ISO 7530-9-1993 Nickel alloys flame atomic absorption spectrometric analysis part 9 determination of vanadium content《镍合金 火焰原子吸收光谱法 第9部分 钒含量的测定》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE ISO 7530-g Premire dition 1993-08-I 5 Alliages de nickel - Analyse par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme - Partie 9: Dosage du vanadium Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 9: Determination of vanadium content Numro de rfrence ISO

2、7530-9:1993(F) ISO 7530=9:1993(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fderation mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comite membr

3、e interess par une tude a le droit de faire partie du comite technique cre cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (C

4、EI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme intern

5、ationale ISO 7530-9 a t laboree par le comite techni- que lSO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comit SC 4, Analyse des alliages de nickel. LISO 7530 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Alliages de nickel - Analyse par spectromtrie dabsorption atomi- que dans la f

6、lamme: - Partie 1: Caractristiques gnrales et mise en solution de Ichan tillon - Partie 2: Dosage du cobalt - Partie 3: Dosage du chrome - Partie 4: Dosage du cuivre - Partie 5: Dosage du fer - Partie 6: Dosage du manganse - Partie 7: Dosage de laluminium - Partie 8: Dosage du silicium - Partie 9: D

7、osage du vanadium 43 60 1993 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internati

8、onale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 7530-g: 1993( F) Alliages de nickel - Analyse par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme - Partie 9: Dosage du vanadium 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 7530 pr

9、escrit une m- thode de dosage par spectromtrie dabsorption ato- mique dans la flamme du vanadium des teneurs comprises entre 0,05 % (dm) et 1 % (dm) dans les alliages de nickel. Les compositions types de certains alliages de nickel sont donnes dans lannexe B de IISO 7530-I :1990. Les prescriptions g

10、nrales concernant lappareillage, lchantillonnage, la mise en solution de lchantillon pour essai, les mesurages dabsorption atomique, les calculs et le rapport dessai sont donnes dans IISO 7530-l. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui

11、 en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente partie de IISO 7530. Au moment de la publication, les di- tions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fondes sur la prsente partie de IISO 7530 sont invi- tes rechercher

12、la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 5725: 1986, Fidlit des methodes dessai - De- termina tion de la repetabilite et de la reproductibilite du

13、ne mthode dessai normalisee par essais interla- bora toires. ISO 7530-l : 1990, Alliages de nickel - Analyse par spectrom trie dabsorption atomique dans la flamme - Partie 1: Caractristiques gnrales et mise en solution de Mchan tillon. 3 Principe Mise en solution dune prise dessai dans lacide et asp

14、iration de la solution dans la flamme monoxyde de diazote/actylne dun spectrometre dabsorption atomique. Mesurage de Iabsorbance de lnergie de la raie de rsonance du spectre de vanadium et comparaison de celle-ci avec les solutions dtalonnage une lon- gueur donde de 318,4 nm. 4 Ractifs Outre les rac

15、tifs numrs larticle 4 de IISO 7530-I :1990, les ractifs spciaux suivants sont ncessaires. 4.1 Mtavanadate dammonium (WJQ), comme solution alternative au mtal pur de vanadium. 4.2 Chlorure de strontium, solution. Transfrer 113,5 g de chlorure de strontium hexahydrat (SrCI,GH,O) dans un bcher de 600 m

16、l, dissoudre dans 400 ml deau chaude (50 “C 60 OC), refroidir et transfrer dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume avec de leau et homogniser. Le chlorure de strontium doit tre exempt de mtaux lourds. ISO 7530-S: 1993(F) 4.3 Vanadium, solution etalon de rference (1,000 gli* 4.3.1 Prpara

17、tion partir de vanadium mtallique Peser, a 0,001 g prs, 1,000 g de vanadium mtalli- que dune puret minimale de 99,9 % (m/m) et trans- frer dans un becher de 400 ml. Ajouter 60 ml dacide chlorhydrique (pZO = 1 ,18 g/ml) et 20 ml dacide nitri- que (pZO = 1,41 g/ml) et chauffer jusqu dissolution complt

18、e. Refroidir et transfrer dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume avec de leau, homogniser et conserver dans une bouteille en polythylne. 4.3.2 Prparation partir de mtavanadate dammonium Peser 2,296 g de mtavanadate dammonium (4.1) et transferer dans un bcher de 600 ml. Ajouter environ

19、400 ml deau et chauffer pour dissoudre le sel. Transferer la solution chaude dans une fiole jauge de 1 000 ml et diluer avec 400 ml deau froide. Ajou- ter 50 ml dacide chlorhydrique (pZO = 1,18 g/ml) et 10 ml dacide nitrique (pZO = 1,41 g/ml) et refroidir temprature ambiante. Complter au volume avec

20、 de leau, homogniser et conserver dans une bouteille en polythylne. 4.4 Vanadium, solution etalon (250 mg/l). Transvaser, laide dune pipette, 50 ml de la solution talon de refrence de vanadium (4.3) dans une fiole jauge de 200 ml, complter au volume avec de leau, homogniser et conserver dans une bou

21、teille en polythylne. 5 Appareillage Lappareillage requis est spcifi larticle 5 de IISO 7530-I :1990. 6 Prlvement et prparation des chantillons Voir larticle 6 de IISO 7530-l :1990. 7 Mode opratoire 7.1 Prparation de la solution dessai Procder de la manire indique de 7.1 .l 7.1.4 de IISO 7530.1:1990

22、, en utilisant 3 ml dacide chlorhy- drique (pZO = 1 ,18 g/mI) et 1 ml dacide nitrique (pZO = 1,41 g/ml), plutt que 5 ml dacide chlorhydri- que (pZO = 1 ,18 g/ml) pour dissoudre les sels. 7.1.1 Dilution initiale pour des teneurs en vanadium comprises entre 0,05 % (m/m) et 0,35 %(dm) Transferer la sol

23、ution dessai (7.1) dans une fiole jau- ge de 100 ml, ajouter 5 ml de solution de chlorure de strontium (4.2), complter au volume avec de leau et homogniser. liminer les produits dhydrolyse par dcantation et filtration a sec ou par centrifu- gation. 7.1.2 Dilution secondaire pour des teneurs en vanad

24、ium comprises entre 0,35 % (ndm) et 1,O % (dm) Prelever la pipette 20,O ml de la solution 7.1 .l et transvaser dans une fiole jauge de 100 ml. Ajouter 4 ml de solution de chlorure de strontium (4.21, 3 ml dacide chlorhydrique (pZO = 1 ,18 g/ml) et 1 ml dacide nitrique (pZO = 1,41 g/ml). Complter au

25、volume avec de leau et homogniser. 7.2 Solution blanc de ractif Effectuer, paralllement au dosage, un essai blanc en suivant le mme mode opratoire et en utilisant les mmes quantits de tous les reactifs. 7.3 Solutions dtalonnage de vanadium En utilisant une burette, transferer dans chacune des cinq f

26、ioles jauges de 100 ml, 0 ml, 4,0 ml, 8,0 ml, 12,O ml et 16,0 ml de solution talon de vanadium (4.4), ajouter 5 ml de solution de chlorure de stron- tium (42, 3 ml dacide chlorhydrique (pso = 133 g/ml) et 1 ml dacide nitrique (pZO = 1,41 g/ml), complter au volume avec de leau et homogniser. Les solu

27、tions dtalonnage corres- pondent 0 mg/l, 10 mg/l, 20 mg/l, 30 mg/1 et 40 mg/1 de vanadium. 7.4 talonnage et dosage 7.4.1 Mesurages dabsorption atomique Procder de la maniere indique en 7.4.1 de IISO 7530-l :1990, la longueur donde de 318,4 nm et avec une flamme monoxyde de diazote/actylne. . 7.4.2 P

28、rparation des courbes dtalonnage Procder de la manire indique en 7.4.2 de IISO 7530-I :1990. 7.5 Nombre de dterminations Effectuer le dosage au moins en double. 2 ISO 7530-9:1993(F) 8 Expression des rsultats 8.1 Calcul Procder de la manier-e indique en 8.1 de IISO 7530-I :1990. 8.2 Fidlit 8.2.1 Essa

29、is en laboratoire Six laboratoires de quatre pays differents ont participe des essais suivant ce mode opratoire sur Iechan- tillon INIOO. Neuf laboratoires de cinq pays ont ana- lyse les chantillons NPK31 et 925. La composition nominale des Achantillons est donne au tableau 1. 8.2.2 Analyse statisti

30、que 8.2.2.1 Les rsultats ont te traites suivant les r- gles de IISO 5725 de la maniere indique en 8.2.2 de IISO 7530-l :1990. Les rsultats de cette analyse sont donnes au tableau 2. 8.2.2.2 Un laboratoire a te rejet comme aberrant au test de Cochran pour lchantillon 925. 9 Rapport dessai Se reporter

31、 larticle 9 de IISO 7530-I :1990. Tableau 1 - Composition nominale des chantillons dessai % (dm) chantillon Al CO Cr Fe Mo Ni Nb Ti V Zr IN100 NPK31 g25 Tableau 2 - Rsultats de lanalyse statistique RRf6rence cart- cart- de Moyenne % (dm) type intra- type inter- Rptabilit6 Reproductibilit6 lchantillo

32、n laboratoire laboratoire IN100 0,965 0,005 8 0,035 7 0,016 5 0,101 7 NPK31 0,286 0,008 7 0,026 2 0,024 7 0,076 1 925 0,042 0,001 2 0,005 9 0,003 4 0,017 0 Page blanche Page blanche ISO 7530-g: 1993(F) CDU 669.245:543.422:546.881 Descripteurs: alliage de nickel, analyse chimique, dosage, vanadium, mthode par spectromtrie dabsorption atomique. Prix bas sur 3 pages