ISO 7527-1985 Nickel ferronickel and nickel alloys Determination of sulfur content Iodimetric titration method after induction furnace combustion《镍、镍铁和镍合金 硫含量的测.pdf

1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.MEIK,QYHAPOAHAR OPrAHt43AUMR il0 CTAHAAPTM3AUMMORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Nickel, ferro-nickel et alliages de nickel - Dosage du soufre - Mthode par titrage iodomtrique aprs combustion dans un four induction Nickel

2、 ferronickel and nickel alloys - Determination of sulfur content - lodimetric titration method after induction furnace combustion Premire dition - 1985-12-15 CDU 669.24 : 543.242.3 : 543.845 Rf. no : ISO 7527-1985 (F) Descripteurs : nickel, alliage de nickel, ferro-nickel, analyse chimique, dosage,

3、 soufre, mthode volumtrique. Prix bas sur 7 pages Avarit-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit

4、 membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont s

5、oumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 7

6、527 a t labore par le comit technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document implique

7、quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation internationale de normalisation, 1985 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 7527-1985 (F) Nickel, ferro-nickel et alliages de nickel - Dosage du soufre - Mthode par titrage iodomtrique aprs combustion dans un four induct

8、ion 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode titri- mtrique aprs combustion, pour le dosage du soufre des teneurs comprises entre 0,001 et 0,3 % (mlm) dans le nickel et le ferro-nickel et des teneurs comprises entre 0,002 et 0,I % (mlm) dans les alliages de

9、nickel. Des exemples de composition sont donns dans lannexe. 2 Rfrences ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 5725, Fidlit des mthodes des

10、sai - Dtermination de la rp tabilite et de la reproductibilit par essais in terlabora toires. ISO 7525, Nickel - Dosage du soufre - Mthode spectro- mtrique par absorption molculaire au bleu de mthylne aprs distillation dacide sulfh ydrique. 3 Principe Combustion dune prise dessai dans un courant dox

11、ygne port haute temprature dans un four induction haute fr- quence, en prsence de fondants et dacclrateurs. Absorption du dioxyde de soufre form dans une solution acidi- fie iodoamidonne et titrage en continu par une solution titre diodate de potassium. 4 Ractifs et matriaux Au cours de lanalyse, sa

12、uf indications diffrentes, utiliser uni- quement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Oxygne (O$, 99,5 % (mlm) minimum. 4.2 Chaux sode, de granulomtrie 0,7 1,2 mm (14 22 mesh). 4.3 Perchlorate de magnsium Mg(Cl04) m. est la masse, en gram

13、mes, de la prise dessai. 8.1.4 Noter la moyenne des deux rsultats obtenus pour chaque chantillon pour essai. 8.2 Fidlit La mthode spcifie dans la prsente Norme internationale a t soumise un programme dessais interlaboratoires mettant en jeu 14 laboratoires de six pays diffrents. Dix chantillons ont

14、t analyss en double sur deux jours diffrents, suivant le mode opratoire normalis. La rptabilit et la reproductibilit ont t calcules conform- ment IISO 5725 et ont donn les rsultats indiqus dans le tableau 2. 9 Remarques sur le mode opratoire et lappareillage 9.1 Creusets et couvercles Les creusets d

15、estins contenir lchantillon, les ajouts ven- tuels et la masse fondue rsultante doivent tre en cramique. Ils doivent tre de dimensions prcises appropries au systme et sadapter au support prvu dans le four pour permettre un positionnement correct de la prise dessai dans le creuset et dans la bobine d

16、induction. ISO 7527-1985 (FI Tableau 2 - Rsultats de lanalyse statistique Moyenne de la Mtal ou alliage teneur en soufre cart-type cart-type Rpta bilit, r Reproductibilit, R f% b?lm)l intralaboratoire, s, interlaboratoire, Sb Ferro-nickel A22 0,020 0,000 8 0,002 2 0,002 3 0,006 6 A28 0,024 0,000 8 0

17、001 5 0,002 2 0,004 9 Cl 0,024 0,000 6 0,000 7 0,001 7 0,002 6 c2 0,049 0,001 0 0,001 7 0,002 9 0,005 6 c3 0,074 0,000 9 0,004 7 0,002 5 0,014 c4 0,20 0,002 5 0,013 0,007 0,039 Nickel YG 0,006 7 0,000 2 0,000 5 0,000 5 0,001 6 YF 0,014 0,000 3 0,001 4 0,000 9 0,004 0 Alliage de nickel AK (H”) 0,003

18、 2 0,000 5 0,001 4 0,001 3 0,004 1 A0 (B”) 0,017 8 0,000 3 0,002 5 0,000 9 0,007 1 * Se rfre au type dalliage du tableau 5. Les dimensions normales des creusets de combustion sont les suivantes : hauteur 25 mm diamtre extrieur 25 mm diamtre intrieur 20 mm paisseur de paroi 25 mm paisseur de fond 8 m

19、m Les creusets sont prcalcins 1 100 OC dans un courant doxygne pour liminer le soufre. Le couvercle pos ventuel- lement sur le creuset sert retenir les produits solides doxyda- tion dans la zone chaude de la bobine dinduction. Ces couver- cles sont prcalcins de la mme manire que les creusets (voir 4

20、5.2). 9.2 Fondants et acclrateurs 9.2.1 Laddition de fondant a pour effet, en liant les petites particules dchantillon,. de rendre le couplage avec le four plus efficace et de fluidifier la masse fondue. On considre comme fondants satisfaisants ltain, le cuivre alli ltain, le cuivre et le pentaoxyd

21、e de vanadium. 9.2.2 Le cuivre, le fer, le tungstne et le nickel sont des acc- lrateurs courants. On ajoute un acclrateur pour plusieurs rai- sons et notamment: a) pour assurer un bon couplage lors du chauffage par induction lorsque lchantillon ne possde pas de qualits trs satisfaisantes cet gard, p

22、ar exemple, chantillon fine- ment divis ou matriau de composition complexe; b) pour servir de combustible chimique augmentant la temprature de combustion ; c) pour augmenter la masse de matire dans le creuset sans augmenter la masse de la prise dessai si celle-ci doit tre faible. Tout fondant ou acc

23、lrateur doit avoir une basse teneur en soufre et servir pour ltalonnage. La valeur totale de lessai blanc regroupant toutes les sources (oxygne, rfractaires, fon- dant et acclrateur) ne doit pas dpasser une teneur en soufre de 0,001 % (mlm). NOTE - Certains matriaux agissent la fois comme fondants e

24、t comme acclraleurs. 9.3 Caractristiques et fonctionnement -gnral des fours induction haute frquence 9.3.1 Le four de combustion se compose dune bobine dinduction et dun gnrateur de hautes frquences. La cham- bre du four est un tube en silice qui sadapte lintrieur de la bobine. Ce tube est garni au

25、fond dune plaque mtallique per- ce dun orifice pour larrive du gaz qui sadapte de facon tanche au tube par lintermdiaire dun joint torique. Le dioxyde de soufre form pendant la combustion passe dans le vase de titrage par un tube en verre. 9.3.2 Le vase de titrage est quip dune cellule photolectri-

26、que permettant de contrler lintensit de la teinte bleue don- ne par la solution iodoamidonne ajoute la solution de titrage. Lintensit du bleu peut tre mesure par un galvano- mtre reli la cellule photolectrique. Laddition de solution de titrage seffectue manuellement. Avec certains appareils, cette o

27、pration se fait automatiquement jusqu une intensit de couleur dtermine lavance. II est possible dvaluer loeil nu lintensit de la couleur bleue, mais la fidlit de lanalyse nest pas aussi bonne. 9.3.3 Le gnrateur a habituellement une puissance appa- rente de 1,5 2,5 kV A, mais la frquence utilise par

28、les fabri- cants peut varier. On trouve des valeurs de 2 6; 15 et 20,O MHz. La puissance fournie par le gnrateur est transmise la bobine dinduction qui entoure le tube en silice; celle-ci est gnralement refroidie lair puls. 9.3.4 Le creuset contenant lchantillon, le fondant et Iacc- Irateur est plac sur un support dont la position est fixe avec prcision, de telle sorte que lorsquil a t mis la bonne hau- teur, le mtal contenu dans le creuset se trouve situ correcte- ment dans la bobine dinduction pour favoriser un bon cou- plage aprs mise sous tension. 4