1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(LZYHAPOHAR OPTAHMSAMR Il0 CTAHAPTH3AMkl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Minerais et concentrs de manganse - Dosage du sodium et du potassium - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme Manganese o
2、res and concentrates - Determination of sodium and potassium contents - Flame a tomic absorption spec trome trie method Premire dition - 1985-11-01 CDU 553.32 : 543.42 : 546.32/.33 Rf. no : 60 79694985 (FI Descripteurs : minerai de manganse, concentr, analyse chimique, dosage, sodium, potassium, ins
3、trument de mesurage, spectrophotomtre, mthode dabsorption atomique. E: Prix bas6 sur 5 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie a
4、ux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes international
5、es adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits memb
6、res votants. La Norme internationale ISO 7969 a t labore par le comit technique ISO/TC 65, Minerais de manganse et de chrome. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme in
7、ternationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation internationale de normalisation, 1985 Imprim en Suisse - NORME INTERNATIONALE ISO 7969-1985 (F) Minerais et concentrs de manganse - Dosage du sodium et du potassium - Mthode par
8、spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme pour le dosage du potassium et/ou du sodium dans les minerais et concentrs de manganse. La mthode est applicable au
9、x produits dont la teneur en sodium est de 0,02 1 % (VI/), et en potassium de 0,08 3,0 % (mlm). Elle devra tre lue conjointement avec IISO 4297. 2 Rf6rences 1, ! 1 ISO 429611, Minerais de manganse - chantillonnage - Partie 1: chan tHonnage par prlvemen ts. ISO 4296/2, Minerais de manganse - chantiff
10、onnage - Partie 2: Prparation des chantillons. ISO 4297, Minerais et concentrs de manganse - Mthodes danalyse chimique - lns truc tions gnrales. 3 Principe Dans le cas de minerais facilement solubles, mise en solution dune prise dessai par attaque avec les acides nitrique, fluor- hydrique et sulfuri
11、que. limination de lacide fluorhydrique par vaporation de la solution jusqu cessation complte du dga- gement de fumes dacide sulfurique. Reprise par lacide sulfu- rique et le peroxyde dhydrogne pour dissoudre le dioxyde de manganse. Dans le cas de minerais difficilement solubles, mise en solution du
12、ne prise dessai par attaque avec les acides chlorhydrique, nitrique, fluorhydrique et perchlorique. limination de lacide fluorhydrique et de lacide perchlorique par vaporation de la solution jusqu elimination complte de fumes dacide per- chlorique. Reprise par lacide chlorhydrique pour dissoudre le
13、dioxyde de manganse. Addition dune solution de nitrate de csium et dilution appro- prie. Aspiration de la solution dans la flamme dun spectromtre dabsorption atomique, en utilisant un brleur avec la flamme air/actylne. Comparaison des valeurs dabsorbance obtenues pour le potas- sium et le sodium ave
14、c les valeurs obtenues avec les solutions dtalonnage. 4 Rhactifs NOTE - Les ractifs doivent tre choisis ou purifis pour obtenir la plus faible valeur blanc possible. 4.1 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml. 4.2 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml. 4.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml. 4.4 Acide perchlorique, Q
15、 1,51 g/ml. 4.5 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, dilu 1 + 1. 4.6 Acide chlorhydrique (4.31, dilu 1 + 2. 4.7 Peroxyde dhydrogane, 30 % (mlm), exempt de metaux alcalins. 4.8 Nitrate de cbsium, solution 15 g/l. 4.9 Fer, solution de base 10 g/l. Dissoudre 2,5 g de fer de haute puret dans un bcher de 400 m
16、l par addition de 15 ml dacide nitrique (4.1) et de 30 ml deau. Ajouter ensuite 15 ml dacide sulfurique (4.5) et vaporer la solution jusqu lapparition de fumes dacide sulfurique, refroidir et transvaser dans une fiole jauge de 250 ml, compl- ter au volume avec de leau et homogniser. 4.10 Manganse, s
17、olution de base 25 g/l. Dissoudre 6,25 g de manganse lectrolytique puret 99,95 % (mlm) dans un bcher de 400 ml par addition de 30 ml dacide chlorhydrique (4.3) et 30 ml deau. NOTE - liminer les oxydes de surface dun manganse lectrolytique par lavage dans lacide chlorhydrique dilu, dans leau distille
18、, puis dans lactone avant le schage et la pese. ISO 79694985 (FI Ajouter 35 ml dacide sulfurique (4.5) et vaporer jusqu 5.12 Les couvercles des bouteilles plastiques ne doivent pas lapparition de fumes dacide sulfurique, refroidir et transvaser tre du type tampons dtachs. De tels tampons contiennent
19、 dans une fiole jauge de 250 ml, complter au volume avec de gnralement un compos du sodium qui contaminerait la solu- leau et homogniser. tion. 4.11 Potassium, solution talon correspondant 0,l g de K par litre. Dissoudre 0,190 7 g de chlorure de potassium (sch 110 OC jusqu masse constante) dans 200
20、ml deau dans un bcher de 400 ml. Transvaser la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,l mg de K. Conserver la solution dans un flacon en polythylne. 4.12 Potassium, solution talon correspondant 0,Ol g de K par
21、 litre. Transfrer 10 ml de solution talon de potassium (4.11) dans une fiole jauge de 100 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,Ol mg de K. Conserver la solution dans un flacon en polythylne. 4.13 Sodium, solution talon correspondant a 0,l g de Na
22、 par litre. Dissoudre 0,254 2 g de chlorure de sodium (sch 110 OC jusqu masse constante) dans 200 ml deau dans un bcher de 400 ml. Transvaser la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,l mg de Na. Conserver la
23、solution dans un flacon en polythylne. 4.14 Sodium, solution talon correspondant 0,Ol g de Na par litre. Transfrer 10 ml de solution talon de sodium (4.13) dans une fiole jauge de 100 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,Ol mg de Na. Conserver la
24、 solution dans un flacon en polythylne. 5 Appareillage 5.1 Matriel courant de laboratoire, et bchers en fluoro- plastique et couvercles, capsules en platine ou en alliage de pla- tine appropri. NOTES SUR LA PRPARATION DU MATRIEL 5.1.1 Hormis les cas qui seront spcifis, lappareillage en verre doit tr
25、e vit du fait quil peut contaminer les solutions. 5.1.3 Pour obtenir des rsultats srs, lappareillage doit tre nettoy et vrifi de la manire suivante. a) Rincer tous les rcipients jaugs, y compris les pipettes, utiliss pour la prparation des solutions dtalonnage, avec de lacide chlorhydrique (4.6) ava
26、nt leur utilisation. Contr- ler ltalonnage rgulirement ou en cas de ncessit. b) Nettoyer les rcipients en fluoroplastique, en ajoutant de lacide chlorhydrique (4.6) et en chauffant durant 15 min. Rejeter les eaux de lavage et effectuer lanalyse dans chaque rcipient successivement comme indiqu en 7.3
27、. Si une valeur dabsorbance dpasse la limite spcifie en 7.3, rp- ter la procdure de nettoyage ou utiliser des acides de plus haute puret. c) Les rcipients en platine qui ne sont utiliss que pour le dosage des alcalins doivent tre nettoys soit selon la mthode utilise pour les bchers en fluoroplastiqu
28、e voir b), soit par la fusion avec Li2Bd07 ou LiBO2 anhydre jusqu ce que les valeurs dabsorbance correspondent au niveau des valeurs enregistres avec du sel de lithium uniquement. d) Rincer les flacons de stockage des solutions lacide chlorhydrique (4.6) avant leur utilisation. avec de 5.2 Spectromt
29、re dabsorption atomique, quip dun brleur pour le mlange air/actylne. Le spectromtre utilis pour la prsente mthode conviendra sil rpond aux critres suivants : a) sensibih? minimale: Labsorbante de la solution lonnage la plus concentre doit tre dau moins 0,25 dta- b) /inarit de la courbe: La pente de
30、la courbe dtalon- nage correspondant aux 20 % suprieurs de lintervalle de concentration (exprime en termes de variation dabsor- bance) ne doit pas tre infrieure 07 fois la valeur de la pente correspondant aux 20 % infrieurs de lintervalle de concentration, la dtermination tant effectue de la mme man
31、ire. c) stabilit minimaIe: Lcart-type de Iabsorbance de la solution dtalonnage la plus concentre et lcart-type de Iabsorbance de la solution correspondant au terme zro de la gamme dtalonnage, calculs chacun sur un nombre suf- fisant de mesures successives, doivent tre infrieurs 15 % et 05 % respecti
32、vement, de la valeur moyenne de Iabsorbance de la solution la plus concentre. II est prfrable dutiliser le spectromtre dabsorption atomi- que avec un enregistreur bande et/ou un dispositif lecture numrique. Les paramtres suivants peuvent tre utiliss titre de directives. Les solutions doivent tre asp
33、ires dans la flamme air/actylne. Lampe cathode creuse (mA) Lampe de haute frquence (mA) Longueur donde (nm) Dbit dair (I/min) Dbit dactylne Wmin) Na K 10 10 80 100 80 100 =,o 766,5 10 10 2 2 2 60 79694985 (FI Tableau 1 - Guide pour la dilution de la solution dessai I Teneur prsume en potassium I Par
34、tie I Solution de base ajouter I Tekeur ou en en potassium sodium dans I ou en sodium dans Ikhantillon I aliquote I Manganse Fer (4.9) I la solution pour (4.10) mesurage I -% hlm) I ml I ml I ml I l chauffer la solution jusqu lapparition de fumes blanches dacide perchlorique et laisser la solution r
35、eposer durant 2 ,min. Rincer les parois du bcher avec de leau distille et chauffer la solution jusqu disparition de fumes dacide perchlorique. Refroidir. Dissoudre le rsidu dans 10 ml dacide chlorhydrique (4.3) et, pendant le chauffage, ajouter 10 15 ml deau pour dissoudre les sels. 7.3.2 Prparation
36、 de la solution dessai Transvaser la solution (7.3.1) dans une fiole jauge de 250 ml, ajouter 5 ml de la solution de nitrate de csium (4.81, complter au volume avec de leau et homogniser (solution dessai). Dans le cas de solution trouble, filtrer sur un filtre sec texture moyenne dans la fiole sche,
37、 en rejetant les premires portions du filtrat. Si la teneur en potassium ou en sodium est infrieure 02 % (mlm), utiliser toute la solution dessai. Si la teneur en potassium ou en sodium est suprieure 02 %. (mlm), prpa- rer une solution dessai dilue. Transvaser une partie aliquote de la solution dess
38、ai (tableau 1) dans une fiole jauge de 100 ml, ajouter les quantits des solutions de base de fer (4.9) et de manganse (4.101, correspondant au tableau 1, ajouter 2 ml de solution de nitrate de csium (4.8). Si on effectue la mise en solution comme indiqu en 7.3.1.2, ajouter 5 ml dacide chlorhydrique
39、(4.3). Complter au volume avec de leau et homogniser. 7.4 Prparation de la gamme des solutions dtalonnage 7.4.1 Solutions dtalonnage de potassium et de sodium Dans une srie de cinq capsules en platine (mise en solution conformment 7.3.1.1) ou bchers en fluoroplastique (mise en solution conformment 7
40、.3.1.21, introduire au moyen dune pipette 20; 50; 100; 150 et 20 ml de solutions talons de potassium (4.12) et de sodium (4.14). Ajouter 1 ml de solu- tion de base de fer (4.9) et 2 ml de solution de base de manga- nse (4.10) dans chaque capsule. 3 Iso 79694985 (FI Traiter ces solutions de la mme ma
41、nire (7.3) que la prise dessai, en utilisant la mthode de mise en solution approprie (7.3.1 .l ou 7.3.1.2) except a) quen 7.3.1 .l (second alina), la quantit dacide sulfu- rique (4.5) est reduite de Of5 Of2 ml, et que la quantit de peroxyde dhydrogne est rduite de 10 4 gouttes; b) quen 7.3.1.2 (seco
42、nd alina), la quantit dacide chlorhydrique est rduite de 10 4 ml. Transvaser les solutions obtenues dans une srie de cinq fioles jauges de 100 ml, ajouter 2 ml de solution de nitrate de csium (4.8) dans chaque fiole, complter au volume avec de leau et homogniser. . Ces solutions dtalonnage contienne
43、nt 02; 05; 10; 15 et 20 pg de potassium et de sodium par millilitre. NOTE - Les gammes de teneurs en Mments couvertes peuvent varier dun appareil lautre. Veiller respecter les critres minimaux donns en 5.2. Pour les appareils ayant une sensibilit leve, on peut utiliser des quantits plus petites de s
44、olution talon ou une solution talon dilue. 7.4.2 Terme ho de la gamme d exprime en microgrammes par du potassium dans la solution la courbe dtalonnage ou selon m est la masse, en grammes, de la tee dans la solution dessai finale; prise dessai, reprsen- V est le volume, en millilitres, de la solution
45、 dessai finale; K est le facteur de conversion pour lexpression teneur sec en potassium ou en sodium. de la La valeur 0 pour la mthode par encadrement est donne par lquation (2) : eo = Ql + (e2 - ,) x (Ao - A,) . . . *2-4 (2) o el est la teneur, exprime en microgrammes par millilitre, en sodium ou e
46、n potassium dans la solution talon, dont la concentration est infrieure celle de la solution dessai; e2 est la teneur, exprime en microgrammes par millilitre, en sodium ou en potassium dans la solution talon, dont la concentration est suprieure celle de la solution dessai; A 0 est la lecture de la s
47、olution dessai la lecture de la solution du blanc; avec la correction de Al est la lecture de la solution talon, contenant le fer et le manganse et ayant la concentration el, avec la correction de la lecture de la solution du blanc; A2 est la lecture de la solution talon, contenant le fer et le manganse et ayant la concentration 2, avec la correction de la lecture de la solution du blanc. ISO 79694985 (FI 8.2 Tolrances admissibles sur les rsultats des dosages en parallle du potassium et du sodium Tableau 2 - Tolrances admissibles sur la teneur Tableau 3 - Tolrances admiss
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