1、GI Y Iii Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE)(LLYHAPOHAR OPrAHld3AlJMR l-l0 CTAHAPTbl3Al lorsque le produit est dissous, retirer la capsule en la rincant plusieurs fois leau. Ajouter 50 ml de la solution dacide sulfurique (4.8) la solution du produit de fusion. Cha
2、uffer doucement sur plaque chauf- fante jusqu claircissement complet de la solution. Refroidir, transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 4.17.2 Prparation partir de hexafluorotitanate de potassium Peser 2,506 0 + 0,000 2 g dhexafluo
3、rotitanate de potassium (K,TiF,), pralablement schs durant 2 h 105 OC, dans une capsule en platine. Placer la capsule dans un bcher de 100 ml, ajouter 50 ml de la solution dacide sulfurique (4.8) et chauffer jusqu dissolution de Ihexafluorotitanate de potassium (envi- ron 15 min). Refroidir, retirer
4、 le creuset du bcher, le rincer plu- sieurs fois avec de leau. Transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1 006 ml et, aprs refroidissement, complter au volume avec de leau et homogniser. 5.1 Bchers en PTFE, de 250 ml de capacit. 5.2 Bchers en verre, de 600 ml de capacit. 5.3 Fiole conique
5、ou ballon fond plat, de 500 ml de capacit. 5.4 Soupape de Bunsen ou ampoule de Goeckel. La soupape de Bunsen (voir figure 1) comprend un bouchon en caoutchouc (1) au travers duquel passent deux tubes en verre (2) et (6). Des tubes en caoutchouc (31, dont les extrmi- ts suprieures sont obtures par de
6、s bouchons en verre (5) sont adapts sur ces tubes en verre. Le tube en caoutchouc (3) adapt sur le tube en verre (2) est fendu (4) sur une longueur de 10 15 mm dans le milieu de sa longueur par une lame rasoir. Le tube (6) qui arrive une hauteur de 5 cm au-dessus du niveau de la solution titrer perm
7、et lintroduction dazote ou de dioxyde de carbone en remplacant le tube en caoutchouc (3) , par le tube dalimentation en gaz. 5.5 Agitateur magntique, PTFE. muni dun barreau revtu de 5.6 Appareil pour titrage en atmosphre dazote (voir figure 2). 6 chantillon Utiliser lchantillon sous forme de poudre
8、passant travers un tamis douverture de maille de 160 pm, prpar conformment IISO 3713. 7 lVlode opratoire 7.1 Prise dessai Prlever une prise dessai de 1 k 0,000 2 g. 7.2 Essai blanc Effectuer un essai blanc paralllement au dosage, en suivant le mme mode opratoire et en utilisant la mme quantit de tou
9、s les ractifs C lexception de la solution de sulfate de fer(lll) et dammonium (4.14)1, mais en omettant la prise dessai. 7.3 Essai de contrle Contrler la validit du mode opratoire en effectuant, parall- lement au dosage et en suivant le mme mode opratoire, le(s) dosage(s) du titane dans un ou plusie
10、urs chantillons de mme nature teneur(s) connue(s) en titane. 2 ISO 76924983 (F) Figure 1 - Soupape de Bunsen Burette Fiole conique de 500 ml de capacit Figure 2 - Appareil pour titrage en atmosphdre dazote 3 ISO 7692-1983 (FI 7.4 talonnage de la solution de sulfate de fer(M) et dammonium 7.4.1 Mthod
11、e par ponge de titane Effectuer le dosage sur une prise dessai de 0,75 0,85 g dponge de titane (4.16). 7.4.2 Mthode par solution talon de titane Dans une fiole conique de 500 ml, introduire la pipette 50 ml de la solution talon de titane (4.17), 5 ml de la solution dacide sulfurique (4.7) et 80 ml d
12、acide chlorhydrique (4.5). Poursuivre comme spcifi en 7.5.3.2. Effectuer un essai blanc dans les mmes conditions pour vri- fier labsence de titane dans les ractifs utiliss pour la prpara- tion de la solution talon. 7.5 Dosage aliquote de la solution A dans un bcher de 250 ml, chauffer jusqu bullitio
13、n et maintenir durant 5 min. Laisser le prcipit se rassembler et filtrer soit sur double filtre rapide, soit sur un filtre garni de pte papier. Aprs avoir transvas la totalit du prcipit dhydroxyde sur le filtre, laver lensemble filtre et pr- cipit avec la solution dhydroxyde de sodium (4.10) et rinc
14、er le bcher et le prcipit six fois avec environ 10 ml de la solution dhydroxyde de sodium (4.10). Rincer la tige de lentonnoir avec sur une fiole conique de 500 ml. de leau et placer lentonnoir Dans le bcher de 250 ml, ajouter 45 ml dacide chlorhydrique (4.5) et 15 ml de la solution dacide sulfuriqu
15、e (4.8) et chauffer une temprature de 60 70 OC. Avec ce mlange dacides, dis- soudre le prcipit dhydroxyde du filtre en lajoutant par frac- tions de 10 ml et en laissant chaque fraction de 10 ml scouler en totalit. Lorsque le bcher est vide, rajouter 35 ml dacide chlorhydrique (4.5), les chauffer com
16、me prcdemment et laver le filtre avec des fractions de 10 ml environ dacide chlorhydri- que. Finalement, rincer le bcher et la tige de lentonnoir avec de leau chaude (70 80 OC), le volume total ne devant pas tre suprieur 40 ml. 7.5.1 Mise en solution Procder comme spcifi en 7.5.3.2. Introduire la pr
17、ise dessai dans un bcher en PTFE de 250 ml (5.1). Ajouter environ 20 ml deau et 35 ml de la solution dacide sulfurique (4.7). Lorsque la raction est ralentie, ajouter 20 ml dacide chlorhydrique (4.5) et 1 ml dacide fluorhydrique (4.6), couvrir le bcher dun couvercle en PTFE. Oxyder froid par 5 ml da
18、cide nitrique (4.3) ajout goutte goutte. La raction tant termine, retirer le couvercle et chauffer douce- ment jusqu dgagement de fumes blanches. Continuer le chauffage durant 5 min environ. Refroidir, ajouter 30 ml dacide chlorhydrique (4.51, agiter doucement, couvrir et chauffer sur une plaque cha
19、uffante jusqu claircissement de la solution. Rincer le couvercle avec 5 ml dacide chlorhydrique (4.5). Refroidir et transvaser la solution dans une fiole jauge de 500 ml, rincer le bcher et complter au volume avec de leau (solution A). Si la teneur prsume en titane de lchantillon est de 20 45 % (mlm
20、), prlever exactement 50 ml de la solution A; si la teneur prsume en titane est de 45 75 % (Mm), prlever exacte- ment 25 ml de la solution A. Transvaser cette partie aliquote dans un bcher de 250 ml forme basse contenant 10 ml de la solution de sulfate de fer(M) (4.151, si on spare les lments gnants
21、 en procdant comme spcifi en 7.5.2, ou dans une fiole conique de 500 ml si on ne fait pas de sparation, en procdant comme spcifi en 7.5.3.1. 7.5.2 Sparation des lments gnants Ajouter 50 ml de la solution dhydroxyde de sodiu m (4.9) et 2 ml de la solution de peroxyde dhydrogne (4.13) la partie 1) la
22、 fin de la rduction, gn ocarbonate de sodium. 7.5.3 Titrage 7.5.3.1 Absence dlments gnants Ajouter 85 ml dacide chlorhydrique (4.5) et 25 ml deau la partie aliquote de la solution A dans une fiole conique de 500 ml. Poursuivre comme spcifi en 7.5.3.2. 7.5.3.2 Rduction du titane Ajouter la solution (
23、prpare en 7.5.2 ou 7.5.3.1) 2 + 0,2 g dhydrognocarbonate de sodium (4.2) et 4 k 0,2 g dalumi- nium (4.1) dcoups en plusieurs morceaux. Boucher immdia- tement la fiole laide dune soupape de Bunsen ou dune ampoule de Goeckel (voir 5.4) remplie dune solution sature dhydrognocarbonate de sodium.1) Agite
24、r trs souvent pen- dant la rduction. 7.5.3.3 Titrage en atmosphre dazote Avant la dissolution totale de laluminium, connecter le tube plongeant (6) de la soupape de Bunsen la source dazote, aprs avoir retir le tube en caoutchouc (3). Rgler le dbit dazote 0,7 + 0,l I/min. Lorsque laluminium est disso
25、us (cessation de leffervescence), plonger toute la fiole dans leau froide et laisser lazote schapper par la fente (4) dans le tube en caoutchouc (31, jusqu ce que la solution soit la tempra- ture ambiante (environ 7 min sont ncessaires). une aspiration peut se produire dans la soupape de Goeckel, il
26、 faut alors ajouter rapidement de la solution sature dhydro- 4 ISO 76924983 (FI Sans interrompre le courant dazote, soulever la soupape de Bunsen et ajouter 10 ml de la solution de thiocyanate dammo- nium (4.11) et le barreau de lagitateur magntique (voir 5.5); rincer le tube plongeant (6) avec de l
27、eau bouillie froide et rem- placer la soupape de Bunsen par le montage de titrage (voir figure 2) aprs lavoir connect avec la source dazote. 8.2 Si la solution de sulfate de fer(M) et dammonium a 6t talonne en employant la mthode par solution talon de titane (voir 7.4.21, la teneur en titane, exprim
28、e en pourcentage en masse, est donne par la formule ml )73-v4 x 100 F2 - h m2 Placer le tout sur un agitateur magntique (5.5) et titrer laide de la solution de sulfate de fer(lll) et dammonium (4.14) jusqu obtention dune teinte rose persistante. o VI est le volume, en millilitres, de la solution de
29、sulfate de fer(M) et dammonium (4.14) utilise pour lessai blanc de ltalonnage; 7.5.3.4 Titrage en atmosphre de dioxyde de carbone Lorsque la dissolution de laluminium est termine, refroidir la solution et retirer la soupape de Bunsen ou lampoule de Goeckel. Ajouter 10 ml de la solution de thiocyanat
30、e dammo- nium (4.11) et titrer laide de la solution de sulfate de fer( Ill) et dammonium (4.14) jusqu obtention dune teinte rose persis- tante. V2 est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate de fer(lll) et dammonium (4.14) utilis pour le titrage de 50 ml de la solution talon de titane (
31、4.17); Y3 est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate fer(l II) et dammonium (4.14) utilis pour le dosage; de Expression des rsultats V4 est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate de fer(lll) et dammonium (4.14) utilis pour lessai blanc; 8.1 Si la solution de sulfate de fe
32、r(lll) et dammonium a et talonne en employant la mthode par ponge de titane (voir 7.4.11, la teneur en titane, exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule ml est la masse, en grammes, de titane contenue dans 50 ml de solution etalon de titane (4.17); m2 est la masse, en grammes, de fer
33、ro-titane dans la partie aliquote prleve en 7. 5.1. contenue ml xv3-b x 100 Y2 - 5 m2 o 9 Proch-verbal dessai VI est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate de fer(lll) et dammonium (4.14) utilis pour lessai blanc; Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : V2 est
34、le volume, en millilitres, de la solution de sulfate de fer(lll) et dammonium (4.14) utilis pour ltalonnage par ponge de titane; a) refrence de la prsente Norme internationale; b) identification de lchantillon; v3 est le volume, en millilitres, de I a solution de sulfate fer(ll 1) et dammonium (4.14
35、) utilise pour le dosage; de cl rsultat, ainsi que la forme sous laquelle il est exprim; ml est la masse , en grammes, de lponge de titane (4.16) contenu e dans la partie aliquote prleve en 7. 5.1; d) tous dosage; dtails particuliers ventuels au cours du m2 est la masse, en grammes, de ferro-titane dans la partie aliqu ote prleve en 7.5.1. contenue e) dtails de toutes oprations non prvues sen te Norme internationale ou faculta tives. dans la pr-
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