ISO 7742-1988 Solid fertilizers reduction of samples《固体肥料 试样的缩分》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION MEXAYHAPOAHAFI OPrAHl43AMR Il0 CTAHAPTVl3AMM Matires fertilisantes solides - Rduction des chantillons Solid fertilizers - Reduction of samples ISO 7742 Premire dition 1988-07-M Numro de r

2、frence ISO 7742 : 1988 (F) ISO 7742 : 1988 (FI Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque

3、comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO col- labore troitement avec la Commission lectrotechnique internation

4、ale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuv

5、es confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 7742 a t labore par le comit technique ISO/TC 134, Feflilisan ts. Lannexe A fait partie intgrante de la prsente donne uniquement titre dinformation. Norme intern

6、ationale. Lannexe B est 0 Organisation internationale de normalisation, 1988 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 7742: 1988 (F) Matires fertilisantes solides - Rduction des chantillons 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode per- mettant de rduire un chantillo

7、n de matires fertilisantes soli- des, de manire que la quantit plus faible obtenue puisse tre utilise pour lanalyse, ou bien pour une autre rduction aprs fragmentation approprie. Suivant lappareillage choisi, la mthode est applicable la rduction dun chantillon dune masse quelconque suprieure un mini

8、mum dtermin par la dimension et le nombre des par- ticules. Elle peut tre applique la subdivision dchantillon en un nombre de sous-chantillons galement reprsentatifs. Dautres dispositifs de rduction ainsi que dautres mthodes sont examins dans lannexe A, mais ils ne permettent pas dobtenir la mme prc

9、ision que la procdure recommande. La prsente Norme internationale ne donne pas dinformation sur les mthodes permettant dobtenir lchantillon dorigine. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des disposi- tions

10、valables pour la prsente norme internationale. Au moment de la publication de cette norme, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les par- ties prenantes des accords fonds sur cette norme internatio- nale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les di- ti

11、ons les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des normes internationales en vigueur un moment donn. ISOITR 7553 : 1987, Engrais - chantillonnage - Masse minimale du prlvement en cas de traitement de la totalit de lunit dchantillonnage prlever

12、 ISO 8397 : 1988, Matires fertilisantes solides - Tamisage de contrle. 3 Principe Passage du matriau au travers dun chantillonneur rotatif; collecte des fractions, puis rejet ou nouvelle combinaison de certaines fractions. 4 Matriel 4.1 Conditions fondamentales Les chantillonneurs rotatifs appartie

13、nnent plusieurs types fondamentaux. Ils peuvent, soit recueillir des prlvements sur un flux qui scoule verticalement (type couteau), soit extraire un ruban hlicodal dans un rideau cylindrique scoulant verti- calement, tel que celui qui est form lorsquon laisse scouler lengrais sur le sommet dun dist

14、ributeur conique. Dans le cas du type couteau, chaque partie doit tre constitue par une section complte du flux. Tous les chantillonneurs doivent satisfaire aux conditions fon- damentales suivantes : a) Louverture efficace du couteau ou de la fente doit avoir une dimension gale au moins trois fois,

15、et de prfrence cinq fois, la dimension maximale de particule de lengrais qui doit tre divise. Dans la pratique, cela reprsente une dimension minimale dau moins 15 mm. b) Lchantillonneur doit tre conu et fonctionner de manire que chaque particule ait la mme chance de faire partie du sous-chantillon.

16、condition que toutes les par- ties du flux soient chantillonnes de manire quivalente, on doit obtenir un chantillon sans biais. c) II faut effectuer au moins 50 60 prlvements partir de lchantillon global chaque stade de la division. 4.2 Vrification dabsence de biais Un diviseur est considr comme acc

17、eptable pour un certain type dengrais quand les essais effectus, sur ce dernier, con- cernant le biais et la prcision sont reconnus satisfaisants. Les essais doivent tre fonds sur la distribution des dimensions de particules de lengrais (voir IISO 83971, tant donn que cette proprit est susceptible d

18、tre la plus sensible au biais. Des erreurs lanalyse chimique peuvent elles-mmes provenir derreurs sur la distribution des dimensions des particules de lengrais. Il faut employer au moins trois tamis pour lanalyse des dimensions des particules fournissant au moins quatre frac- tions diffrentes, dont

19、aucune ne doit tre infrieure 5 % ou suprieure 40 % du total. La distribution des dimensions des particules des deux chantil- lons pour essai prlevs sur chacun des dix chantillons glo- baux partir du mme engrais, est obtenue par tamisage de ces 1s0 7742: 1988 (FI deux chantillons travers au moins tro

20、is tamis. La diffrence moyenne entre les pourcentages de refus sur le plus petit tamis employ, est utilise pour lvaluation des erreurs de division de lchantillon. Pour obtenir une estimation sans biais, les deux chantillons pour essai doivent tre aussi indpendants que possible. Pour cela, il faut ob

21、tenir deux chantilllons spars au mme stade de la division en chantillonnant si cela est nces- saire sur le matriau rejet. Lestimation des erreurs de rduction dchantillon est elle- mme susceptible derreurs. La procdure la plus satisfaisante consiste donc soumettre les rsultats lessai pour sassurer qu

22、e les erreurs ne dpassent pas les tolrances fixes. Par exemple, si la diffrence moyenne entre dix prparations en double est 1 di et si la variante estime du groupe des dix diff- rences est Sd, 1 di doit tre infrieure 0,72 Sd. Si deux groupes successifs de dix prparations en double satisfont cette co

23、ndi- tion, on peut admettre que la division est satisfaisante. 4.3 Descripition gnrale Lchantillonnage doit tre aliment par une trmie pourvue dune srie dorifices interchangeables, de sorte que le temps ncessaire pour que lchantillon sen coule soit denviron 1 min. La trmie peut tre place sur laxe ver

24、tical du receveur ali- ment par le cne de distribution ou bien tre dcentre lorsquun tel cne nest pas ncessaire. Lchantillonneur courant fonctionne une frquence de rota- tion de 60 min -l, mais cette frquence de rotation peut tre augmente jusqu atteindre 360 min -l. Dans ce cas, la variante de la div

25、ision dchantillon est rduite, tant donn quon effectue un nombre plus grand de prlvements lmen- taires. II faut toutefois prendre soin de sassurer quil ny a pas de biais d aux particules plus grandes, animes dun mouve- ment rapide, qui rebondissent sur les bords du receveur dchantillon. 5.1.2 Suivant

26、 la taille requise de lchantillon rduit, choisir et combiner une ou plusieurs des fractions obtenues par Ichan- tillonneur et rejeter le reste. 5.1.3 Rpter les oprations 5.1.1 et 5.1.2 sur les fractions choisies sil est ncessaire de rduire davantage. NOTE - Voir chapitre nouvelle rduction. 7 et la n

27、ote en 5.2.4 avant de procder une 5.2 chantillon trop grand pour tre trait par lappareil en un seul passage 5.2.1 Mettre Ichantillonneur rotatif en marche et lui laisser le temps datteindre une frquence de rotation rgulire (normale- ment une priode de 15 20 s est suffisante). Verser lchantillon dans

28、 la trmie dalimentation et ouvrir le dispositif de retenue la base de la trmie. Remplir compltement la trmie avec ce qui reste de Ichantil- Ion, le cas chant, en sassurant qu aucun moment une par- tie de lchantillon contenu dans la trmie ne peut scouler directement par lorifice de trop-plein de la t

29、rmie. Poursuivre jusqu ce que les dispositifs rcepteurs soient pleins 80 %. 5.2.2 Suivant la taille requise pour lchantillon rduit, choisir et combiner une ou plusieurs des fractions obtenues par Ichantillonneur et les placer dans un rcipient avec couvercle. Rejeter le reste. 5.2.3 Rpter les opratio

30、ns 5.2.1 et 5.2.2, en ajoutant les fractions choisies au contenu du rcipient et en rejetant le reste, aussi souvent que cela est ncessaire pour rduire la tota- lit de lchantillon. Des exemples de diviseurs rotatifs sont donns la figure 9.1. 5.2.4 Sil faut encore rduire le matriau collect selon 5.2.1

31、 5.2.3, rpter le procd selon 5.1 ou 5.2 suivant le cas. 5 Mode opratoire Suivant la masse de lchantillon traiter, choisir la procdure 5.1, 5.2 ou 5.3. 5.1 chantillon assez petit pour tre trait par lappareil en un seul passage Verser lchantillon dans la trmie dalimentation dispositif de retenue la ba

32、se de la trmie. et ouvrir le Remplir compltement la trmie avec ce qui reste de Ichantil- Ion, le cas chant, en sassurant qu aucun moment une par- tie de lchantillon contenu dans la trmie ne peut scouler directement par lorifice de trop-plein de la trmie. Poursuivre jusqu ce que au travers du diviseu

33、r. lchantillon dans sa totalit ait pass NOTE - Si lon utilise un chantillonneur rotatif pour toute la rduc- tion, il nest pas ncessaire de mlanger le matriau pass par Iappa- reil, avant rduction ultrieure suivant 5.1.3 ou 5.2.4. 5.3 chantillon trop grand pour tre trait par lappareil en un seul passa

34、ge et masses des fractions obtenues qui diffrent de plus de 3 % 5.3.1 Diviser lchantillon dorigine en n parties gales par pese (ut = iWm, o iU est la masse totale de lchantillon dorigine et m la capacit de Ichantillonneur). 5.3.2 Faire passer la premire comme indiqu en 5.1. des n parties par le divi

35、seur 5.3.3 Choisir un nombre de fractions daprs la masse requise de lchantillon rduit et la variation entre les fractions. Placer cette (ou ces) fraction(s) dans un rcipient avec couvercle et rejeter le reste. 2 ISO 7742: 1988 (FI 5.3.4 Rpter les oprations 5.3.2 et 5.3.3, en ajoutant les fractions c

36、hoisies au contenu du rcipient jusqu ce que les n parties soient toutes passes par Ichantillonneur. Les masses des parties recueillies dans les n oprations de 5.3.3 doivent tre aussi proches que possible lune de lautre. 5.3.5 Sil faut encore rduire le matriau collect selon 5.3.4, rpter le procd selo

37、n 5.1 ou 5.2 suivant le cas. NOTE - Si lon utilise un chantillonneur rotatif pour toute la rduc- tion, il nest pas ncessaire de mlanger le matriau pass par Iappa- reil, avant rduction ultrieure et suivant 5.1.3 ou 5.2.4 ou 5.3.5. 6 Prcautions 6.1 Sassurer que tout le matriel est propre et sec avant

38、de lutiliser. 6.2 Effectuer toutes oprations dcrites dans le chapitre 5 aussi rapidement que possible pour viter une diminution ou une augmentation de lhumidit. 63 lair, Stocker les chantillons dans des rcipients tanches sauf pendant le processus de rduction. 7 Rduction ultrieure Les modes o Ipratoi

39、res decrits dans le chap litre 5 SO Int applica- bles tous les chan tillons, condition que la masse de lchantillon mande. final soit suprieure la masse minimale recom- Le Rapport technique ISO/TR 7553 fournit des indications sur la masse minimale de lchantillon final. La rduction au-dessous de cette

40、 masse minimale nest pas recommande, moins que lon dispose de certaines informa- tions. Ainsi, la rduction dchantillons au-dessous de cette masse peut ne pas tre possible sil faut procder certains essais physiques (par exemple, analyse de la dimension des par- ticules, masse volumique, etc.). Une rd

41、uction au-dessous de cette masse ne doit pas tre effectue sans avoir bien tudi la nature du matriau et les essais auxquels il doit tre procd. 8 Division dchantillon Sil est ncessaire dobtenir un certain nombre dchantillons finals galement reprsentatifs partir dun chantillon, on peut suivre les modes

42、 opratoires donns (chapitre 5 ou annexe A), sauf dans le cas 5.1.2 ou 5.2.2, o les fractions ne sont pas rassembles et peuvent tre conserves sparment. Les chantillonneurs rotatifs produisent normalement six, huit ou dix fractions. Avec diverses combinaisons suivies de divi- sions, on peut obtenir vi

43、rtuellement un nombre quelconque de sous-chantillons avec un rsidu minimal. ISO 7742: 1988 (FI Annexe A (normative) Autres mthodes A.1 Gnralits Si lon ne dispose pas dun chantillonneur rotatif comme celui dcrit dans le chapitre 4, ou bien si lon ne peut pas lutiliser parce quon ne dispose pas dnergi

44、e, on peut quand mme procder la rduction dchantillons. Les deux modes opra- toires dcrits en A.2 et A.3 sont reconnus comme tant moins prcis et susceptibles dapporter un biais. La valeur de ce biais dpend de la nature de lengrais et des essais qui doivent tre effectus ensuite. Par exemple, les carts

45、types relatifs aux rsultats de lanalyse des dimensions de particules des chantil- Ions en double, obtenus par les trois mthodes de rduction dcrites, se rpartissent approximativement de la facon sui- , nombre de sous-chantillons ncessaires. Afin dobtenir une plus grande prcision, chaque sous-chantil

46、lon est nouveau divis et les sous-chantillons rduits aux deux extrmits de la srie sont recombins. Les chantillons dont le volume est suprieur la capacit du jusqu ce que la dimension de lchantillon corresponde la diviseur riffle doivent tre diviss en portions de mme dimen- sion dont chacune correspon

47、d la capacit du diviseur riffle. capacit du diviseur riffle. Chaque portion est verse sparment dans le diviseur riffle en conservant le contenu dun rcipient et en rejetant celui de lautre. Le matriau retenu est bien mlang et divis nouveau en portions gales, chacune des dimensions correspondant la capacit du diviseur riffle. Le mode opratoire est rpt vante. chantillonneur rotatif: 1; riffle : 1,5; division par quartiers: 3,5. Un exemple de diviseur riff