ISO 791-1973 Magnesium alloys Determination of aluminium 8-hydroxyquinoline gravimetric method《镁合金 铝含量的测定 8-羟基喹啉重量法》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPI-AHM3ALViR l-I0 CTAHAPTM3ALU0IORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Alliages de magnsium - Dosage de laluminium - Mthode gravimtrique Ihydroxy-8 quinoline Premire dition - 1973-1 l-15 CDU 669.721.5 : 546.6

2、21 : 543.21 Rf. No : ISO 791-1973 (F) Descripteurs : alliage de magnsium, analyse chimique, dosage, aluminium, analyse gravimtrique. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres I

3、SO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galeme

4、nt aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques taient publis comme Recommand

5、ations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, la Norme Internationale ISO 791 remplace la Recommandation ISO/R 791-1968 tablie par le Comit Technique ISOBC 79, Mtaux lgers et leurs aNages. Les Comits Membres des pays s

6、uivants avaient approuv la Recommandation : Afrique du Sud, Rp. d Egypte, Rp. arabe d Allemagne Espagne Argentine France Autriche Hongrie Belgique Inde Brsil Irlande Bulgarie Isral Canada Italie Chili Japon Core, Rp. de Norvge Pays-Bas Pologne Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Turquie U.R.S.S.

7、U.S.A. Yougoslavie Aucun Comit Membre navait dsapprouv la Recommandation 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l I mprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 791-1973 (F) Alliages de magnsium - Dosage de laluminium - Mthode gravimtrique Ihydroxy-8 quinoline 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATI

8、ON La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de dosage gravimtrique de laluminium dans les alliages de magnsium ne contenant pas de zirconium, de thorium ou de terres rares. La mthode est applicable aux produits ayant une teneur en aluminium comprise entre 1,5 et 12,0 %. 2 PRINCIPE Attaque

9、par lacide chlorhydrique. Prcipitation de laluminium par le benzoate dammonium en milieu actique rducteur. Dissolution du prcipit et re-prcipitation de laluminium sous forme doxyquinolate, soit en milieu tampon actique, soit en prsence de cyanure de potassium. Filtration, lavage, dessiccation du prc

10、ipit et pese. 3 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que de Iebti distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Sulfite de sodium (Na2S03.7HZO). 3.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml, solution 12 N environ. 3.3 Acide chlorhydrique, p 1,05 g/ml, solution 3 N environ. Prlever 25 ml dacide chlorhydriq

11、ue (3.2) et complter le volume 100 ml avec de leau. 3.4 Acide nitrique, p 1,33 g/ml, solution 11 N environ. Prlever 75 ml dacide nitrique (p 1,40 g/ml), solution 15 N environ, et complter le volume 100 ml avec de leau. 3.5 Ammoniaque, p 0,90 g/ml, solution 14,4 N environ. 3.6 Ammoniaque, p 0,97 g/ml

12、 solution 3,6 N environ. Prlever 25 ml dammoniaque (3.5) et complter le volume 100 ml avec de leau. 3.7 Solution tampon rductrice Dissoudre dans un peu deau 50 g de chlorure dhydroxylammonium (NH,OH.HCI), 50 g de chlorure dammonium (NH ajouter 25 ml deau et ensuite, par petites fractions, de lacide

13、 chlorhydrique (3.2) (5 ml pour une prise dessai de 0,5 g, 10 ml pour une prise dessai de 1 g) et 2 ml de lacide nitrique (3.4). Chauffer pour parfaire lattaque. Sil reste un rsidu, filtrer sur un filtre texture moyenne, laver le bcher et le rsidu 5 ou 6 fois avec de leau chaude en ajoutant les eaux

14、 de lavage la solution dattaque (jeter le rsidu). Faire bouillir la solution durant 1 2 min. Refroidir, laver le verre de montre et les parois du bcher avec un peu deau, puis complter le volume 50 ml environ. Pour une prise dessai de 1 g, transvaser la solution dans une fiole jauge de 250 ml, complt

15、er le volume 250 ml avec de leau, mlanger, transvaser 50,O ml de cette solution dans un bcher de capacit approprie (250 ml par exemple). Pour une prise dessai de 0,5 g, oprer sur la totalit de la solution. 6.2.2 Premire prcipitation de Ifaluminium Ajouter la solution 40 ml deau, 2 ou 3 gouttes de la

16、 solution thanolique de bleu de bromophnol (3.15) et neutraliser avec la solution dammoniaque (3.6) jusquau virage au violet de lindicateur. Ajouter ensuite 20 ml de la solution tampon rductrice (3.7) et 20 ml de la solution de benzoate dammonium (3.8). Porter la solution lbullition en agitant, main

17、tenir une bullition modre durant 5 min, puis filtrer sur un filtre texture moyenne. Laver le bcher et le prcipit 8 10 fois avec la solution de lavage au benzoate dammonium (3.9) bouillante. (Jeter le filtrat.) 6.2.3 Prcipitation de loxyguinolate daluminium Dissoudre le prcipit sur filtre au moyen du

18、ne solution bouillante, prpare en mlangeant 50 ml de lacide chlorhydrique (3.3) et 10 ml de la solution de lacide tartrique (3.10) utilise par petites fractions. Laver le filtre leau chaude et recueillir la solution et les eaux de lavage dans le premier bcher. Transvaser la solution dans un bcher de

19、 capacit convenable (400 ml par exemple). Ajouter 1 g de sulfite de sodium (3.1), quelques gouttes de la solution thanolique de rouge neutre (3.16) et, avec prcaution, de lammoniaque (3.5) jusquau virage au jaune de lindicateur. La dtermination sera poursuivie selon les modalits indiques lalina a) o

20、u lalina b) ci-aprs : a) Prcipitation en milieu actique tamponn Diluer la solution 200 ml environ, puis chauffer 70 “C environ. Ajouter de lacide actique (3.11) jusquau virage au rouge de lindicateur puis, en agitant, 40 ml de la solution dhydroxy-8 quinoline (3.12) et 50 ml de la solution dactate d

21、ammonium (3.13). Laisser dposer le prcipit 70 “C environ pendant 30 min. b) Prcipitation en prsence de cyanure de potassium Diluer la solution 250 ml environ, puis ajouter de lacide actique (3.11) jusquau virage au rouge de lindicateur. Verser 10 ml de la solution de cyanure de potassium (3.14), cha

22、uffer sous une hotte 70 “C environ. Ajouter lentement et en remuant la solution avec un agitateur 40 ml de la solution dhydroxy-8 quinoline (3.12). Laisser dposer le prcipit 70 “C environ durant 30 min. 6.2.4 Filtration, lavage, schage et pese de loxyquinolate dbluminium Filtrer le prcipit sur creus

23、et en verre fritt de porosit comprise entre 3 et 15 prn pralablement tar, en appliquant une faible aspiration, puis laver 6 8 fois avec de leau chaude. Scher ltuve 130 “C jusqu masse constante. Peser aprs refroidissement dans un dessiccateur. 1) Lchantillonnage des alliages de magnsium fera lobjet d

24、une Norme Internationale ultrieure. 2 ISO 791-1973 (F) . 7 EXPRESSION DES RSULTATS Calculer la teneur en aluminium, en pourcentage en masse, laide de la formule Al %(mlm) = m, x0,0587x100xR m. Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; o mO est la ma

25、sse, en grammes, de la prise dessai; ml est la masse, en grammes, de Iortho-oxyquinolate daluminium correspondant la partie aliquote prleve; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; R est le rappor

26、t entre le volume de la solution d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans principale et le volume de la partie aliquote prleve; la prsente Norme Internationale, ou facultatives. 0,058 7 est le facteur de conversion de Iortho- oxyquinolate daluminium en aluminium. 8 PROCS-VERBAL DESSAI 3 Page blanche Page blanche Page blanche