1、NORME INTERNATIONALE ISO 7624 Premire dition 1997-09- 15 Produits ptroliers et lubrifiants - Huiles minrales inhibes pour turbines - Dtermination de la stabilit loxydation Petroleum products and lubricants - Inhibited minera/ turbine oils - Determination of oxidation stability Numro de rfrence ISO 7
2、624:1997(F) ISO 7624: 1997(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intr
3、ess par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui
4、 concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 76
5、24 a t labore par le comit technique ISOfTC 28, Produits ptroliers et lubrifiants. Les an internat nexes ionale. A, B et C font partie intgrante de la prsente Norme 0 ISO 1997 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni u
6、tilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Internet central iso.ch x.400 c=ch; a=400net; p=iso;
7、 o=isocs; s=central Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO ISO 7624: 1997(F) Produits ptroliers et lubrifiants - Huiles minrales inhibes pour turbines - Dtermination de la stabilit loxydation AVERTISSEMENT - Lutilisation de la prsente Norme internationale implique lintervention de produits, do
8、prations et dquipements caractre dangereux. La prsente Norme internationale na pas la prtention daborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. II est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer Iapplicabilit des
9、restrictions rglementaires avant lutilisation. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode dessai pour dterminer la rsistance loxydation dans des conditions spcifies des huiles minrales neuves inhibes pour turbines. La mthode est aussi applicable dautres types dhuiles
10、telles que les huiles hydrauliques. NOTE - Cette mthode peut tre utilise des fins de spcifications. Elle est valable pour estimer, en laboratoire, la stabilit loxydation des lubrifiants pour turbines. II convient, cependant, de reconnatre que la corrlation entre les rsultats obtenus partir de quelqu
11、e mthode dessai, que ce soit pour la stabilit loxydation et la stabilit dune huile en service, varie avec les conditions de sewice. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prs
12、ente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indi
13、ques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique - Spcification et mthodes dessai. ISO 4793: 1980, Filtres fritts de laboratoire - chelle de porosit - Classification et dsign
14、ation. 3 Principe De loxygne est envoy pendant 164 h dans un chantillon dhuile additionne de catalyseurs mtalliques solubles (fer et cuivre) et maintenue 120 OC. La teneur en produits acides volatils, lacidit de Ihuile et la quantit de boues formes sont dtermines. Sil est ncessaire de mesurer le dla
15、i dobtention dune augmentation prononce de la vitesse de formation des acides volatils (priode dinduction), une courbe acidit/temps est obtenue par la mesure quotidienne des acides volatils. ISO 7624: 1997(F) ISO 4 Produits et ractifs Au cours de lanalyse, sauf indications contraires, utiliser uniqu
16、ement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau conforme la qualit 2 de IISO 3696 ou une eau de puret quivalente. 4.1 Catalyseurs Prparer des solutions 1 % (m/m) de naphtnate de cuivre et de naphtnate de fer par dilution de solutions mres conformes lannexe A. Aprs dilution, la teneur tot
17、ale en traces de mtaux (autre que le sodium) ne doit pas tre suprieure 300 mglkg. Utiliser une huile minrale contenant environ 5 % de carbone aromatique comme diluant des solutions dessais. Conserver les solutions lobscurit. NOTE - II est recommand dutiliser une huile de base turbine haut point dbul
18、lition et de viscosit ISO VG 32. Ne pas utiliser #huiles blanches paraffiniques en raison de la solubilit plus faible du naphtnate de fer. 4.2 Oxygne commercial, de puret minimale: 99,4 %. Loxygne doit tre sch par passage sur un agent dshydratant appropri. Le systme de distribution doxygne doit tre
19、conu de faon fournir un dbit rgulier doxygne dans lappareil de mesure. Au dbut de chaque essai, le dbit doxygne donn par le systme de mesure doit tre rgl 1,O I/h t 0,l I/h et vrifi laide du dbitmtre bulles de savon (5.6). partir de l, lors des vrifications quotidiennes, le dbit doit tre maintenu 1,O
20、 I/h * 0,l I/h pendant la dure de lessai et vrifi laide du dbitmtre bulles de savon, si ncessaire. AVERTISSEMENT - Nutiliser que des quipements conditionns pour lemploi doxygne en les nettoyant soigneusement pour liminer huile, graisse et autres matires combustibles. Ne pas utiliser dhuile ou de gra
21、isse dans les rgulateurs, les jauges et les systmes de contrle. En cas de fuite dans le circuit doxygne, arrter immdiatement et demander lassistance de personnes qualifies. Dpressuriser le circuit avant de rechercher la fuite. Le circuit doxygne doit tre vrifi rgulirement. 4.3 Bleu alcalin, solution
22、 20 g/l dans Ithanol (4.10). Pour obtenir un point final de virage satisfaisant avec lindicateur au bleu alcalin, il faut, aprs dissolution dans Ithanol (4.10), ajouter 0,03 ml dHCI (4.6) par millilitre de solution dindicateur. Aprs 24 h, faire une vrification de mesure dacidit pour sassurer de la s
23、ensibilit de lindicateur color, cest-dire quil se produit un changement net de couleur du bleu un rouge comparable la couleur dune solution 10 % de nitrate de cobalt Co(N03)2,6H20 4.4 Phnolphtaline, solution alcoolique 10 g/l dindicateur. 4.5 Heptane, pour analyse ou de puret gale ou suprieure. 4.6
24、Acide chlorhydrique, solution aqueuse 0,l mol/1 de HCI. 4.7 Hydroxyde de potassium, solution thanolique titre, CKOH = 0,l mol/l. Titrer la solution quotidiennement ou selon une autre frquence approprie. 4.8 Tolune. 4.9 Dichloromthane. liminer les dchets de dichloromthane suivant une mthode approuve.
25、 2 ISO ISO 7624: 1997(F) 4.10 thanol, dnatur, contenant environ 5 % (Vi deau. 4.11 Acide sulfurique, concentr 98 % (&k) minimum de H,SO,. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Tubes doxydation, en verre borosilicat ou neutre, conforme aux dimensions donnes la figure 1. 5.2 Tubes dabs
26、orption, identiques aux tubes doxydation (5.1). Le raccord entre le tube doxydation et le tube dabsorption doit tre aussi court que possible et fait dune gaine en caoutchouc silicon (longueur entre les axes des deux tubes 150 mm * 50 mm). Ces tubes doivent tre assembls hors du bain. 5.3 Bain chauffa
27、nt, consistant en un bloc chauffant en alliage daluminium ou un bain dhuile thermostat& capable de maintenir Ihuile dans le nombre voulu de tubes doxydation la temprature de 120 OC i= 0,5 OC (voir figure 2). Oxygne -) t i!l .- c aJ t t .- . A -D c .- t ki 0 du m m cv /- Rodage B 24129 # 265 255 M 12
28、 chantillon dhuile / 60“ 200 100 ,H- Eau + indicateur Dimensions en millimtres Tube doxydation Tube dabsorption (assembl hors du bain) Figure 1 - Tubes dabsorption et doxydation ISO 7624: 1997(F) ISO Dimensions en millimtres Bloc ch iauffan alliage dalum Bloc de mesurede la temprature en alliage dal
29、uminium Couvercle isol Collier en alliage daluminium 38 min. l-4 Figure 2 - Bain chauffant mtallique type Lire la temprature au moyen dun thermomtre de type B ou un autre moyen de mesure de temprature (5.8), insr dans un tube dessai et positionn au plus 5 mm du fond. Remplir le tube dessai avec Ihui
30、le soumettre lessai au moins jusquau repre dimmersion du thermomtre et le placer dans le bain chauffant. La temprature de la paroi suprieure doit tre maintenue 60 OC i: 5 “C (voir la note). Elle doit tre mesure avec un thermomtre de type A ou tout autre moyen de mesure (5.8) (voir figure 2). Les fac
31、es du bloc, autres que celles en contact avec la surface suprieure du bain chauffant, doivent tre protges avec une isolation adquate. Ce bloc doit tre plac aussi prs que possible des trous et dans la partie chauffante du bloc daluminium. NOTE - La temprature de 60 OC * 5 OC sapplique pour une tempra
32、ture ambiante de 20 OC, temprature laquelle il convient que soit value la conformit de lappareillage. Lutilisation en dehors de 60 “C * 5 “C due des conditions de temprature ambiante extrmes na que peu dinfluente sur les rsultats de lessai. Si un bloc chauffant en aluminium est utilis, les tubes des
33、sai doivent tre insrs dans les alsages jusqu une profondeur totale de 150 mm. La profondeur des alsages dans la partie chauffante du bloc doit tre dau moins 125 mm. De courtes bagues mtalliques, passes dans le couvercle isolant et entourant chacun des tubes doxydation assurent le chauffage du tube s
34、ur une hauteur de 150 mm. Si un bain dhuile est utilis, les tubes doxydation doivent tre immergs dans Ihuile sur une profondeur de 137 mm et sur une hauteur de 150 mm dans le bain. 4 ISO ISO 7624:1997(F) Pour les deux types de bains chauffants, la hauteur des tubes doxydation au-dessus de la surface
35、 doit tre de 60 mm. Le diamtre des trous doit tre tout juste suffisant pour insrer le tube spcifi. Sil y a un jeu, placer un joint torique de 25 mm autour du tube et le presser contre la surface chauffante. 5.4 Membrane filtrante, de 5 um de porosit et 47 mm de diamtre, compatible avec le fluide sou
36、mettre lessai. 5.5 Coupelle dvaporation, dune capacit de 50 ml. 5.6 Dbitmtre bulles de savon, pour vrifier le dbit doxygne (voir assemblage type la figure 3). Dimensions en millimtres Rservoirencaoutchouccontenant I I n . - ia soiuflon savonneuse Figure 3 - Dbitmtre bulles de savon 5 ISO 7624: 1997(
37、F) 5.7 Burette, gradue tous les 0,Ol ml OU plus prcis. 5.8 Thermomtres, conformes aux prescriptions donnes dans lannexe B, ou tout autre moyen de mesure de temprature offrant une plage de mesures adquate et dune prcision gale ou suprieure. 5.9 tuve, pouvant tre rgule 75 OC * 5 OC et 110 OC i: 5 OC.
38、5.10 Appareil de filtration, utiliser avec la membrane filtrante (5.4) dune capacit minimale de 1 litre. 5.11 Fiole conique, dune capacit de 500 ml, ferme par un bouchon en verre rod. 6 Mode opratoire . 6.1 Prparation de lappareillage Nettoyer chimiquement les tubes doxydation et dabsorption. . NOTE
39、 - Une mthode satisfaisante de nettoyage consiste laver les tubes lactone puis leau. goutter puis tremper les tubes dans lacide sulfurique concentr (4.11) pendant au moins 16 h. Laisser goutter et liminer lacide en lavant, dabord leau du robinet, puis leau (voir article 4). Scher les tubes dans ltuv
40、e (5.9) 110 “C * 5 “C pendant au moins 3 h. Laisser refroidir temprature ambiante. 6.2 Oxydation 6.2.1 Peser, dans un becher ou une fiole de taille convenable, les quantits de solutions de naphtnate de cuivre et de naphtnate de fer (4.1) ncessaires pour obtenir des concentrations de cuivre et de fer
41、 dans Ihuile soumise lessai de 20 mg/kg =f: 0,5 mg/kg 60 mg i: 0,4 mg pour des solutions 1,O % (m/m)l. Peser 30 g =t 0,04 g de Ihuile soumettre lessai dans le becher ou la fiole contenant les naphtnates de cuivre et de fer. 6.2.2 Chauffer lchantillon doucement pendant 5 min au plus 80 OC maximum. Ap
42、rs dissolution des catalyseurs, laisser refroidir et peser 25 g * 0,04 g de lchantillon dans un tube doxydation (5.1). Placer le tube doxydation dans le bain chauffant (5.3), maintenir 120 OC =t 0,5 OC. Utiliser une goutte de lchantillon pour assurer ltanchit du rodage. 6.2.3 Raccorder le tube doxyd
43、ation au circuit doxygne (4.2) et un tube dabsorption (5.2) contenant 25 ml deau et 5 ou 6 gouttes de la solution de phnolphtaline (4.4). Pour viter lvaporation de leau, protger le tube dabsorption en lisolant du bain chauffant. 6.2.4 Rgler le dbit doxygne 1 l/h i= 0,l I/h, et le vrifier quotidienne
44、ment. Maintenir la temprature 120 OC * 0,5 “C pendant les 164 h dessai. 6.2.5 Sil est ncessaire de dterminer la priode dinduction, dbrancher au bout de 24 h le tube dabsorption contenant leau et lindicateur. Titrer les acides volatils recueillis au moyen de la solution thanolique dhydroxyde de potas
45、sium (4.7), noter la quantit utilise de ractif de titrage et calculer la teneur en acides volatils. Rebrancher le tube dabsorption contenant leau neutralise. Recommencer cette procdure toutes les 24 h jusqu un total de 164 h. Tracer la courbe acidit/temps. Sil est ncessaire davoir plus de points, pr
46、ocder deux dterminations dont les temps de dpart sont espacs de 6 h. 6 ISO ISO 7624: 1997(F) 6.2.6 Si la dtermination de la priode dinduction nest pas exige, arrter loxygne aprs 164 h, dbrancher les tubes doxydation et dabsorption. Retirer le tube doxydation du bain chauffant. 6.3 Dtermination de la
47、 teneur en acides volatils Aussi vite que possible aprs lessai, titrer leau du tube dabsorption avec la solution thanolique dhydroxyde de potassium (4.7). 6.4 Dtermination de la teneur en boues 6.4.1 Pour les essais de rfrence ou concernant un litige, dterminer la teneur en boues selon la procdure dcrite dans lannexe C. Pour des essais de routine, dterminer la teneur en boues selon la procdure dcrit
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