dans le vase saturation (4.3.1) et dviter ainsi la remonte de la solution de peroxyde dhydrogne (3.1) dans le barboteur B (4.3.2). 5.4 Essai de contrle Effectuer au pralable un essai de contrle de lappareillage en utilisant un chantillon-type

26、 ou synthtique teneur connue en soufre. Suivre le mode opratoire dcrit en 5.1 5.3. 5 Mode opratoire 6 Expression des rsultats 5.1 Prise dessai La teneur en soufre, ex donne par la formule prime en pourcentage en masse, est Peser 1 + 0,001 g dechantillon dans une nacelle (4.2.7). Dans le cas des fort

27、es teneurs en zinc, en particulier dans les laitons, ajouter lchantillon dans la nacelle cinq fois sa masse dtain pur (voir 7.1). vx 0,oool x 100 m 5.2 Essai blanc V =- lOO?TZ La calcination du tube combustion et des nacelles rend inutile lexcution de lessai blanc de ceux-ci. Dans le cas des fortes

28、teneurs en zinc, un essai a blanc doit tre effectu en utilisant la mme masse dtain que celle dj introduite dans la nacelle combustion. o V est le volume, en millilitres, de solution de borate de sodium (3.3) utilis lors du titrage; 5.3 Dosage m est la masse, en grammes, de la prise dessai (5.1); Por

29、ter le four F (4.2.8) la temprature de 1 250 OC. Vrifier que leau circule dans le serpentin r (4.2.10) et brancher le tube combustion T (4.2.6) ses deux extrmits. 0,ooo 1 dant est la masse, en grammes, de soufre correspon- ml de solution de borate de sodium (3.3). 1 Dans le cas des fortes teneurs en

30、 zinc, dduire I sur ltain de la teneur calcule en soufre. Ouvrir les robinets R (4.2.3) et C (4.3.3) et faire passer un cou- rant doxygne dans le dispositif en rglant le dbit 2,5 I/min laide du dtendeur-dbitmtre D (4.2.1). Fermer le robinet R et rgler le dbit de la drivation doxygne 0,5 I/min laide

31、du robinet C. Introduire dans le vase dabsorption (4.3.1) 40 ml de la solution de peroxyde dhydro- gne (3.11, 160 ml deau et 4 6 gouttes dindicateur (3.4). Plonger le barboteur B (4.3.2) dans la solution. Amener Iindi- cateur coloration violette par addition de solution dacide sul- furique (3.21, si

32、 ncessaire. 7 Notes sur le mode opratoire 7.1 Analyse des alliages de cuivre fortes teneurs en zinc La mthode est applicable aux alliages de cuivre fortes teneurs en zinc, en particulier aux alliages de cuivre-zinc (lai- tons), en ajoutant lchantillon, dans la nacelle de combus- tion, cinq fois sa m

33、asse dtain pur. Faute de cette prcaution, le zinc distille en cours de chauffage et loxyde de zinc ainsi form fausse le dosage volumtrique du soufre. Ouvrir le robinet R et faire passer le dbit doxygne de 2,5 I/min par tout le systme pendant 2 min afin den liminer le dioxyde de carbone. Parfaire le

34、rglage du dtendeur- dbitmtre D (4.2.1). 4 ISO72664984(F) 7.2 Traitement pralable du tube combustion qui permet de profiter de lattente de 2 min avant le passage de loxygne pour effectuer le titrage. Lorsquun tube neuf est utilis, la plus grande longueur possi- ble de celui-ci doit tre calcine la tem

35、prature dutilisation (1 250 OC) ou, sil se peut, une temprature plus leve, en le dplacant longitudinalement dans le four. , 8 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : 7.3 Calcination des nacelles combustion a) identification de lchantillon; Effectuer cette

36、 calcination le jour mme de lutilisation. Conser- b) rfrence la mthode utilise; ver les nacelles dans un dessiccateur. Contrler labsence de soufre par un essai blanc. c) les rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; 7.4 Dosages multiples d) tous les dtails particuliers ventuels re

37、levs au cours de lessai; Une srie de 5 6 dosages peut tre effectue avec le mme barboteur et la mme solution dabsorption. Pour diminuer les temps morts le plus possible, on peut introduire une autre prise dessai ds que la combustion de la prcdente est termine, ce e) tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale ou considrs comme facultatifs et qui auraient pu agir sur les rsultats. Page blanche