ISO 749-1977 Oilseed residues Determination of total ash《油料饼粕 总灰分的测定》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXfiYHAPOAHA(I OPI-AHW3AUMII II0 CTAHAAPTW3ALJWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Tourteaux de graines olagineuses - Dtermination des cendres totales Oilseed residues - De termina tion of total ash Premire dition - 197

2、7-10-01 iz CDU 665.117 : 543.822 Y Descripteurs : olagineux, tourteau, analyse chimique, dosage, cendre. Rf. no : ISO 749-1977 (F) Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de

3、 IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partiedu comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent

4、 galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 749 a t labore par le comit technique lSO/TC 34, Prod

5、uits agricoles alimentaires. Elle fut soumise directement au Conseil de IISO, conformment au paragraphe 6.12.1 des Directives pour les travaux techniques de IISO. Elle annule et remplace la Recommandation ISO/R 749-1968, qui avait t approuve par les comits membres des pays suivants : Afrique du Sud,

6、 Rp. d Hongrie Allemagne Inde Australie Iran Brsil Irlande Bulgarie Isral Chili Italie Colombie Pays-Bas Core, Rp. de Pologne France Portugal Roumanie Royaume-Uni Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. Yougoslavie Le comit membre du pays suivant lavait dsapprouve pour des raisons techniques : Cana

7、da 0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE Iso 749-1977 (F) . Tourteaux de graines olagineuses - Dtermination des cendres totales 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination des cendres totale

8、s des tourteaux ( lexclusion des produits composs) provenant de lextraction de Ihuile des graines olagineuses par pression ou solvant. 2 RFRENCES ISO 735, Tourteaux de graines olagineuses - Dtermi- nation des cendres insolubles dans /acide chlorhydrique. ISO 77 1, Tourteaux de graines olagineuses -

9、Dtermi- nation de la teneur en eau et matires volatiles. ISO 5500, Tourteaux de graines olagineuses - chantil- lonnage. l) 3 DFINITION cendres totales : Rsidu obtenu aprs incinration 550 + 15 “C dans les conditions opratoires spcifies ci-aprs. 4 PRINCIPE Incinration dune prise dessai 550 + 15 “C dan

10、s un four moufle, chauffage lectrique, jusqu lobtention dune masse pratiquement constante. 5 APPAREILLAGE 5.1 Balance analytique. 5.2 Broyeur mcanique, facile nettoyer et permettant le broyage des tourteaux en particules pouvant traverser com- pltement le tamis (5.3), sans chauffement et sans modifi

11、cation sensible de leur teneur en eau, en matires volatiles et en huile. 5.3 Tamis, de 1 mm douverture de maille. 5.4 Capsule incinration, fond plat, denviron 60 mm de diamtre et de 25 mm au maximum de hauteur, en platine, en or platin, en silice ou, dfaut, en porcelaine. 5.5 Four moufle, chauffage

12、lectrique, circulation dair et rglable 550 rf: 15 “C. 5.6 Dessiccateur, contenant un agent dshydratant efficace. 6 MODE OPRATOIRE Faire toutes les peses 0,001 g prs. 6.1 Prparation de lchantillon pour essai 6.1.1 Oprer sur lchantillon pour laboratoire, obtenu selon les prescriptions de IISO 5500. 6.

13、1.2 Broyer lchantillon pour laboratoire, si ncessaire, dans le broyeur mcanique (5.2) pralablement bien nettoy. Utiliser dabord environ un vingtime de lchantillon pour parfaire le nettoyage du broyeur, et rejeter cette mouture; ensuite, broyer le reste, recueillir la mouture, la mlanger avec soin et

14、 effectuer la dtermi- nation sans dlai. 6.2 Prise dessai 6.2.1 Peser la capsule incinration (4.4) pralablement chauffe durant 15 min dans le four (5.5) 550 + 15 “C et refroidie dans le dessiccateur (6.6) jusqu la temprature du laboratoire. 6.2.2 Peser, dans la capsule incinration, environ 5 g de lch

15、antillon pour essai (6.1.2), rpartir uniformment la substance sur tout le fond de la capsule et peser de nouveau. Oprer le plus rapidement possible, afin dviter toute modification sensible de la teneur en eau. NOTE - Si les cendres totales ne sont pas utilises par la suite pour la dtermination du rs

16、idu insoluble dans lacide chlorhydrique (voir ISO 735), la prise dessai peut tre rduite jusqu 2 g. 1) En prparation 1 ISO 7494977 (F) 6.3 Dtermination Placer la capsule contenant la prise dessai sur une plaque chauffante lectrique ou sur la flamme dun bec de gaz, et chauffer progressivement jusqu ca

17、rbonisation de la prise dessai, puis lintroduire dans le four (5.5) rgl 550 k 15 “C. Poursuivre le chauffage jusqu lobtention de cendres blanches, gris clair ou rougetres, visiblement dpourvues de particules de charbon (en gnral, au moins 2 3 h). Laisser refroidir la capsule dans le dessiccateur et

18、peser lorsquelle a atteint la temprature du laboratoire. Remettre la capsule dans le four et chauffer de nouveau durant 1 h 550 + 15 OC. Laisser refroidir la capsule et peser de nouveau, en oprant comme prcdemment. Si la diffrence entre les deux peses est gale ou infrieure 0,002 g, considrer la dter

19、mination comme termine. Dans le cas contraire, renouveler le chauffage durant des priodes de 1 h dans le four, jusqu ce que la diffrence entre deux peses successives soit gale ou infrieure 0,002 g. Si, aprs la premire incinration de 2 3 h, les cendres sont plutt noirtres, on peut les humecter avec q

20、uelques gouttes dune solution de nitrate dammonium 200 g/l (sans excs pour viter la dispersion et le collage des cendres). Aprs dessiccation dans une tuve, reprendre la calcination. Rpter ventuellement lopration jusqu incinration complte. Effectuer deux dterminations sur le mme chantillon pour essai

21、. 7 EXPRESSION DES RSULTATS 7.1 Mode de calcul et formules 7.1.1 Les cendres totales obtenues partir de lchantillon tel quel, exprimes en pourcentage en masse, sont gales m2 -mo x 100 ml -mo O m. est la masse, en grammes, de la capsule; “1 est la masse, en grammes, de la capsule avec la prise dessai

22、; m2 est la masse, en grammes, de la capsule avec les cendres. Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations, si les conditions de rptabilit (voir 7.2) sont remplies. Dans le cas contraire, rpter la dtermina- tion sur deux autres prises dessai. Si, cette fois encore, la diffren

23、ce dpasse 0,2 g pour 100 g dchantillon, prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des quatre dterminations effectues, condition que la diffrence maximale entre les rsultats individuels ne dpasse pas 0,5 g pour 100 g dchantillon. Exprimer le rsultat avec une dcimale. 7.1.2 Sur demande, les cendres

24、 totales peuvent tre exprimes par rapport la matire sche en multipliant le rsultat obtenu selon 7.1 .l par 100 100-u o U est le pourcentage en masse deau et matires volatiles, dtermin selon IISO 771. 7.2 Rptabilit La diffrence entre les rsultats de deux dterminations, effectues simultanment ou rapid

25、ement lune aprs lautre par le mme analyste, ne doit pas dpasser 0,2 g de cendres totales pour 100 g dchantillon. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et les rsultats obtenus, en prcisant clairement si ceux-ci sont rapports au produit tel quel ou la matire sche

26、. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le procs-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon.