1、NORME INTERNATIONALE Iso 7537 Deuxime dition 1997-07-I 5 Produits ptroliers - Dtermination de lindice dacide - Mthode de titrage semi-micro par indicateur color Petroleum products - Determination of acid number - Semi-micro colour-indica tor titra tion me thod Numro de rfrence ISO 7537:1997(F) ISO 7
2、537: 1997(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude
3、a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la norm
4、alisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 7537 a t labore par
5、 le comit technique ISO/TC 28, Produits ptroliers et lubrifiants. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 7537:1989), dont elle constitue une rvision technique. Lannexe A de la prsente Norme internationale est donne uniquement titre dinformation. 0 BO1997 Droits de reproductio
6、n rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalis
7、ation Case postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Internet central iso.ch x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 7537: 1997(F) Produits ptroliers - Dtermination de lindice dacide - Mthode de titrage semi-micro par indicateur color AVERTISSEME
8、NT - Lutilisation de la prsente Norme internationale implique lintervention de produits, doprations et dquipements caractre dangereux. La prsente Norme internationale na pas la prtention daborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. II est de la responsabilit de lutilisateur de consul
9、ter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer Iapplicabilit des restrictions rglementaires avant lutilisation. 1 Domaine dapplication 1.1 La prsente Norme internationale prescrit une mthode de titrage semi-micro par indicateur color pour la dtermination des constituants ac
10、ides des produits ptroliers et des lubrifiants, neufs ou uss, solubles dans des mlanges de tolune et de propan-2-01, ou pouvant se prsenter en suspension dans de tels mlanges, lorsque les matriaux en suspension sont assez dissocis pour permettre de dterminer les composants acides. La mthode est dest
11、ine tout particulirement tre applique lorsque la quantit dchantillon disponible analyser est trop petite pour permettre une analyse prcise selon IISO 6619 ou IISO 6618. Elle est applicable la dtermination des acides ayant des constantes de dissociation dans leau suprieure 10 -g. Les acides extrmemen
12、t faibles, prsentant une constante de dissociation infrieure 10-9, ne perturbent pas les rsultats. Les sels sont titrs si leur constante dhydrolyse est suprieure 1 O-9. NOTE 1 Cette mthode peut tre utilise pour indiquer les modifications relatives de lindice dacide total qui se produisent dans une h
13、uile en cours dutilisation dans des conditions oxydantes. Bien que le titrage soit effectu dans des conditions dquilibre parfaitement dfinies, la mthode ne mesure pas une proprit dacide absolue susceptible dtre utilise pour prvoir les performances dune huile dans les conditions de service. On ne con
14、nat aucune relation gnrale entre la corrosion des paliers et lindice dacide. NOTE 2 Comme cette mthode dessai exige un chantillon de volume nettement plus faible que dans IISO 6618 ou IISO 6619, elle fournit un moyen avantageux de surveiller un essai doxydation par ltude des variations de lindice da
15、cide total: a) en minimisant lpuisement de lchantillon dessai utilis pour lanalyse de lindice dacide total, et donc en minimisant les perturbations apportes lessai; b) en permettant deffectuer un plus grand nombre danalyses de lindice dacide, ce qui permet dobtenir un plus grand nombre de rsultats.
16、1 ISO 7537: 1997(F) 0 ISO NOTE 3 Certaines huiles, comme de nombreuses huiles de coupe, les huiles antirouille et les huiles composes analogues, ou bien les huiles extrmement fonces, risquent dtre plus difficiles analyser par cette mthode, en raison de la coloration fonce au point de virage de lindi
17、cateur color. Ces huiles peuvent tre analyses par IISO 6619, du moment que lon dispose dune quantit suffisante dchantillon. Cependant, cette situation risque de se produire beaucoup plus rarement avec la prsente Norme internationale quavec IISO 6618, car la prsente Norme internationale utilise un ch
18、antillon beaucoup plus dilu pendant le titrage et, en outre, le point de virage prsente une stabilit plus grande. Les indices dacide obtenus par cette mthode peuvent tre numriquement identiques ceux obtenus par IISO 6619 comme ils peuvent tre diffrents, mais ils devraient avoir le mme ordre de grand
19、eur. NOTE 4 On a constat que les rsultats obtenus par cette mthode taient numriquement les mmes que ceux obtenus par lutilisation de IISO 6618, dans les limites de fidlit des deux mthodes, pour les lubrifiants neufs ou oxyds du type fondamentalement destin aux fluides hydrauliques ou aux huiles turb
20、ines. Les lubrifiants oxyds ont t obtenus par lutilisation de IISO 4263. Cette corrlation est dmontre par le coefficient de corrlation r = 0,989, avec une pente s = 1,017 et une ordonne lorigine y= 0,029, calcule avec les indices dacide total obtenus par les deux mthodes de titrage, pour les chantil
21、lons utiliss propos du contrle de fidlit (voir article 11). 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indi
22、ques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des
23、Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique - Spcifica tion et mthodes dessai. ISO 6353-2: 1983, Ractifs pour analyse chimique - Partie 2: Spcifications - Premire srie. ISO 6618:1997, Produits ptroliers et lubrifiants - Dtermination de lindi
24、ce de neutralisation - Mthode de titrage par indicateur color. 3 Dfinition Pour les besoins de la prsente Norme internationale, la dfinition suivante sapplique: 3.1 indice dacide: Quantit dhydroxyde de potassium (KOH), exprime en milligrammes, ncessaire pour titrer tous les acides ou tous les sels s
25、e trouvant dans 1 g dchantillon un point de virage spcifi, et dont la constante de dissociation ou dhydrolyse est suprieure 10-9. 0 ISO ISO 7537: 1997(F) 4 Principe Un chantillon est dissous dans un solvant comprenant du tolune, du propan-2-01 et une faible quantit deau. La solution monophasique obt
26、enue est titre la temprature ambiante sous atmosphre dazote avec une solution talon dhydroxyde de potassium. Le point final correspond une coloration verte stable de lindicateur p-naphtolbenzine ajout. 5 Produits et ractifs Au cours de lanalyse, sauf indications diffrentes, utiliser uniquement des r
27、actifs de qualit analytique reconnue. Toute rfrence leau doit tre comprise comme se rapportant de leau frachement distille, exempte de dioxyde de carbone, conforme la qualit 3 de IISO 3696. NOTE 5 Pour les besoins de la prsente norme internationale le terme est utilis pour reprsenter la fraction vol
28、umique du produit. 5.1 p-Naphtolbenzine, solution dindicateur conforme aux prescriptions donnes dans les annexes A et B de IISO 6618:1997. Prparer une solution contenant 10 g de pnaphtolbenzine par litre de solvant de titrage. NOTE 6 Au cours dune tude mene en 1992, il sest avr quune seule origine c
29、ommerciale de cet indicateur correspondait aux spcifications donnes lheure actuelle dans les annexes A et B de IISO 6618:1997. Il faut nanmoins veiller strictement sen tenir cette spcification. 5.2 Azote, de puret minimale 99,5 %, sec et exempt de dioxyde de carbone. NOTE 7 Pour obtenir des rsultats
30、 rptables et un virage stable, il est particulirement important que lazote utilis comme gaz de purge soit exempt de dioxyde de carbone. On a constat que de lazote qualit pr-purifie donnait de bons rsultats. 5.3 Phnolphtaline, solution dindicateur. Dissoudre 0,lO g de phnolphtaline solide pure dans 5
31、0 ml deau et 50 ml dthanol 95 % (VM. 5.4 Propan-2-01, anhydre, dont la teneur maximale en eau est de 0,90 % (VI. 5.5 Tolune, conforme aux prescriptions de IISO 6353-2. 5.6 Solvant de titrage. Ajouter 500 ml * 2 ml de tolune (5.5) et 5 ml * 0,l ml deau 495 ml i= 2 ml de propan-2-01 (5.4). ISO 7537: 1
32、997(F) 0 ISO 5.7 Hydroxyde de potassium, solution alcoolique titre, c(KOH) = 0,Ol mol/l. Utiliser une solution disponible dans le commerce, ou conformment 57.1 et talonne conformment 5.7.2. 5.7.1 Prparation Ajouter 3 g dhydroxyde de potassium solide environ 1 litre de propan-2-01 (5.4) dans une fiol
33、e conique de 2 litres. Porter doucement le mlange bullition sur un bain de vapeur pendant 15 min tout en agitant pour viter la prise en motte des solides sur le fond de la fiole. Ajouter environ 1 g dhydroxyde de baryum et, de nouveau, porter doucement bullition pendant 10 min. Refroidir temprature
34、ambiante, mettre un bouchon pour viter tout contact avec latmosphre ambiante et laisser reposer jusquau lendemain (16 h). Filtrer le liquide surnageant travers un filtre membrane au polyttrafluorthylne (PTFE) de 10 pm, en vitant toute exposition inutile latmosphre, puis diluer la solution (environ 0
35、,05 mol/l) avec du propan-2-01 (5.4) un volume denviron 5 litres pour obtenir une concentration finale de 0,010 mol/1 * 0,002 mol/l. NOTE 8 Des volumes infrieurs 5 litres peuvent tre ncessaires pour les laboratoires effectuant cet essai moins frquemment. Les quantits, et les dimensions de la verreri
36、e, peuvent tre diminues proportionnellement. Stocker le produit de titrage dans un flacon distributeur rsistant aux produits chimiques, hors de contact avec le lige, le caoutchouc ou un lubrifiant saponifiable pour robinet, ce flacon tant en outre protg par un tube de garde contenant de la chaux sod
37、e. Rduire au maximum lexposition du produit de titrage la lumire en le stockant lobscurit ou dans un flacon color, ou bien en enveloppant le flacon avec une feuille daluminium. NOTE 9 En raison du coefficient de dilatation volumique relativement lev des liquides organiques, du type propan-2-01, il c
38、onvient dtalonner les solutions alcooliques des tempratures proches de celles employes pour le titrage des chantillons. 5.7.2 talonnage talonner la solution prpare en 5.7.1 avec 0,05 g * 0,Ol g de phtalate de potassium, sch 110 OC pendant au moins 1 h, en utilisant la mthode dcrite en 8.1 pour lanal
39、yse de lindice dacide, sauf que lon utilise 40 ml * 1 ml deau en tant que solvant, lindicateur consistant en 6 gouttes dune solution de phnolphtaline. Titrer jusqu lobtention dune coloration rose persistant pendant 5 s * 1 s. Effectuer un titrage blanc de la mme manire, sauf que lon nutilise pas de
40、phtalate acide de potassium, en prenant soin de titrer jusqu une coloration similaire. talonner le produit de titrage des priodicits suffisamment rapproches pour dceler des variations de plus de 0,000 3 mol/l. Calculer la concentration de lhydroxyde de potassium, CKOH, en moles par litre, a laide de
41、 lquation suivante: 1000 ml CKoH = 204,2 (4 - V2) 0 ISO ISO 7537: 1997(F) O ml est la masse, en grammes, du phtalate v1 est le volume, en millilitres, utilis pour I Y? est le volume, en millilitres, utilis pour I acide de potassium titr; e titrage du phtalate acide de potassium; e titrage blanc. Uti
42、liser la concentration moyenne, dtermine par au moins deux analyses, comme concentration de la solution de titrage pour les calculs de lindice dacide. 6 Appareillage 6.1 Burette de titrage, type microburette, automatique, graduation tous les 0,Ol ml, capacit totale dau moins 2 ml. 6.2 Rservoir solut
43、ion de titrage, de prfrence rservoir solidaire de la burette comme reprsent la figure 1. Si lon utilise un rservoir solution de titrage distinct de la burette automatique, la conduite reliant le rservoir la burette doit tre entirement en verre. Il faut rduire au maximum lexposition du produit de tit
44、rage la lumire, en utilisant un verre color pour le rservoir ou en enveloppant ce dernier avec un matriau opaque (par exemple une feuille daluminium) ou dautres moyens convenables opaques. Le tube se trouvant dans le rservoir et destin lextraction du produit de titrage doit tre ajust de telle faon q
45、ue lextrmit du tube se trouve environ 20 mm du fond du rservoir, et les mouvements du rservoir doivent tre rduits au maximum. Que lon utilise lun ou lautre des types de rservoir, il faut relier tous les orifices dentre et de sortie de la burette et du rservoir des tubes dabsorption, pour viter lintr
46、oduction du dioxyde de carbone et de leau atmosphriques, par exemple, en utilisant des tubes contenant un dshydratant et de la chaux sode. Il faut prendre des prcautions pour viter que la chaux sode ne pntre dans le rservoir solution de titrage ou dans la burette. NOTE 10 Le sulfate de calcium anhyd
47、re, de granulomtrie comprise entre 0,71 mm et 1,7 mm, est un bon dshydratant. 6.3 Bcher de titrage, bcher de Berzelius, de forme haute, capacit 100 ml, sans bec verseur. Dimensions approximatives: diamtre intrieur 51 mm, hauteur 71 mm. 6.4 Bouchon de purge du bcher de titrage, fait dun matriau lastomre, par exemple en noprne, qui ne soit pas affect par le solvant de titrage. Dimensions approximatives du bouchon: diamtre suprieur 53 mm, diamtre infrieur 45 mm, hauteur 25 mm. Le bouchon d
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