1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION MEXAYHAPOAHAR OPI-AHM3AMR Il0 CTAHflAPTM3AMM Minerais de fer - Dosage de larsenic - Mthode spectrophotomtrique au bleu de molybdne lron ores - Determination of arsenic content - Molybdenu
2、m blue spectropho tometric method ISO 7834 Premire dition 1987-12-15 Numro de rfrence Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est normalement con
3、fie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internatio
4、nales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits m
5、embres votants. La Norme internationale ISO 7834 a t labore par le comit technique ISO/TC 102, Minerais de fer. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale d
6、ans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la derniere dition. Organisation internationale de normalisation, 1987 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 7834 : 1987 (F) Minerais de fer - Dosage de larsenic - Mthode spectrophotomtrique au bleu de molybdne AVERTISSEME
7、NT - Lattention est particulirement attire sur la nature toxique de larsenic et de ses solutions et dautres ractifs utiliss dans la prsente methode; un soin particulier doit tre pris pour la manipulation et le rejet des solutions. 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcif
8、ie une mthode spec- trophotomtrique au bleu de molybdne pour le dosage de larsenic dans les minerais de fer. Cette mthode est applicable un domaine de concentrations stendant de 0,000 1 0,l % (mlm) (1 1 000 pg/g) darse- nic, dans des minerais de fer naturels, concentrs et agglom- rs, y compris les p
9、roduits fritts. 2 Rfrences ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un trait. I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 3081, Minerais de fer - chantillonnage par prelevemen ts - Methode manuelle. ISO 3082, Minerais de fer - chantillonnage par prlvements et prparation des
10、 echantillons - Mthode mcanique. ISO 3683, Minerais de fer - Prparation des Echantillons - Me thode manuelle. ISO 7764, Minerais de fer - Prparation des chantillons pr- sches pour analyse chimique. 3 Principe Dcomposition dune prise dessai par frittage avec du peroxyde de sodium et reprise par leau
11、et lacide chlorhydri- que. Transfert de la solution dans un ballon de distillation, vapora- tion dune partie de la solution, traitement avec du bromure de potassium et du sulfate dhydrazine suivi dun ajustement de lacidit. Distillation du trichlorure darsenic et rception du dis- tillat dans de lacid
12、e nitrique. vaporation siccit, cuisson temprature contrle, traite- ment avec le ractif base de molybdate dammonium et dhydrazine pour former un complexe bleu arsno-molybdique. Mesure spectrophotomtrique de Iabsorbance une longueur donde voisine de 840 nm. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uni
13、quement des ractifs de qua- lit analytique reconnue et de leau dionisee ou de qualit qui- valente. NOTE - En vue dobtenir des mesures correctes au niveau des basses teneurs darsenic dans les chantillons danalyse ( 20 pg/g), les ractifs doivent tre slectionns ou purifis afin que la valeur de Iabsorba
14、nce du blanc mesure dans une cuve de 20 mm de parcours optique ne dpasse pas 0,025, quivalant 1 pg darsenic. En particu- lier, il peut tre ncessaire de redistiller lacide nitrique ou dappliquer une procdure de nettoyage (5.2) de lappareil plus rigoureuse. 4.1 Peroxyde de sodium (Na202), en poudre fi
15、ne. 4.2 Bromure de potassium (KBr). 4.3 Sulfate dhydrazine (N2H4H+O&. 4.4 Acide chlorhydrique (Q 1,16 1,19 g/ml). 4.5 Acide nitrique (Q 1,4 g/ml), dilu 1 + 1. 4.6 Acide sulfurique (Q 184 g/ml), exempt de phosphore. 4.7 Molybdate dammonium (NH,),MoO,HO, solu- tion 10 g/l. A 400 ml deau dans un bcher
16、de 1 litre, ajouter avec prcau- tion et en agitant, 133 ml dacide sulfurique (4.6). Refroidir, ajouter 10 k 0,l g de molybdate dammonium et le faire dis-b soudre en agitant. Transfrer dans une fiole jauge ou une prouvette gradue munie dun bouchon, de 1 litre, diluer au volume avec de leau et homogni
17、ser. 4.8 Sulfate dhydrtizine (N2H4H2SOJ), solution 0,15 g/l. 4.9 Ractif base de molybdate-hydrazine. 70 ml deau dans une fiole jauge de 100 ml, ajouter 10 + 0,l ml de solution de molybdate dammonium (4.7) et 10 ml de solution de sulfate dhydrazine (4.8). Diluer au volume avec de leau et homogniser.
18、Prparer une nouvelle solution chaque srie de mesures. ISO 7834 : 4987 (F) 4.10 Solution talon A darsenic, 200 pg/ml. Scher quelques centaines de milligrammes de trioxyde darse- nic (As2031 105 OC durant 1 heure. Dissoudre 0,132 g du pro- duit sec dans 2 ml de solution dhydroxyde de sodium 40 g/l, aj
19、outer 30 ml deau, neutraliser avec de lacide sulfurique (4.6) dilu 1 + 9, avec de lorange de mthyle comme indicateur et ajouter 4 g de bicarbonate de sodium. Diluer 500 ml dans une fiole jauge avec de leau et homogniser. 1 ml de solution talon A darsenic contient 200 I-19 darsenic. 4.11 Solution tal
20、on B darsenic, 5 pg/ml. Transfrer au moyen dune pipette 25 ml de la solution A darsenic (4.10) dans une fiole jauge de 1 litre, diluer au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de la solution talon B darsenic contient 5 pg darsenic. 5 Appareillage NOTE - Sauf indication contraire, les pipettes et f
21、ioles jauges doi- vent tre du type un trait et tre conformes aux spcifications de IISO 648 et de IISO 1042. Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Creusets en zirconium capacit denviron 30 ml. ou en carbone vitreux, dune 5.2 Appareil de distillation, comprenant un ballon de distil- lation de 250 ml,
22、 quip dune tubulure latrale avec entonnoir, dun dispositif anti-projections et dun rfrigrant eau (figure 1). Disposer des repres 45 et 50 ml de volume sur le ballon de distillation. Cet appareil phriques. peut tre galement quip de joints rods hmis- NOTES 1 Avant un premier usage, lappareil distiller
23、 et le bcher recevant le distillat doivent tre nettoys avec du mlange sulfochromique ou un produit quivalent, puis bien rincs afin dtre assur que toutes les surfaces intrieures sont mouillables par un film. Si ncessaire, cette condition doit tre maintenue. Les joints rods doivent tre dbarras- ss des
24、 lubrifiants organiques puis lubrifis avec un minimum dacide sulfuriqe (4.6). Alternativement, des joints en PTFE peuvent tre utili- ss. 2 Le matriel utilis aprs ltape de distillation (le rceptacle du distil- lat et, ventuellement, la pipette ainsi que la fiole jauge de 100 ml) doit subir le traitem
25、ent suivant : Avant le premier usage, effectuer un traitement au mlange sulfochro- mique ou quivalent suivi dun rincage leau, puis un traitement lacide nitrique (Q 1,4 g/ml) dilu 1 + 10, la solution tant laisse en contact avec le matriel durant plusieurs heures. Un tel matriel doit tre rserv au dosa
26、ge de larsenic et marqu en consquence. Dans les dosages de routine, le temps de sjour de lacide nitrique dilu peut tre rduit 30 min. Des dtergents, lesquels peuvent donner lieu une interfrence des phosphates, ne doivent tre utiliss en aucun cas dans ce mode opratoire. 3 Le dispositif de chauffage do
27、it permettre un dbit de distillation dau moins 2 ml/min. En cas de difficults, utiliser un ruban isolant appropri pour isoler le dispositif anti-projections (SH, sur la figure 1). 5.3 Spectrophotomtre, capable de mesurer Iabsorbance jusqu des longueurs donde de 840 nm. 6 chantillonnage et chantillon
28、s 6.1 chantillon pour laboratoire Pour lanalyse, utiliser un chantillon pour laboratoire, de gra- nulomtrie infrieure 100 prn prlev conformment IISO 3081 ou IISO 3082 et prpar conformment IISO 3082 ou IISO 3083. Dans le cas de minerais avec des teneurs significatives en eau de constitution ou de com
29、poss oxydables, utiliser une granulomtrie infrieure 160 ym. NOTE - Des indications relatives aux teneurs significatives en eau de constitution ou en composs oxydables sont incluses dans IISO 7764. 6.2 Prparation des chantillons prschs pour analyse Homogniser soigneusement lchantillon pour laboratoir
30、e, y prlever un chantillon pour essai, de manire quil reprsente la totalit du contenu du rcipient. Scher lchantillon pour essai 105 + 2 OC comme spcifi dans IISO 7764. (Ceci constitue lchantillon prsch pour analyse.) 7 Mode opratoire 7.1 Nombre de dterminations Effectuer lanalyse, au moins en double
31、, indpendamment, avec un chantillon prsch pour analyse, en accord avec lannexe A. NOTE - Lexpression indpendamment signifie que la seconde mesure ou toute mesure ultrieure nest pas affecte par le(s) premier(s) rsultat(s). Pour la prsente mthode danalyse, cette condi- tion implique que la rptition du
32、 mode opratoire doit tre effectue soit par le mme oprateur un autre moment, soit par un autre opra- teur, en incluant dans chaque cas un rtalonnage appropri. 7.2 Essai blanc et essai de contrle Au cours de chaque srie danalyses un essai blanc et une analyse dun matriau de rfrence certifi du mme type
33、 de minerai doivent tre effectus en parallle avec lanalyse de lchantillon ou des chantillons, et dans les mmes conditions. Un chantillon prsch pour analyse du matriau de rfrence certifi doit tre prpar comme spcifi en 6.2. NOTE - Le matriau de rfrence certifi doit tre du mme type que lchantillon anal
34、yser, et les proprits des deux matriaux doivent tre suffisamment semblables pour assurer quen aucun cas, des modi- fications significatives dans le mode opratoire ne deviennent ncessai- res. Lorsquon effectue lanalyse sur plusieurs chantillons en mme temps, la valeur de lessai blanc peut tre obtenue
35、 par un seul essai, condition que le mode opratoire soit le mme et que les ractifs utiliss proviennent des mmes flacons de ractifs. 2 ISO 7834 : 1987 (FI . Lorsquon effectue lanalyse sur plusieurs chantillons du mme type de minerai en mme temps, le rsultat analytique dun seul matriau de rfrence cert
36、ifi peut tre utilis. fiole jauge de 100 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. Tableau 1 - Parties aliquotes du distillat 7.3 Prise dessai Partie aliquote ml pour Gamme des teneurs en arsenic wg l 60 50 200 15o 500 3OOlOOO En effectuant environ 1 g de avec 6.2. plusieurs prlvements, pese
37、r 0,001 g prs, lchantillon prsch pour analyse en accord Pas daliquote : distillat entier 25 10 5 NOTE - La prise dessai doit tre prleve et dviter toute rabsorption dhumidit. pese rapidement afin Transfrer respectivement le distillat et le blanc ou toute partie aliquote de lessai et du blanc dans des
38、 bchers de 250 ml, forme haute. 7.4 Dosage 7.4.1 Mise en solution de la prise dessai 7.4.3 Mesure spectrophototitrique Peser et transfrer dans un creuset de zirconium ou de carbone vitreux (5.11, 3 g de peroxyde de sodium (4.1). Ajouter imm- diatement la prise dessai pese (7.31, mlanger avec une fin
39、e spatule mtallique ou avec une baguette de verre et disposer le creuset dans un four moufle 420 + 10 OC durant 1 h. vaporer sec le distillat, ou une partie aliquote, une temp- rature ne dpassant pas 130 OC. NOTE - Une plaque chauffante ou un bain-marie peuvent tre utiliss pour lvaporation, conditio
40、n que la temprature de surface de la pla- que chauffante ne savre pas suprieure 130 OC en tout point, aprs vrification avec un thermomtre de contact (ou un thermomtre con- ventionnel immerg dans un petit volume dacide sulfurique). Refroidir compltement temprature ambiante (le creuset peut tre pos su
41、r un bloc mtallique si besoin est), couvrir avec un verre de montre et soulever celui-ci momentanment pour ajouter 0,5 ml deau autour du culot fritt. Laisser voluer la raction (quelques minutes), puis ajouter nouveau 1 ml deau de la mme manire. Aprs quelques minutes, ajouter 15 ml deau et, aprs que
42、la raction sera calme, chauffer, nouveau, pour parfaire la dsintgration. Fixer ladaptateur deux ttes et ladaptateur de transfert (TA sur la figure 1) sur le ballon de distillation, au lieu de la distillation, et transfrer le contenu du creuset dans le ballon. Ajouter 15 ml deau et 10 ml dacide chlor
43、hydrique (4.4) dans le creuset, faire bouillir pour dissoudre le matriau rsiduel et transfrer dans le ballon, rincer avec 20 25 ml deau. Faire bouillir doucement pour chasser le chlore et vaporer jusqu un volume de 45 50 ml. Laisser la solution se refroidir jusqu 50 OC. Disposer le bcher contenant l
44、e rsidu sec dans un four 130 f: 5 OC durant 30 minutes. NOTE - En alternative, une plaque chauffante comme spcifi dans la note ci-dessus peut tre utilise, condition dobtenir au moins une temprature de 125 OC. Refroidir, ajouter 20 ml du ractif molybdate-hydrazine (4.9) frachement prpar et disposer s
45、ur une plaque chauffante rgle de manire obtenir dans la solution une temprature de 95 + 5 OC durant 25 30 min. NOTE - Un bain-marie peut tre utilis, mais nest pas strictement indispensable. Une plaque chauffante rgle pour fournir une tempra- ture de 95 k- 5 OC dans un bcher dessai contenant de leau
46、sest av- re satisfaisante. 7.4.2 Distillation du trichlorure darsenic Complter lassemblage de lappareil (figure 1) et ajouter 55 ml dacide chlorhydrique (4.4) dans lentonnoir daddition. Mettre en place ladaptateur de collecte en immergeant son bout dans 10 ml dacide nitrique (4.5) disposs dans un bc
47、her de 250 ml, forme haute, marqu au niveau de 75 ml. En utilisant un adap- tateur de transfert sec (TA sur la figure 11, ajouter 2 g de bro- mure de potassium (4.2) et 1 g de sulfate dhydrazine (4.3). Substituer un thermomtre ladaptateur de transfert et ajou- ter lacide chlorhydrique (4.4) dans le ballon. Refroidir temprature ambiante et transfrer dans une fiole jauge de 25 ml en utilisant le ractif base de molybdate- hydrazine (4.9) pour rincer le bcher et pour c
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