1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *IIE X,lL H4fO;1tiA5f OPf AHM34UMR fI0 CT4HJ4PT113AIlllCT -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATlOh Magnsium et alliages de magnsium - Dosage du cuivre - Mthode photomtrique loxalyldihydrazide Magnesium and magnesium allo ys - D
2、e termina tion of copper content - Oxal yldih ydraride pho tometric method Premire dition - 1976-02-01 CDU 669.721 : 546.56 : 543.4 Descripteurs : magt-kium, alliage de magnsium, analyse chimique, dosage, cuivre. Rf. no : ISO 794-1976 (F) Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internat
3、ionale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organi
4、sations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par l
5、e Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques taient publis comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, le Comit Technique ISO/TC 79 a examin la Recommandation ISO/R 794
6、 et est davis quelle peut, du point de vue technique, tre transforme en Norme Internationale. La prsente Norme Internationale remplace donc la Recommandation ISO/R 794-1968 laquelle elle est techniquement identique. La Recommandation lSO/R 794 avait t approuve par les Comits Membres des pays suivant
7、s : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Autriche Belgique Brsil Bulgarie Canada Chili Core, Rp. de gypte, Rp. arabe d Espagne France Hongrie Inde Irlande Isral Italie Norvge Pays-Bas Pologne Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Turquie U.R.S.S. U.S.A. Yougoslavie Aucun Comit Membre navait dsapprouv la
8、 Recommandation. Le Comit Membre du pays suivant a dsapprouv la transformation de la Recommandation ISO/R 794 en Norme Internationale : Suisse 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 794-1976 (F) Magnsium et alliages de magnsium - Dosage du cu
9、ivre - Mthode photomtrique Ioxalyldihydrazide 1 OBJET ET DOMAINE D”APPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode Ioxalyldihydrazide de dosage photomtrique du cuivre dans le magnsium et les alliages de magnsium. La mthode est applicable au dosage du cuivre aux teneurs comprises entre
10、 0,002 et 0,4 % (m/m). La mthode nest pas applicable au cas particulier des alliages de magnsium contenant du zirconium. 2 PRINCIPE Attaque par lacide chlorhydrique. Formation pH compris entre 8,8 et 9,3, en prsence dactaldhyde, du complexe cuivre-oxalyldihydrazide de coloration violette, lintervall
11、e de pH optimal tant obtenu par addition dune quantit contrle dammoniaque. Mesurage spectrophotomtrique une longueur donde aux environs de 540 nm.1) 3 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Aci
12、de chlorhydrique, p 1,19 g/mI, solution 12 N environ. 3.2 Acide nitrique, p 1,23 g/ml, solution 7,4 N environ. Prlever 50 ml dacide nitrique, p 1,40 g/ml, solution 15 N environ, et complter le volume 100 ml avec de leau. 3.3 Peroxyde dhydrogne, 36 %, p 1 ,12 g/ml (120 volumes environ). 3.4 Ammoniaqu
13、e, p 0,90 g/mI, solution 14,4 N environ. 3.5 Acide citrique, solution 500 g/l. Dissoudre 500 g dacide citrique monohydrat (CeH ajouter lentement de leau distille refroidie ( 5 “C environ) et complter le volume 1000 ml. Conserver une temprature de 15 “C environ. NOTE - Comme un chauffement se produit
14、 lors du mlange de leau et de Iactaldhyde, et comme Iactaldhyde est trs volatil (temprature dbullition 21 “C), il est conseill de refroidir le rcipient dans lequel est effectu le mlange avec de leau froide. 3.7 Oxalyldihydrazide, solution 2,5 g/l. Dissoudre 2,5 g doxalyldihydrazide QHeN402) dans lea
15、u tide (40 50 “C), et, aprs refroidissement 20 OC, complter le voiume 1000 ml. Filtrer si ncessaire. 3.8 Cuivre, solution talon correspondant 1 g de CU par I itre. 3.8.1 Dans un bcher de capacit approprie (400 ml par exemple), forme haute, dissoudre 1 g de cuivre lectrolytique (titre suprieur ou gal
16、 99,95 %) dans 10 ml de lacide nitrique (3.2) auxquels ont t ajouts 20 ml deau. Couvrir avec un verre de montre. Quand la dissolution est complte, vaporer au bain-marie jusquau dbut de cristallisation. Reprendre avec de leau, transvaser dans une fiole jauge de 1000 ml, rincer et, aprs refroidissemen
17、t, complter le volume 1000 ml avec de leau. Ou, comme variante, 3.8.2 Dissoudre 3,929 6 g de sulfate de Cuivre(1 1) cris- tallis pentahydrat (CuS04.5H,0) dans leau et com- plter le volume 1000 ml. 1 ml de cette solution contient 1 mg de cuivre. 3.9 Cuivre, solution talon correspondant 0,05 g de CU p
18、ar litre. Prlever 50,O ml de la solution talon (3.8), les introduire dans une fiole jauge de 1000 ml et complter le volume 1000 ml avec de leau. 1 ml de cette solution contient 0,05 mg de duivre. 1) Laluminium est complex par Yacide citrique. Les lments dalliages ou les impurets prsents dans le magn
19、sium et ses alliages nin- terf ren t pas. 1 ISO 794-1976 (F) 3.10 Cuivre, solution talon correspondant 0,005 g de CU par litre. Transvaser 50,O ml de la solution talon (3.9) dans une fiole jauge de 500 ml et complter le volume 500 ml avec de leau. 1 ml de cette solution contient 5 pg de cuivre. Prpa
20、rer au moment de lemploi. 3.11 Cuivre, solution talon correspondant 0,0025 g de Cu par litre. Transvaser 50,O ml de la solution talon (3.9), les introduire dans une fiole jauge de 1000 ml et complter le volume 1000 ml avec de leau. 1 ml de cette solution contient 2,5 ,ug de cuivre. Prparer au moment
21、 de lemploi. 4 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 4.1 pH-mtre, muni dune lectrode en verre, 4.2 lectrophotomtre ou spectrophotomtre, longueur donde aux environs de 540 nm. 5 CHANTILLONNAGE 5.1 chantillon pour laboratoire1 ) 5.2 chantillon pour essai Des copeaux dpaisseur non suprieure 1
22、 mm doivent tre obtenus par percage ou fraisage de lchantillon pour laboratoire. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Courbe dtalonnage 6.1 .l Mise en solution dans lacide chlorhydrique Dans un bcher de 250 ml, introduire 20 ml de lacide chlorhydrique (3.1) et 1 ml de leau oxygne (3.3), puis vaporer presque complte
23、ment le liquide. Ajouter 50 ml deau, porter lbullition durant 5 min environ, refroidir et transvaser en fiole jauge de 200 ml. Complter le volume 200 ml avec de leau. 6.1.2 Essai prliminaire de contrle du pH Dans un bcher de capacit approprie (50 ou 100 ml par exemple), introduire 10 ml de la soluti
24、on dacide chlorhydrique (6.1 .l), 10 ml de la solution talon de cuivre (3.10), 2 ml de la solution dacide citrique (3.5), agiter et ajouter ensuite 10 ml de la solution dactaldhyde (3.6). laide dune pipette gradue ou dune burette, ajouter, en agitant, de lammoniaque (3.4) en quantit suffisante de fa
25、con amener 9 environ (8,9 9,2) la valeur du pH de la , solution. Noter le nombre de millilitres dammoniaque employs pour la correction du pH (quantit de lordre de 5,5 7 ml). Cette solution dessai doit tre rejete. 6.1.3 Trac de la courbe dtalonnage Introduire, dans une srie de neuf fioles jauges de 5
26、0 ml, 10 ml de la solution dacide chlorhydrique (6.1 .l), PU;S, respectivement 0 (solution de compensation) 2,0 - 4,0 - 6,0 - 8,0 et 10,O ml de la solution talon de cuivre (3.11), et, dans les trois fioles restantes, respectivement 6,0 - 8,O et 10,O ml de la solution talon de cuivre (3.10). Ajouter
27、dans chaque fiole 2 ml de la solution dacide citrique (3.5) et agiter, puis ajouter 10 ml de la solution dactaldhyde (3.6) et la quantit dammoniaque (3.4) dtermine par lessai prliminaire de contrle du pH indiqu en 6.1.2. Refroidir 20 “C environ et, enfin, ajouter 10 ml de la solution doxalyldihydraz
28、ide (3.7). Complter le volume 50 ml avec de leau et agiter. Aprs 45 min, effectuer les mesurages photomtriques au maximum de la courbe dabsorption (longueur donde aux environs de 540 nm), aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance sur la solution de compensation. Tracer un graphique en portant, p
29、ar exemple, sur laxe des abscisses les quantits de cuivre contenues dans 50 ml et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspondantes de Iabsorbance. 6.2 Prise dessai Effectuer la pese de la prise dessai avec une prcision de + 0 001 g suivant les quantits indiques au tableau. - I I 6.3 Dosage 6.3.1
30、Attaque de la prise dessai La prise dessai, la dilution de la solution principale et la partie aliquote prlever selon la teneur prsume en cuivre sont indiques dans le tableau. Introduire la prise dessai dans un bcher de forme haute et de capacit approprie (250 ml par exemple). Ajouter environ 20 ml
31、deau puis, par petites fractions, 20 ml de lacide chlorhydrique (3.1). Couvrir avec un verre de montre et, si ncessaire, chauffer doucement pour faciliter lattaque. Ajouter, goutte goutte, 1 ml de leau oxygne (3.3), porter bullition et vaporer jusqu lobtention dune masse pteuse. 1) Lchantillonnage d
32、u magnsium et des alliages de magnsium fera lobjet dune Norme Internationale ultrieure. 2 ISO 794-1976 (F) TABLEAU Teneur en cuivre prsume % 9 ml ml PS de 0,002 0,02 2 100 10,o 4 40 plus de 0,02 0,08 1 200 10,o lO40 plus de 0,08 0,2 1 500 10,o 1640 plus de 0,2 0,4 1 500 5,O 20 40 1 Reprendre avec en
33、viron 50 ml deau chaude et chauffer pour faciliter la solubilisation des sels. Laisser refroidir, filtrer si ncessaire sur filtre texture moyenne et recueillir le filtrat dans la fiole jauge correspondante (voir colonne Volume de la solution principale du tableau. Rincer le bcher et le filtre leau c
34、haude et ajouter les eaux de lavage la solution principale. Aprs refroidissement temprature ambiante, complter au volume avec de leau et agiter. 6.3.2 Essai prliminaire de contrle du pH Prlever la partie aliquote spcifie dans le tableau et lintroduire dans un bcher de capacit approprie (50 OU 100 ml
35、 par exemple) et ajouter environ 10 ml deau. Ajouter 4 ml de la solution dacide citrique (3.5) si la prise dessai est de 2 g, ou 2 ml si la prise dessai est de 1 g. Agiter et ajouter ensuite 10 ml de la solution dactaldhyde (3.6). laide dune pipette gradue ou dune burette, verser, en agitant, lammon
36、iaque (3.4) en quantit suffisante pour amener 9 environ (8,9 9,2) le pH de la solution. Noter le nombre de millilitres dammoniaque employs pour la correction du pH (quantit de lordre de 5,5 7 ml). Cette solution dessai doit tre rejete. 6.3.3 Raction colore Introduire, dans une fiole jauge de 50 ml,
37、une partie aliquote de la solution principale de mme volume que celle utilise pour le contrle du pH. Ajouter, selon la prise dessai utilise, 4 ml de la solution dacide citrique (3.5) si la prise dessai est de 2 g, ou 2 ml si la prise dessai est de 1 g, et agiter. Ajouter ensuite 10 ml de la solution
38、 dactaldhyde (3.6) et la quantit de lammoniaque (3.4) dtermine par lessai prliminaire (voir 6.3.2); puis refroidir 20 “C environ et, enfin, ajouter 10 ml de la solution doxalyldihydrazide (3.7). Complter le volume 50 ml avec de leau et agiter. 6.3.4 Essai blanc Dans un bcher de forme haute et de cap
39、acit approprie (250 ml par exemple), introduire 20 ml de lacide chlorhydrique (3.1) et 1 ml de leau oxygne (3.3). Couvrir avec un verre de montre et vaporer presque compltement. Reprendre avec de leau et transvaser la solution dans une fiole jauge dont la capacit est la mme que celle de la fiole uti
40、lise pour la solution de la prise dessai et complter au volume temprature ambiante. Prlever une partie aliquote correspondant celle de lessai de raction colore et contrler la valeur du pH en suivant la technique dcrite en 6.3.2. Prlever ensuite une deuxime partie aliquote de la solution de lessai bl
41、anc et oprer suivant le mode opratoire dcrit en 6.3. 6.3.5 Mesure pho tomtrique Aprs 45 min, effectuer le mesurage photomtrique de la solution colore au maximum de la courbe dabsorption (longueur donde denviron 540 nm) aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport la solution de lessai b
42、lanc. 7 EXPRESSION DES RSULTATS laide de la courbe dtalonnage (6.1.3), dterminer la quantit de cuivre correspondant la valeur de la mesure photomtrique de la partie aliquote de la solution principale. La teneur en cuivre (CU) est donne, en pourcentage en masse, par la formule m1 XD 10mO o m. est la
43、masse, en grammes, de la prise dessai; ml est la masse, en milligrammes, de cuivre contenu dans la partie aliquote prleve de la solution principale; D est le rapport entre le volume de la solution principale de la prise dessai et le volume de la partie aliquote prleve. 3 ISO 794-1976 (F) Le procs-ve
44、rbal dessai doit contenir les indications 8 PROCS-VERBAL DESSAI c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; suivantes : a) rfrence la mthode utilise; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou de toutes oprations facultatives. b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; Page blanche Page blanche
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