1、 Norme internationale 8003 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEWYHAPOAHAR OPTAHM3AUMR nO CTAHAAPTH3ALlMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Produits carbons utiliss pour la production de laluminium - Brai pour lectrodes - Dtermination de la viscosit dynamique Carbonaceous mate
2、rials used in the production of aluminium - Pitch for electrodes - Measurement of dynamic viscosity Premire dition - 1985-06-01 U CDU 665.777 : 669.713 : 532.13 R6f. no : ISO8003-1985 (FI - v) m z Descripteurs: produit industriel, blectrode, brai, essai, dktermination, viscosit6 dynamique, aluminium
3、 production Prix bas sur 4 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress p
4、ar une tude a le droit de faire partie du comit technique cr B cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comi
5、ts membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale IS0 8003 a t labore
6、 par le comit technique ISO/TC 47, Chimie. 0 Organisation internationale de normalisation, 1985 O Imprime en Suisse NORM E I NTE R NAT1 ON ALE IS0 8003-1985 (FI Produits carbons utiliss pour la production de laluminium - Brai pour lectrodes - Dtermination de la viscosit dynamique 1 Objet et domaine
7、dapplication La prsente Norme internationale spcifie deux methodes de dtermination de la viscosit dynamique dun chantillon de brai utilise comme liant pour la fabrication dlectrodes destins la production daluminium par lectrolyse. Les deux methodes ont la mme validit pour les brais 8 comportement ne
8、wtonien et, pour ces brais, elles sont prsentees en tant que variantes : - MBthode A (par dplacement dune sphre) La mthode est applicable aux brais 8 comportement new- tonien, cest-dire aux brais utiliss comme liant sans ajout dautres matriaux. Le mesurage de la viscosit doit tre effectu 8 une tempe
9、rature suprieure 8 celle de ramollisse- ment mais non suprieure 8 180 OC. Lintervalle de mesure de la mthode est situ entre IO2 et 104 mPa.s. - MBthode B (par rotation dun corps) La mthode est applicable aux brais indiqus pour la mthode A et aux brais dont on peut pr6voir un comporte- ment non newto
10、nien, d au fait davoir subi un traitement 8 temprature leve (prsence de m6sophase), ou dir 8 la ncessit de devoir effectuer le mesurage 8 temprature Ble- ve (suprieure B 180 OC). Cette mthode permet de caractriser le comportement non newtonien du brai. La mthode est applicable aux brais dont la visc
11、osit est infrieure ou gale 8 3 x 106 mPa.s. 2 Rfrences IS0 6257, Produits carbones utilises pour la production de laluminium - Brai pour electrodes - Echantillonnage. IS0 6388, Agents de surface - Determination des propri6t4s decoulement au moyen dun viscosim - une bille (21, de diamhtre 15,00 +_ 0,
12、02 mm, en acier inoxydable (C 0,07 % , Si 1,OO % , Mn 2,OO % , P 0,045 %, 17,00 Cr 20,OO %, 8,50 Ni 10,00 %, coefficient de dilatation linique 17 x 10-6K-1); - ble de mme composition que celle de la bille (2) ; - un tube de mesurage (I), de diamhtre interne 16,15 0,05 mm, de diamtre externe 20 mm et
13、 de lon- gueur 200 mm, en acier inoxydable de mme composition que celle de la bille (2) ; - une chemise de thermor6gulation (141, de diamtre interne 90 mm, en acier inoxydable de mme composition que celle de la bille (2) ; - - S 0,03 %, un btonnet (131, de diamtre 2 mm, en acier inoxyda- une buse de
14、ntre et de sortie (1 1) ; un capuchon filet avec bouchon (12); * 1 rnPa.s = 1 CP (centipoise) 1 IS0 8003-1985 (FI - deux thermomtres de prcision (8) : chelle nominale: 99 B 151 OC, erreur maximale: 0,l oc, chelle nominale: 149 B 201 OC, erreur maximale: 0,l oc, longueur de la partie immerge: 140 * 5
15、 mm; - un levier de balance (4) avec couteau de support; - un plateau B poids (3) ; - une aiguille (5) dont la longueur doit tre au moins le double de celle du bras de levier et qui dautre part est choi- sie de manire que la distance parcourue par le bout de laiguille soit deux fois plus grande que
16、celle couverte par la bille ; - une chelle (6) avec un arrire-plan rflchissant et une graduation millimtre ; la marque d6chelle B lextrme gau- che est B 100 mm de la marque zro (ce parcours daiguille correspond B un parcours de bille de 50 mm et laiguille est en position verticale B la moiti de celu
17、i-ci) ; - - - valeur dchelle S. niveau B eau (7) ; crous de mise B niveau (10); une marque ajustable (91, qui doit tre deplace B la 3.2.2 Thermostat (16) Temprature maximale de travail : 250 OC, prcision de contrle de temprature: +0,1 OC, capacit: 3 litres au moins, rempli avec une huile convenable
18、comme milieu caloriporteur (par exemple huile de silicone). 3.2.3 Chronomhtre Graduation : 0,l s. 3.2.4 Assortiment de poids Gamme: 5 B 500 g. 3.2.5 Grenaille de plomb Pour le tarage de la balance. 3.2.6 Liquides dbtalonnage 50 ml dune substance liquide prsentant un comportement newtonien et une vis
19、cosit comprise entre 1 et 30 Pa.s. 3.3 chantillonnage et 6chantillons chantillonner suivant IISO 6257. 3.4 Mode operatoire 3.4.1 Preparation Nettoyer et scher lappareil (3.2.1). Mettre en position verti- cale les supports des bras de levier (4 de la figure) en utilisant les crous de mise 8 niveau (1
20、0 de la figure) et le niveau B eau (7 de la figure). Introduire le thermornetre (8 de la figure) dans la chemise de thermorgulation (14 de la figure). Connecter le thermostat (16 de la figure) aux buses dentre et de sortie (1 1 de la figure) comme indiqu 8 la figure (la buse de sortie na pas t reprs
21、ente). Porter la temprature du thermostat B la temprature de mesurage. Chauffer Ichantillon de brai B la temprature de mesurage. Quand le thermomtre indique que la temprature de mesurage est atteinte, verser Ichantillon de brai dans le tube de mesurage (1 de la figure) et le remplir jusqu 25 mm en d
22、essous du bord suprieur. Prchauffer la bille (2 de la figure) avec le btonnet (13 de la figure) et les introduire dans le tube. Poursuivre le chauffage durant 30 min environ pour temprer lappareillage. De temps en temps, dplacer la bille de haut en bas pour rejoin- dre plus rapidement lajustement de
23、 la tempbrature. Durant les dernires 10 min de thermorgulation, la temprature doit tre maintenue B une valeur de +O,l OC autour de celle de mesu- rage. Mettre la marque ajustable (9 de la figure) B la valeur dchelle S. 3.4.2 Tarage de la balance Aprs 30 min de thermorgulation, placer de la grenaille
24、 de plomb (3.2.5) sur le plateau B poids (3 de la figure). Lquilibre requis est atteint lorsque laiguille reste en position verticale, ce qui correspond la moiti du parcours de laiguille. La dure du tarage, cest- rn est la masse, en grammes, du poids additionnel; t, est la valeur moyenne, en seconde
25、s, du temps mesur. 2 IS0 8003-1985 (FI En utilisant differents poids additionnels, la viscosite mesuree pour le mme chantillon de brai 8 temperature constante doit varier entre les limites de prcision de la mthode, soit f 1 %. 3.6 Nettoyage de lappareillage 3.6.1 Enlever le capuchon filet avec le bo
26、uchon (12 de la figure). Recueillir le brai liquide dans un bcher. Pousser 8 travers le tube de mesurage un disque en caoutchouc en forme de pis- ton, de diametre 16,5 mm. Laver avec un solvant le film de brai qui est reste sur la paroi du tube. Nettoyage du tube de mesurage 3.6.2 Nettoyage du btonn
27、et et de la bille Nettoyer le btonnet et la bille 8 laide dun tissu doux lorsque tous deux sont encore chauds. Ne pas utiliser doutils durs car le plus petit dommage 8 la bille entrane des imprecisions. 3.7 talonnage Utiliser un liquide de viscosit qo connue. Cette viscosit doit tre comprise dans le
28、 domaine de viscosite des chantillons de brais devant tre mesures. Rpter les operations decrites en 3.4. Placer la marque ajustable 8 70 mm. Calculer la valeur dchelle S, en millim qo est la viscosite, en millipascals secondes, du liquide detalonnage. 3.8 Precision Lerreur limite de la methode est d
29、e f 1 % 4 M6thode B 4.1 Definitions et symboles La viscosit dun fluide cisaille entre deux plans parall 7 est la contrainte de cisaillement; D est le gradient de vitesse de cisaillement, gal dv dz D=- v tant la vitesse dun plan par rapport lautre; z tant la coordonne perpendiculaire aux deux plans.
30、En substituant dans Iquation de Newton, la viscosit dynami- que devient 77 7 v=-=-=- x dt D dv dv dz - Cette viscosit dynamique est exprime en pascals secondes ou en millipascals secondes. 4.2 Principe Mesurage de la contrainte de cisaillement, 8 une vitesse de rotation choisie, dune substance 8 lai
31、de dun systbme Co-axial form dun corps cylindro-conique tournant dans la substance contenue dans un rcipient cylindrique. 4.3 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 4.3.1 ments suivants : Viscosimdtre rotatif, comprenant les principaux l- - un moteur blectrique, rglable 8 differentes vitess
32、es, capable dimprimer un mouvement rotatoire au corps immerg dans le fluide; le systtme est Co-axial avec le rci- pient contenant le fluide et porte un indicateur pour relever la vitesse de rotation du corps immerg; - un jeu de quatre corps cylindro-coniques, chacun muni 8 une extremite dun disposit
33、if permettant de le brancher au moteur; - une chemise chauffante et un thermocouple; - des tables de calcul, spcifiques de lappareil utilis et fournies avec celui-ci. NOTE - Puisquil existe dans le commerce des viscosimhtres diff- rents quant A leur construction, tout en on est donc tenu de les suiv
34、re. Toutefois, on donne ci-aprs les princi- pes gnraux du mode opratoire. Introduire dans le cylindre contenant la prise dessai fondue (4.5.1) le corps rotatif appropri en fonction de la viscosit pr- sume. Slectionner sur Ichelle du bain thermorgul (4.3.2) la tem- prature laquelle on dsire effectuer
35、 le mesurage. Introduire dans le produit B lessai le thermocouple indiqu en 4.3.1 et laisser le systhme se stabiliser la temprature choisie pour le mesurage pendant une dure variable avec le point de ramollissement du brai, mais en tout cas non infrieure 1 h. Retirer le thermocouple afin dviter tout
36、 frottement au cours du mesurage. Choisir la vitesse de rotation. Mettre en mouvement le corps rotatif choisi la vitesse de rota- tion choisie. Lire sur lindicateur du moteur la valeur de la vitesse de rotation B intervalles rguliers de temps. Prendre comme valeur la moyenne dau moins deux lectures
37、conscutives. En tenant compte des relations indiques en 4.1, les tables de calcul qui accompagnent lappareil donnent, pour chaque corps de mesurage et pour chaque vitesse de rotation, soit un coefficient permettant de calculer la viscosit du produit lessai, soit directement la viscosit exprime en pa
38、scals secondes. 4.7 Precision Lerreur limite de la mthode est de k 1 %. 5 Procs-verbal dessai Le procb-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) identification de Ichantillon ; b) c) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims ; d) temprature laquelle lessai a t effe
39、ctu; e) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai ; f) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale ou dans les Normes interna- tionales auxquelles il est fait rfrence, ou de toutes opra- tions facultatives. rfrence de la mthode utilise; Figure - Appareillage pour la methode A 4
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